HPLC-ELSD内标法测定知母药材中菝葜皂苷元含量

目的:建立 HPLC—ELSD 内标法,测定知母药材中菝葜皂苷元含量。方法:采用胆同醇为内标,Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相,流速1 mL·min~(-1)。柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃,蒸发温度为70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×10~5Pa。结果:菝葜皂苷元进样浓度存0.02～0.50 mg·mL~(-1)内,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为96.3%,RSD 为2.1%。结论:建立的内标方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法。对我国北方主要知母产地药材中菝葜皂苷元含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大。     

HPLC法同时测定知柏地黄丸中3种主要成分的含量

目的:建立同时测定知柏地黄丸中没食子酸、马钱苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorb-ax C18柱,流动相为甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为252nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、马钱苷、丹皮酚进样量分别在0.36～5.78(r=0.9998)、0.67～5.39(r=0.9999)、0.60～4.80(r=0.9997)μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.67%、99.16%、100.01%,RSD分别为1.26%、1.95%、1.78%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

痛风颗粒质量标准研究

目的:建立痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中薏苡仁、赤芍、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中有效成分菝葜皂苷元的含量。结果:TLC特征明显、专属性强;菝葜皂苷元进样量在0.546～4.368μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.74%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建标准可用于痛风颗粒的质量控制。     

高效液相-蒸发光散射检测器法测定知母中菝葜皂苷元含量

目的：采用高效液相-蒸发光散射检测器（HPIC-EISD）法测定知母中菝葜皂苷元的含量。方法：ODS-C8柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱。因菝葜皂苷元为一甾体皂苷元，无紫外特征吸收，选择了通用型检测器-蒸发光散射检测器（ELSD）。结果：菝葜皂苷元在0.12～4.0μg范围内具良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．3％。结论：本方法有较高的灵敏度和回收率，可用于知母中菝葜皂苷元的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B含量的HPLC-ELSD方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK MG C₁₈柱,流动相为甲醇-水（70:30）,检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 ml·min^-1,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.409～4.092μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.7%,RSD=1.7%;酸枣仁皂苷B进样量在0.398～3.980μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于心神宁片的含量测定。     

高效液相色谱法测定知柏地黄丸中3种成分含量

目的：建立同时测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1﹕1）,含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0];流速为1.000 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷的进样量分别在1.7763~44.41μg/mL（ r=0.9998）、19.984~119.904μg/mL（ r=0.9997）、2.0124~50.31μg/mL（ r=0.9996）范围与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.66%（ RSD=1.28%）,99.89%（ RSD=0.91%）,99.71%（ RSD=1.06%）。结论该方法准确、可靠、分离度好、提取完全、快速、简便,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量

目的建立测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Capcell pak mg C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果酸枣仁皂苷A进样量在0.415 6～4.156 0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.998 4),平均加样回收率为98.81%,RSD=2.02%。结论该法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于安神胶囊的质量控制。     

柱前衍生高效液相色谱法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的建立用苯甲酰氯与菝葜皂苷元进行柱前衍生化反应,以HPLC-UV法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量。方法采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比99∶1),检测波长为230 nm,流速为1.1 mL.min-1,柱温为33℃。结果菝葜皂苷元质量浓度在0.20~4.00 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.3%(n=9),RSD为2.1%。结论本法可用于菝葜皂苷元的定量分析。     

薄层扫描法测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量

目的 :建立测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元含量的方法。方法 :采用薄层扫描法 ,展开剂为苯 -丙酮 (9∶1) ;锯齿扫描 ,λS =443nm ,λR =600nm。结果 :菝葜皂苷元在1 028μg～3 624μg范围内线性关系良好 (r=0 9995) ,平均回收率为100 89 % ,RSD=3 36% (n=5)。稳定性与精密度良好。结论 :本方法可用于抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量测定     

高效液相色谱法测定乳宁片中菝葜皂苷元含量

目的建立测定乳宁片中菝葜皂苷元含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用AgilentSBC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（91：9）为流动相,流速为0．8mL／min,应用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2．0mL／min。结果菝葜皂苷元进样量在0．7536～6．7824μg范围内与峰面积积分值对数呈对数线性关系（r：0．9984）,平均回收率为99．22％,RSD=0．87％（n=6）。结论该法操作简便,专属性强,检测结果准确可靠,可用于乳宁片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量

目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为水-乙腈-冰醋酸（97∶2.5∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：（25±0.2）℃。结果5-HMF在0.025～0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%（RSD=0.37%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;氢火焰离子化检测器;色谱条件：柱温130℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃;分流进样：分流比：5：1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果丹皮酚在105．9～1059．0mg·L^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．7％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法准确、可靠、快速、简便,可用于测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量。     

HPLC法测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量

目的:建立测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μl),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(10∶90,V/V),检测波长为334 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。结果:毛蕊花糖苷质量浓度在187.6⁹38.0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.52%;平均加样回收率为99.97%,RSD=0.28%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量测定。     

HPLC法测定六味地黄膏滋剂中丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定六味地黄膏滋剂中丹皮酚含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇∶水(70∶30)为流动相,检测波长为274nm,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃。结果:丹皮酚含量在50～300μg·mL-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.63%,RSD=1.26%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于六味地黄膏滋剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(81:19),检测波长为322nm。结果:白花前胡甲素的检测浓度在4.65～23.25μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.5%,RSD=2.35%(n=6)。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可用于清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量测定。     

RP-HPLC法测定消风丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消风丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsiLTM钻石C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.2056～2.0560μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.18%,RSD=1.55%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于消风丸的质量控制。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。