单扫描极谱法测定天然麝香中的麝香酮

目的　建立天然麝香中麝香酮的含量测定方法。方法　样品用乙醇浸提 ,在 0 2 5g·L-1盐酸苯肼 - 1 0g·L-1氯化钠底液中 ,于峰电位 - 80 0mV(vs.SCE)处测定麝香酮。结果　麝香酮含量在 2 5～ 2 0 μg范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ,方法检出限为 1 5 μg ,日内精密度 RSD =6 4 % (n =5 ) ,日间精密度RSD =7 0 % (n =5 ) ,平均回收率为 89 7%。结论　该方法快捷、简便易行。可用于麝香酮的含量测定     

气相色谱-质谱联用法测定麝香中麝香酮含量

目的使用气相色谱 质谱联用仪,采用选择监测离子法测定麝香中麝香酮含量。方法色谱柱 DB 5MS （30 m×0.32 mm,0.25 μm） 石英毛细管色谱柱,样品用无水乙醇提取,采用选择离子监测法定量。结果麝香酮在0.05～5.00 mg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.998 2）,平均回收率96.7%,检测限0.1 ng·mL 1。结论该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量

目的 建立固相萃取-手性气相色谱测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮含量的方法.方法 醒脑静注射液直接经C18固相萃取柱前处理,用无水乙醇洗脱,洗脱液以手性气相色谱柱测定右旋龙脑和麝香酮的含量.毛细管色谱柱为CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm),进样口为200℃,FID检测器为220℃,采用程序升温118℃保持2min,以50℃/min升至220℃保持10min.结果 右旋龙脑的平均回收率为100.4％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围0.048mg· mL-1 ～0.57mg·mL-1,r=0.9999;麝香酮的平均回收率为96.5％,RSD =0.9％ (n =6),线性范围2.31μg· mL-1～23.2μg· mL-1,r =0.9999.结论 该方法前处理非常简便,结果准确可靠,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量

目的 :建立以气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量的方法。方法 :样品用乙醚提取 ,以OV 17为气相色谱柱 ,柱温为 2 0 0℃ ,氢火焰离子化检测器 (FID) ,载气为N2 ,流速 5 0mL·min-1。测定紫金胶囊中麝香酮的含量。结果 :麝香酮在 1.5～7.5 μg范围间呈良好线性关系 ,平均回收率为10 2 .0 % ,RSD =3.1%。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可作为本制剂的质量控制方法     

麝香和麝香注射剂中麝香酮和雄甾烷的含量测定

利用薄层层析和气相层析法对天然麝香和麟香注射剂中麟香酮的含量进行了测定,对雄甾烷类化各物氧化产物的定性分析进行了研究,制定了麝香原料和麝香注射剂质量标准的测定方法。结果表明,该方法简便易行,重现性强,符合分析中含量测定的要求。麝香酮含量测定的内标物为正十九烷,雄甾烷类氧化产物的标准品分别为5α-雄甾烷-3,17-二酮,5β-雄甾烧-3,17-二酮和△~4-雄甾稀3,17-二酮。     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。     

麝香保心丸中麝香酮的含量测定

目的测定麝香保心丸中麝香酮的含量。方法采用薄层扫描法进行测定,以甲苯—醋酸乙酯(49:1)为展开剂。结果回收率97.38%(n=5),RSD=2.18%,线性范围0.1372～0.9604ug,线性方程为r=1158.43+104835.7x,y=0.9990。结论本法专属性强,重现性和准确性良好,能起到控制麝香制剂质量的作用。     

[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇含量测定和有关物质检查

目的:建立[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇(瑞舒伐他汀中间体Ⅵ)含量及其有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法检测3批样品中主成分和有关物质的含量。色谱柱为Grace-Alltima C18;流动相为乙腈-0.025mo·lL-1磷酸二氢钠溶液(57∶43);检测波长235nm为主成分测定波长,220nm为有关物质测定波长;流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃。结果:主成分与其有关物质均能完全分离;主成分检测浓度线性范围为65.20～391.18μg·mL-1(r=0.9999);低、中、高3个浓度回收率分别为99.16%、98.73%、100.59%(RSD分别为0.59%、0.67%、1.06%)。有关物质检测限为195.8ng·mL-1。3批样品中主成分含量分别为98.48%、99.32%、98.14%,有关物质含量分别为0.17%、0.13%、0.17%。结论:本方法准确、可靠、专属性强,可用于瑞舒伐他汀中间体Ⅵ的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定麝香追风膏中血竭素的含量

