贵州产红孩儿药材的质量标准提升研究

目的:为提升贵州产红孩儿药材的质量标准提供参考。方法:收集5批贵州产红孩儿药材,观察药材粉末的显微特征,参照2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,采用薄层色谱法(TLC)对红孩儿药材进行定性鉴别并测定其水分、总灰分及水溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定红孩儿药材中芦丁的含量。结果:红孩儿药材粉末呈棕褐色,石细胞类方形、类多角形或不规则形;淀粉粒众多,复粒稀少;可见导管、草酸钙方晶/簇晶;在与红孩儿对照药材TLC图谱相同位置处显相同荧光斑点。5批红孩儿药材中水分含量为10.15%～11.41%,总灰分含量为8.70%～12.59%,水溶性浸出物含量为16.91%～19.58%。芦丁检测质量浓度的线性范围为18.47～147.8μg/mL(r=0.999 8),重复性、中间精密度、稳定性试验(8 h)的RSD均小于3.0%,平均加样回收率为99.39%～100.29%(RSD为0.23%～2.59%,n=3);5批红孩儿药材中芦丁的含量为0.102%～0.198%。结论:药材水分、总灰分含量分别不得超过13.0%、14.0%,水溶性浸出物、芦丁含量分别不得低于15.0%、0....     

光皮木瓜质量标准研究与不同产地药材的质量评价

目的探讨光皮木瓜的质量控制方法,对不同产地光皮木瓜的质量进行评价。方法参照文献对不同产地的光皮木瓜进行薄层色谱鉴别,并依照药典附录要求对不同产地光皮木瓜进行水分、总灰分和醇溶性浸出物等常规检测项目测定。结果薄层色谱条件可以有效对光皮木瓜进行鉴别。此外光皮木瓜10个测定样品中,水分含量最高为13.11%,最低为9.28%;总灰分含量最高为3.12%,最低为2.22%;采用热浸法测定醇溶性浸出物含量最高值为24.51%,最低为14.10%。结论薄层色谱条件可以有效地鉴别光皮木瓜,新增的水分、总灰分、醇溶性浸出物的试验结果可作为建立光皮木瓜药材质量标准的实验依据。     

不同厂家延胡索药材的质量评价及分析

目的:对不同厂家延胡索药材的质量进行评价,从而为临床准确应用提供依据.方法:采用《中国药典》 2010年版一部延胡索的质量标准,测定不同厂家延胡索药材的水分、总灰分、浸出物、延胡索乙素的含量,考察其质量优劣.结果:5个厂家共7批延胡索药材全部符合规定,但不同厂家的具体指标高低不同.结论:不同厂家延胡索药材的质量相对稳定,但也存在一定差异,某些厂家质量更优.     

山紫菀药材的质量标准研究

目的:建立山紫菀药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别;测定药材样品水分、灰分、浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定药材样品中阿魏酸的含量,色谱柱为Waters Sun Fire C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为319 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:山紫菀的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。药材样品水分为7.6%~9.4%,总灰分为11.7%~19.6%,酸不溶性灰分为5.9%~14.1%,浸出物为25.4%~37.5%。阿魏酸检测进样量线性范围为0.021 2~0.636 8μg(r=0.999 9);定量限为2.25 ng,检测限为0.75 ng;中间精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3.0%;加样回收率为97.81%~100.59%(RSD=1.02%,n=9)。结论:初步拟定山紫菀药材水分不得过10.0%,总灰分不得过19.0%,酸不溶性成分不得过12.0%,浸出物不得少于25.0%,阿魏酸含量不得少于0.1%;所建标准可为山紫菀药材的质量控制提供参考。     

瑶药大猪屎豆质量标准研究

目的 探讨瑶药大猪屎豆药材的质量标准.方法 取广西壮族自治区不同产地的大猪屎豆药材样品10批,观察其性状;并对其茎横切面及粉末分别进行显微鉴别;按2020年版《中国药典(四部)》通则中水分测定法、灰分测定法、冷浸法分别测定药材样品中水分、总灰分、醇浸出物含量;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别.结果 药材样品的性状和...     

