头孢泊肟酯的HPLC法含量测定

建立了头孢泊肟酯的含量测定HPLC方法.色谱条件采用ODS柱(4μm,250mm×4.6mm),0.02mol/L磷酸盐缓冲液(pH3.0)-乙腈-叔丁基甲醚(76186,V/V/V)为流动相,流速1.5ml/min,柱温50℃,检测波长240nm.头孢泊肟酯与有关物质分离良好.头孢泊肟酯在147～442μg/ml范围内呈良好的线性关系,日内RSD为0.5%,含量测定结果与日抗基方法所得结果相符.     

高效液相色谱法测定头孢泊肟酯含量的方法学研究

目的对头孢泊肟酯及其制剂含量的高效液相色谱检测法进行改进,并与紫外分光光度法作比较。方法以ODS-C18为固定相,甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.5 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长235 nm。结果头孢泊肟酯的浓度在25~150μg.mL-1内线性关系良好,回归方程为:A=7.457C-1.1287,r=0.999 9(n=7),测定头孢泊肟酯胶囊含量重复性良好,RSD为1%(n=9)。头孢泊肟酯胶囊的平均回收率为98.56%,平均含量为101.54%。结论本法简便、快速、准确、灵敏,可用于头孢泊肟酯及其制剂的含量测定。     

头孢泊肟酯高效液相色谱含量测定方法的改进

目的:改进以高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其制剂含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.5mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为25～150μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为98.56%(RSD=1.79%),样品平均含量为101.54%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于头孢泊肟酯及其制剂的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质

目的 建立测定头孢克肟有关物质的RP-HPLC方法.方法 采用Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96:4),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果 头孢克肟在0.10-49.33μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000);最低检测限为0.18ng;各有关物质与主成份均达到基线分离.结论 本法简便、专属,可用于头孢克肟有关物质的测定.     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

反相高效液相色谱法测定头孢泊肟酯干混悬剂中头孢泊肟酯的含量

目的　建立测定头孢泊肟酯干混悬剂中头孢泊肟酯含量的方法。方法　采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Shim Pack苯基柱 ( 4 μm ,3.9mm× 15 0mm) ;流动相 :0 .0 0 5mol/L磷酸二氢钾 ( pH6 .5 ) 乙腈 甲醇 ( 6 0∶10∶30 ) ;检测波长为 2 6 0nm。结果　精密度及稳定性均良好 ;头孢泊肟酯 (按头孢泊肟计 )在 5 0～ 2 5 0 μg/mL内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率为 99.91% ,RSD =0 .4 2 %。结论　本方法简便、准确、灵敏可靠     

头孢泊肟酯中有关物质的HPLC测定

用高效液相色谱法测定头孢泊肟酯中有关物质。以Shim-Pack VP-ODS为色谱柱，甲醇－水为流动相梯度洗脱，柱温40℃，240nm波长检测。     

RP-HPLC测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的反相高效液相色谱法。方法 采用Hypersil BDS C₁₈ (4.6 mm×250 mm,10 μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96∶4),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 头孢克肟浓度在102.38～1 433.45 μg·mL^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.999 9);头孢克肟的最低检测限为0.18 ng,最低定量限为0.60 ng,含量测定结果与按BP 2008年版法定标准方法测定结果没有显著性差异。结论 本法简便、专属性强,可用于头孢克肟含量的测定。     

高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其制剂的含量

建立一种用高效液相色谱法测定头孢泊肟酯及其片剂，胶囊剂的含量及有关物质的方法。方法：以ODS为固定相。甲醇－水（41：59）为流动相；检测波长为240nm。结果：头孢泊肟酯的浓度在0.3-0.9mg/ml范围内线性关系良好，回归方程为：Y＝1460374，8X-4983．9，r=0.9999。头孢泊肟酯，头孢泊肟酯片和头孢泊肟酯胶囊重现性良好（n=9)，RSD分别为0．5％，1．0％和1．2％。头孢泊肟酯片和头孢泊肟酯胶囊平均回收率分别为100．6％（RSD＝1．0％，n=9)和99．8％（RSD＝0．8％，n=90。本方法简单，快速，结果准确。     