目的测定麝香追风膏中血竭素含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为乙腈-0.05mL·L-1磷酸二氢钠(35∶65),用磷酸调节pH3.14,柱温:40℃;检测波长为440nm;流速为1.0mL·min-1。结果血竭素平均回收率为98.9%,RSD为1.9%(n=5)。结论本法操作简便,结果准确,可以作为麝香追风膏的质量控制方法。     

HPLC手性固定相法测定血浆中氟西汀对映体的浓度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法测定血浆中氟西汀对映体浓度的方法。方法:采用Chirobiotic V手性色谱柱,流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.04∶0.04),检测波长为226nm,流速为1mL·min-1,内标为氯氮平。结果:R-去甲氟西汀和S-去甲氟西汀对氟西汀对映体和内标的分离没有干扰。R-氟西汀、S-氟西汀检测浓度分别在8.1~432(r=0.9998)、10.8~432(r=0.9992)ng·mL-1范围内线性关系良好;其相对回收率分别为97.2%~101.9%和98.7%~102.2%,日内RSD分别为2.6%~5.3%和2.1%~6.7%,日间RSD分别为7.7%~8.9%和8.0%~10.6%。结论:本试验所建立的方法简便、可靠、灵敏度高,可用于血浆中R-氟西汀和S-氟西汀的血药浓度测定及对映体的药动学研究。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

RP-HPLC-FLD法测定人血浆中的阿替洛尔

目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）=30：70（v／v）;激发波长：226nm,发射波长：310nm。结果阿替洛尔浓度在9．6～1200．0ng·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9993）,最低定量下限浓度为9．6ng·mL^-1,方法回收率为94．3％～104．5％（n=15）,日内RSD为6．1％～11．8％（n=15）,日间RSD为6．0％～11．1％（n=45）。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中丹参素的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中丹参素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸二氢钾(95∶5,用磷酸调节pH至2.8),流速为1.0mL.min-1,检测波长为281nm,柱温为25℃,内标为对-氨基苯甲酸。结果:丹参素的检测浓度在2.72～1 561.58ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4),检测下限为l.0ng.mL-1(S/N=4),日内、日间RSD均小于6%,方法回收率为95.6%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中丹参素浓度的测定及药动学研究。     

柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量

目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-荧光法测定兔血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度

目的:建立可同时测定兔血浆中伊曲康唑(ITZ)及其代谢产物羟基伊曲康唑(HITZ)浓度的高效液相色谱-荧光法。方法:色谱柱为Agilent Eclipse C18,流动相为0.1%三乙胺缓冲液(85%磷酸调pH为2.5)-乙腈(63∶37),流速为1.0mL.min-1,荧光检测激发波长为260nm,发射波长为365nm,柱温为室温。结果:ITZ和HITZ的线性范围分别为7.4~2 960(r=0.999 1)、5.4~2 160ng.mL-1(r=0.999 3),检测限分别为0.518、0.318ng.mL-1;ITZ、HITZ的提取回收率和方法回收率均在80%以上,日内、日间RSD均小于4.47%。结论:所建立的检测方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果可靠,可用于兔血浆中ITZ和HITZ浓度的同时测定和药动学研究。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC-MS同时测定人血浆中卡马西平和苯妥英钠的血药浓度

目的 建立一种快速、灵敏并同时测定人血浆中卡马西平（CBZ）和苯妥英钠（PT）浓度的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法 以兰索拉唑为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS分离分析。采用Diamonsil C18柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）,流动相：甲醇-水（含0.1%甲酸）=0.20∶0.10;流速：0.3 mL·min^-1,采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测方式（MRM）进行正离子监测,CBZ、PT和兰索拉唑的定量分析离子对分别为m/z 237.0/194.0,253.2/182.0,392.0/188.2。结果 CBZ在40.30-20 150.00 ng·mL^-1（r=0.993 7）内线性良好,为40.3 ng·mL^-1,低（66.08 ng·mL^-1）、中（660.8 ng·mL^-1）、高（16 120 ng·mL^-1）3个浓度的平均回收率RSD均〈15%。PT在80.1-40 050.0 ng·mL^-1（r=0.997 6）内线性良好,最低定量限为80.1 ng·mL^-1,低（133.5 ng·mL^-1）、中（1 335.00 ng·mL^-1）、高（32 040.00 ng·mL^-1）3个浓度的平均回收率RSD均〈15%。结论 该方法快速简便,灵敏准确,可用于CBZ和PT同时应用时两者的血药浓度监测及其药动学研究。