不同产地仙茅药材薄层层析鉴别及仙茅苷的含量测定

目的:分析不同产地仙茅药材的化学成分并测定其中仙茅苷的含量。方法:以醋酸乙酯-甲醇-甲酸(10:1:0.1)为展开剂,2％三氯化铁-2％铁氰化钾(1:1)为显色剂,对各地产仙茅药材化学成分比较分析;以薄层层析-紫外分光光度法测定仙茅苷含量。结果:各地产仙茅药材均含有仙茅苷,但其它化学成分不尽相同;含量为:1.52g‰(四川宜宾)、0.65‰(云南大关)、0.42‰(湖献溆浦)、1.39‰(广东)、0.57‰(广西)、0.24‰(贵州凯里)。结论:各地产仙茅药材化学成分不尽相同;仙茅苷含量以四川宜宾产为最高。     

知母水处理工艺后质量标准的研究

目的对中药材知母水处理工艺后水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物进行质量研究。方法采用L9（3^4）正交设计法制备知母样品,并按《中国药典》2005年版一部附录ⅨH水分测定法中的烘干法、附录XA浸出物测定法、附录IXK灰分测定法测定。结果知母的水分平均含量12．17％,总灰分不高于4．0％,酸不溶灰分不高于0．40％,冷浸法、热浸法水溶性浸出物平均含量分别为14．26％、28．36％,冷浸法、热浸法70％乙醇浸出物平均含量分别为12．09％、29．64％。结论水处理工艺各因素中润制时间对含水量有统计学差异,各因素对其他成分的影响不明显。     

黄花油点草药材的质量标准研究

目的:建立黄花油点草药材的质量标准。方法:参照2015年版《中国药典》方法对药材样品的性状、显微结构进行鉴别,对其水分、灰分及浸出物进行检查;采用薄层色谱法(TLC)对药材样品中槲皮素、烟花苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材样品中葛根素、对羟基苯甲酸、烟花苷、阿魏酸、槲皮素、山柰酚的含量。结果:性状、显微鉴别具有专属性;槲皮素、烟花苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;10批药材样品水分含量范围为0.61%～1.89%,总灰分含量范围为6.28%～8.88%,酸不溶性灰分含量范围为0.76%～1.79%,醇溶性浸出物含量范围为1.31%～2.00%,水溶性浸出物含量范围为9.39%～14.27%。葛根素、对羟基苯甲酸、烟花苷、阿魏酸、槲皮素、山柰酚检测进样量线性范围分别为0.031 92～0.111 7μg(r=0.999 6)、0.085 3～0.298 5μg(r=0.999 5)、0.010 76～0.037 66μg(r=0.999 8)、0.070 08～0.245 3μg(r=0.999 8)、0.058 56～0.205 0μg(r=0.999 4)、0.009 860～0.033 88μg(r=0.999 4);定量限分别为1.06、0.47、0.75、1.40、1.20、0.74 ng,检测限分别为0.36、0.12、0.30、0.53、0.60、0.31 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为101.54%、102.10%、101.46%、103.35%、99.36%、96.85%,RSD分别为1.76%、1.68%、1.56%、1.26%、0.91%、1.96%(n=6);样品含量分别为0.017～0.047、0.042～0.140、0.003 8～0.015 0、0.049～0.180、0.024～0.091、0.003 9～0.011 0 mg/g。结论:所建质量标准可用于黄花油点草的质量控制。     

不同产地仙茅药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立仙茅药材的指纹图谱,并比较不同产地仙茅指纹图谱的差异,为科学评价仙茅的质量提供参考依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diama(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为285nm,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,洗脱时间为80min。结果:指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定。仙茅不同产地17批药材中有14批的指纹图谱相似度较高,有13个共有峰,各共有峰之间的分离度较好。结论:仙茅指纹图谱的特征性及专属性强,可用于仙茅药材的质量控制;不同产地仙茅的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障仙茅药材质量的稳定性有着重要意义。     