头孢泊肟酯干混悬剂含量及有关物质测定的HPLC方法的建立和验证

本文建立了一种在同一色谱条件下同时测定头孢泊肟酯干混悬剂含量及有关物质的 HPL C方法 ,并对其进行了方法学验证。以 Kromasil 10 0 -5C18(2 50 mm× 4.6mm,5μm)为色谱柱 ;0 .0 2 mol/ L乙酸铵 -乙腈 (60∶ 40 ,V/ V)为流动相 ;流速为1.0 ml/ min;检测波长 2 3 5nm;柱温为室温。结果表明 ,方法专属性良好 ;头孢泊肟酯在 12 5～ 875μg/ ml(r=0 .9995,n=7)及相关物质 2 .5～ 17.5μg/ ml (r=0 .9992 ,n=7)的浓度范围内呈线性 ;最低检出限 (L OD)为 0 .3 8μg/ ml;最低定量限 (L OQ)为 1.2 6μg/ ml;方法在高、中、低三个浓度下的平均回收率 (n=3 )及日内 (n=3 )、日间 (n=5)精密度良好 ;样品溶液于 4℃保存时 5d内稳定。本文建立的方法也适合于头孢泊肟酯原料药的分析     

头孢泊肟酯片和颗粒人体相对生物等效性试验研究

目的研究国产头孢泊肟酯片及颗粒与进口头孢泊肟酯片在24名男性健康志愿者体内的生物等效性。方法采用标准3制剂、3周期的二重3×3拉丁方式自身对照试验设计,24例男性健康志愿受试者单剂量口服国产头孢泊肟酯颗粒（受试制剂A）、头孢泊肟酯片（受试制剂B）和进口头孢泊肟酯片（参比制剂R）。药物血清质量浓度以高效液相色谱法测量,药代动力学参数采用3P97和ndst21w软件处理。结果头孢泊肟酯受试制剂A、受试制剂B和参比制剂R的达峰时间（Tmax）分别为（2.81±0.51）h,（2.85±0.54）h,（2.92±0.52）h,峰浓度（Cmax）分别为（3.44±0.93）μg/mL,（3.32±0.74）μg/mL,（3.47±0.80）μg/mL,0～12h药时曲线下面积（AUC0-12h）分别为（20.02±5.61）μg·h/mL,（19.28±4.23）μg·h/mL,（19.59±5.18）μg·h/mL。受试制剂A和受试制剂B对参比制剂R的相对生物利用度分别为103.16%和100.65%。结论 3种头孢泊肟酯制剂在人体内具有生物等效性。     

头孢泊肟酯分散片的制备及溶出度测定

目的制备头孢泊肟酯分散片并建立其溶出度测定方法。方法以可压性、崩解时限、分散均匀性、溶出度为主要评价指标确定最终最佳处方;采用中国药典2005年版二部附录ΧC溶出度测定第一法,以0.05 mol.L^-1盐酸为溶出介质,转速为100 r.min-1,在第30 min取样,264 nm波长处测定其溶出度。结果最终处方为头孢泊肟酯43.3%,羧甲基淀粉钠21.7%,微晶纤维素10%,羟丙基纤维素10%,交联聚维酮4.33%,十二烷基硫酸钠0.67%,微粉硅胶5%,阿斯巴甜3.33%,桔子香精1.67%。头孢泊肟酯溶出度检测浓度的线性范围为6.25-31.25μg.mL-1（r2=0.999 6）;平均回收率为99.66%,RSD=0.5%（n=9）,6批样品30 min溶出度均＆gt;85%。与日本三共株式会社生产的头孢泊肟酯片相比,分散片前30 min的溶出速度快于普通片剂。结论头孢泊肟酯分散片制备工艺简单;溶出度测定方法操作简便、结果准确。     

头孢泊肟酯片微生物限度检查方法的建立

目的：建立头孢泊肟酯片微生物限度检查方法。方法：采用薄膜过滤并在培养基中加入中和剂的方法,去除头孢泊肟酯片的抗菌活性。结果：本方法满足中国药典2010版验证试验的基本要求。5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对头孢泊肟酯片最敏感,可作为头孢泊肟酯片微生物限度检查方法的质控菌株。结论：该方法可作为头孢泊肟酯片的常规微生物限度检查方法。     

