莲芝消炎片的质量标准研究

［摘要］目的建立莲芝消炎片质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对莲芝消炎片中穿心莲、山芝麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。结果TLC鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;穿心莲内酯进样量在0.082 71～0.827 10 μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.999 3;脱水穿心莲内酯进样量在0.241 7～2.417 0 μg范围内有良好的线性关系,r＝0.999 8;穿心莲内酯平均加样回收率为97.8%,RSD＝1.03%;脱水穿心莲内酯平均加样回收率为96.7%,RSD＝1.14%。结论所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯含量的HPLC测定方法。色谱柱为SUNTEK Kromasil C18柱;流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为250 nm。线性范围为脱水穿心莲内酯0.8000~2.240μg,r=0.9999,穿心莲内酯0.1011~0.2831μg,r=0.9995,平均回收率脱水穿心莲内酯为98.99%,RSD为1.4%,穿心莲内酯为101.48%,RSD为1.5%。方法准确可靠,简单易行,适用于莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量测定。     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱,以甲醇-水(52∶48)为流动相,穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.0810～0.810mg.L-1(r=0.9997)和33.16～331.6mg.L-1(r=0.9995),回收率分别为97.2%(RSD为1.6%)和96.5%(RSD为2.0%)。结论方法简便可靠,重现性好,可控制其质量。     

高效液相色谱法测定莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的建立测定莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;甲醇-水（52∶48）为流动相。穿心莲内酯的流量为0.8 mL/min,检测波长为225 nm;脱水穿心莲内酯的流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温30℃;进样量为10μL。结果莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的进样量均在5～400μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9（n=5）,平均回收率为97.74%。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,适合于莲胆消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。     

感冒清胶囊质量标准的研究

目的:提高感冒清胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的岗梅进行了鉴别;用HPLC法测定了穿心莲叶中穿心莲叶的主要成分脱水穿心莲内酯的含量。结果:在TLC色谱中检出岗梅;脱水穿心莲内酯在0.1～1.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.39%,RSD为0.64%(n=6)。结论:定性、定量方法均简便、专属、准确,能有效控制感冒清胶囊的质量。     

千喜片的定性定量方法研究

目的:建立千喜片的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药穿心莲和千里光分别进行鉴别。采用HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250 mm×4.6 mm)柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～15 min,45%A;15～35 min,45%A→60%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。结果:穿心莲和千里光的TLC鉴别专属性强;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.0646～0.968μg(r=0.9998)和0.196～2.94μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=1.1%)和103.4%(RSD=1.1%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于千喜片的质量控制。     

莲芝消炎片HPLC指纹图谱的建立及2种主要成分的测定

目的 建立莲芝消炎片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法并对其2种主要成分进行含量测定。方法 色谱柱为Chromcore C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为30℃。结果 以穿心莲内酯为参照峰，共确定了6个共有峰，建立了莲芝消炎片的HPLC指纹图谱鉴别方法，并对收集的22批样品进行了相似度评价及主成分含量测定。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在0.010 8～1.168 6、0.011 7～1.084 7 mg·mL^-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0.999 9、0.999 9;平均回收率分别为102.77%、101.03%。结论 建立了莲芝消炎片的HPLC指纹图谱鉴别方法并对其2种主要成分进行了含量测定，对全面控制其质量及后续研究具有一定的参考价值。     

HPLC法测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定莲芝消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速1.0ml·min~(-1),检测波长225 nm,柱温40℃。结果:穿心莲内酯在0.23～2.30μg范围内线性良好。r=0.999 8,平均加样回收率为100.40%,RSD 为2.13%;脱水穿心莲内酯在0.25～2.50μg范围内线性良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.8%,RSD 为2.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可有效控制莲芝消炎胶囊的质量。     

HPLC法测定穿心莲滴丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总含量的方法,用于穿心莲滴丸的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:231 nm,柱温:35℃。结果穿心莲滴丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与其他成分分离良好;穿心莲内酯的质量浓度在50.0~300.0 mg.L-1(r=0.999 8)内、脱水穿心莲内酯的质量浓度在20.0~120.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈现良好的线性关系;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的回收率分别为101.62%、97.72%,RSD分别为1.9%、2.1%。结论该方法可有效地控制穿心莲滴丸的质量。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

止痢宁片质量标准研究

目的：增加薄层色谱鉴别项和含量测定项,全面控制止痢宁片的质量。方法：采用薄层色谱法对穿心莲、苦参、木香进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定脱水穿心莲内酯的含量。结果：定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;脱水穿心莲内酯含量在14.7102.9μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=7）,平均回收率为99.71%,RSD=2.23（n=9）。结论：本质量标准可用于止痢宁片的质量控制。     

利胆消炎颗粒的质量标准

目的：建立利胆消炎颗粒质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄芩、大黄、枳实、延胡索进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行含量测定。结果：薄层图谱斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性无干扰。黄芩苷进样量在30．20～181．20μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9994）;平均加样回收率为98．80％,RSD：1．62％（n=9）。结论：所建标准可用于利胆消炎颗粒的质量控制。     

舒心通脉片质量标准研究

目的:制定舒心通脉片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中降香进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定丹参中丹参素的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性无干扰。丹参素进样量在0.14904～0.5589μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.30%,RSD=1.15%(n=9)。结论:所建标准可用于舒心通脉片的质量控制。     

复方牛蒡子含片质量标准研究

目的:建立复方牛蒡子含片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金银花、牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中牛蒡子苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。牛蒡子苷的进样量在0.586～5.274μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.94%,RSD=1.68%(n=9)。结论:所建标准可用于复方牛蒡子含片的质量控制。     

健脾润肺片的质量标准研究

目的:建立健脾润肺片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的当归、五味子、麦冬、黄芪、制何首乌、黄芩、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对本品中五味子醇甲进行含量测定。结果:TLC分离效果好,专属性强。五味子醇甲进样量在5～25μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.44%,RSD=2.81%(n=6)。结论:所建标准可用于健脾润肺片的质量控制。     

宫炎平分散片质量标准研究

目的:建立宫炎平分散片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中地稔、两面针、五指毛桃进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中没食子酸的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。没食子酸进样量在0.14648～2.9296μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.89%,RSD=2.53%(n=6)。结论:所建标准可用于宫炎平分散片的质量控制。     

加味归芪片质量标准研究

目的:建立加味归芪片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中当归、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定当归中有效成分阿魏酸的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。阿魏酸进样量在0.1356～1.3560μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.20%,RSD=0.97%(n=6)。结论:所建标准可用于加味归芪片的质量控制。     

咽舒饮泡腾片的质量标准

目的：建立咽舒饮泡腾片的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对其中绿原酸、麦冬进行鉴别;高效液相色谱（HPLC）法测定其中绿原酸的含量。结果：TLC法可以鉴别其中绿原酸、麦冬。绿原酸线性范围为6．48～207．52μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．9％（RSD=0．74％）。结论：所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便,准确,可用于咽舒饮泡腾片的质量控制。