高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量。方法：样品经甲醇提取,色谱柱为ＡｌｔｉｍａＣ１８（５μｍ,４６ｍｍ×２５０ｍｍ）,柱温４０℃,甲醇－异丙醇－水（２０∶５∶７５）为流动相,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长２８３ｎｍ。结果：仙茅苷在０２５～２５９μｇ范围内呈良好的线性关系,平均回收率为９９６７％,ＲＳＤ为２６％（ｎ＝４）。结论：本方法简便、可靠,重现性好。     

仙茅随机扩增多态性DNA反应体系的优化

目的:对仙茅随机扩增多态性DNA(RAPD)反应体系进行优化筛选。方法:以仙茅基因组DNA为模板,通过单因子试验就RAPD反应体系中主要参数(Mg2+、dNTP、引物、模板、TaqDNA聚合酶)对扩增结果的影响进行研究,并找出各自的最适条件。结果:建立了适合仙茅RAPD分析的反应体系,即25μL反应体系中各组分的最适浓度分别为:1×PCRbuffer、2.0mmol·L-1Mg2+、200μmol·L-1dNTP、40ng引物、20ng模板、1IUTaqDNA聚合酶。结论:利用此优化反应体系对仙茅进行RAPD-PCR扩增,可得到清晰的图谱,证实了该体系稳定、可靠。     

用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的工艺研究

目的:研究用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的纯化工艺。方法:以仙茅苷乙和仙茅苷的吸附量和解吸附率为指标,考察了D101大孔吸附树脂对仙茅中苯甲酸酯类酚苷的静态和动态吸附及解吸附性能。结果:D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的最佳工艺条件如下:吸附时间为8h,药液pH值为6,洗脱溶剂pH值为8,上样吸附和洗脱均在室温下进行,药液中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.22mg/ml为最佳上样浓度,吸附流速为2.5Bv/h,洗脱溶剂为30%乙醇,洗脱剂用量为12Bv,二次纯化样品中苯甲酸酯类酚苷浓度为0.17mg/ml。结论:本纯化工艺简单、稳定,能将仙茅中仙茅苷和仙茅苷乙的总含量从0.022%的平均含量提高到1.60%,经二次纯化含量能达到5.08%。     

大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷

目的研究大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的工艺条件及参数。方法以仙茅总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果仙茅提取液17.1ml(2.48mg.ml-1)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.54g),用蒸馏水100ml、50%乙醇50ml依次洗脱,仙茅总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。结论通过大孔树脂富集与纯化后,仙茅总皂苷洗脱率在96%以上。所用方法可较好地纯化仙茅总皂苷。     

仙茅补肾壮阳有效成分的初步研究及仙茅素A的含量测定

目的 初步研究仙茅补肾壮阳的有效成分,并测定其有效成分仙茅素A的含量.方法 采用大孔吸附树脂及反复常压硅胶柱层析分离纯化仙茅乙醇提取物,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定;采用HPLC法测定药材中仙茅素A的含量,色谱柱为Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%磷酸(21:79),流速1.0 ml·min-1,检测波长285 nm.结果 从仙茅中分得4个已知化合物,分别为仙茅苷、仙茅苷乙、仙茅素A及2,6-二甲氧基苯甲酸;仙茅索A的含量为0.0084%.结论 所用方法简便、可靠,可用于仙茅药材的质量控制.     

国产注射用硫酸头孢匹罗质量评价

的 评价国产注射用硫酸头孢匹罗的质量现状并分析存在的问题。方法 按照2017年国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对国产注射用硫酸头孢匹罗的质量现状进行评价。结果 本次抽验中涉及4家生产企业的12批样品,按法定标准检验结果均符合规定,合格率100%。标准检验发现4个现行标准均为局颁注册标准,存在限度不统一、安全性项目(如聚合物、碳酸钠含量、硫酸盐含量等)缺失或方法不完善等问题。探索性研究显示,由于处方中含有碳酸钠,导致本品有较强的引湿性,引湿后杂质含量明显增加。结论 目前国产注射用硫酸头孢匹罗总体质量较好,质量标准有待统一提高。建议优化有关物质Ⅰ的检查方法,并增加碳酸钠含量和有关物质Ⅱ等安全性项目。