The bioavailability of cefpodoxime proxetil tablets relative to an oral solution

The bioavailability of cefpodoxime proxetil tablets relative to an oral solution of cefpodoxime proxetil in a sucrose/alcohol/citric acid vehicle was studied in 11 healthy volunteers in a randomized, crossover study. Fasted subjects took one cefpodoxime proxetil 100 mg tablet or 50 mL of a 2 mg mL^?1 cefpodoxime proxetil oral solution on two separate occasions. In a third study period, all subjects took a 100 mg dose of the oral solution with a high-fat meal to investigate the effect of food on cefpodoxime proxetil absorption from the oral solution. Serial blood samples were obtained over a 24h period, and urine was collected for 48h after dosing. Cefpodoxime concentrations in plasma and in urine were determined using HPLC methods. The bioavailability of cefpodoxime proxetil tablets relative to the oral solution was 82%, as determined from AUC ratios. There was no difference in the rate of cefpodoxime absorption between dosage forms. Food had no effect on the extent of drug absorption from the oral solution but did result in delayed absorption. These results suggest that complete dissolution of cefpodoxime proxetil is critical for optimal bioavailability.     

HPLC-MS法测定甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量

目的:建立甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱-质谱法测定3批甲磺酸多拉司琼原料药中的有关物质和异构体含量。色谱柱为shim-packVP-ODS;流动相A为0.01mol·L-1甲酸铵溶液(用三乙胺调m节inp-H1;至检7测.0)波-乙长腈为(29150∶5n)m,。流质动谱相条B件为采0.0用1电mo喷l.雾L-电1甲离酸源铵(E溶S液I)(、正用离三子乙检胺测调节模式pH。至结7果.0):-有乙效腈(分2离7∶了73)甲,磺梯酸度多洗拉脱司,流琼速与为有1关.0物mL质.及异构体(R>1.5),甲磺酸多拉司琼的最低检测限为0.5ng,3批样品中单个杂质含量≤0.05%,总杂质含量<0.1%,异构体未检出。结论:本方法准确、专属性好,适用于甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体的检测。     

RP-HPLC法测定抗癌新药WF210的含量和有关物质

目的:建立测定抗癌新药乙酰肼类化合物WF210的含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-甲醇-水(60∶20∶20),流速为1·0mL·min-1,紫外检测波长为238nm,柱温为30℃。结果:WF210检测浓度线性范围为5·045～50·45μg·mL-1(r=0·9998),平均回收率为100·0%(RSD=0·5%);主成分与其有关物质分离良好,检测限为0·8ng。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于WF210的含量测定和有关物质的检查。     

Development and Validation of RP-HPLC Method for Simultaneous Estimation of Cefpodoxime Proxetil and Dicloxacillin Sodium in Tablets

A simple, accurate, rapid and precise reversed-phase high-performance liquid chromatographic method has been developed and validated for simultaneous determination of cefpodoxime proxetil and dicloxacillin sodium in tablet. The chromatographic separation was carried out on kromasil C₁₈ analytical column (250×4.6 mm; 5 μm) with a mixture of acetonitrile:methanol:trifloroacetic acid (0.001%) with pH 6.5 (30:50:20, v/v/v) as mobile phase; at a flow rate of 1.0 ml/min. UV detection was performed at 235 nm. The dicloxacillin sodium and cefpodoxime proxetil were eluted at 1.92 and 3.35 min, respectively. The peaks were eluted with better resolution. Calibration plots were linear over the concentration range 0.5-20 μg/ml for cefpodoxime proxetil (r²=0.9996) and 5-50 μg/ml for dicloxacillin sodium (r²=0.9987). The method was validated for accuracy, precision, linearity and specificity. The method was very sensitive with limit of detection 0.0726, 0.3685 μg/ml and limit of quantification 0.220, 1.116 μg/ml for cefpodoxime proxetil and dicloxacillin sodium, respectively. The high recovery and low relative standard deviation confirm the suitability of the method for routine determination of cefpodoxime proxetil and dicloxacillin sodium in bulk drug and tablet dosage form.     

HPLC法测定交沙霉素原料药中有关物质的含量

目的:建立测定交沙霉素原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomix C18,流动相为高氯酸溶液(pH2.5)-乙腈(60∶40),检测波长为231nm,柱温为40℃;考察4个厂家4批交沙霉素原料药中的有关物质的含量。结果:交沙霉素与其相邻杂质峰分离良好,交沙霉素最低检测限为0.9ng;4个厂家的交沙霉素原料药中单一最大杂质含量均在3.0%以下,且杂质总量不超过8.0%。结论:该方法简便,结果准确可靠,灵敏度高,可有效地控制本品质量。