HPLC法测定关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.0mm,5μm);以甲醇-水(43∶57)为流动相;检测波长为245nm;流速为1mL/min;柱温为室温。结果:补骨脂素与异补骨脂素分别在0.0127~0.4064μg(r=0.9999)、0.01152~0.3686μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.9%(RSD=2.1%),102.3%(RSD=1.9%)。结论:方法简便、结果准确,可用于关节康片的质量控制指标之一。     

HPLC检测抗风湿类中成药中非法添加非甾体类化学物质

目的:建立HPLC法检测抗风湿类中成药中非法添加非甾体类化学物质萘普生、芬布芬、保泰松、双氯芬酸钠、吲哚美辛及布洛芬的检验方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.3)(66∶34),流速:1.0 mL/min,柱温:20℃,检测波长:263 nm。结果:萘普生对照品线性范围34.08～68.16μg/mL,r=0.999 1;芬布芬对照品线性范围29.64～59.28μg/mL,r=0.999 2;保泰松对照品线性范围203.48～406.96μg/mL,r=0.999 7;双氯芬酸钠对照品线性范围84.66～169.32μg/mL,r=0.999 9;吲哚美辛对照品线性范围79.50～159.00μg/mL,r=0.999 9;布洛芬对照品线性范围206.60～413.20μg/mL,r=0.999 7。平均回收率分别为99.34%,98.39%,98.61%,97.49%,99.28%,98.18%,RSD分别为1.1%,1.4%,0.8%,0.8%,1.5%,0.7%(n=6)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的非甾体类化学物质萘普生、芬布芬、保泰松、双氯芬酸钠、吲哚美辛及布洛芬。     

HPLC法测定抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛含量

目的:建立测定抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:选用InertSustain C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为266nm,柱温为35℃。结果:吲哚美辛在1.010~202.1μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7,加样回收率为98.1%。13批供试品检测到非法添加吲哚美辛。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛的含量测定。     

HPLC测定妇康片中阿魏酸的含量

目的:用高效液相色谱法测定妇康片中阿魏酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸(28:72)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长:323nm;进样量:10μL。结果:阿魏酸在0.05～0.25μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率99.76%,RSD=1.08%(n=6)。结论:该方法精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于妇康片的质量检验方法。     

天麻胶囊中非法掺入吲哚美辛的检验方法

目的:建立一种测定中成药天麻胶囊中非法掺入西药吲哚美辛的检测方法.方法:采用高效液相色谱法,All-techC11ieC18柱,0.1 mol/L冰醋酸-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为228 nm;流速1.0 mL/min;柱温,室温.结果:测得吲哚美辛在8.1-72.3 μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为102.35%,RSD%为1.86%.结论:本法操作简便,结果可靠,可用于检测天麻胶囊申非法掺入的西药吲哚美辛.     

HPLC法测定乳癖康片中橙皮苷的量

目的:探讨乳癖康片中橙皮苷的定量方法,以控制其质量。方法:采用HPLC法,色谱柱为MerkLichrospher RP-18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(35∶65),检测波长为284nm。结果:橙皮苷质量浓度在25.12~125.60μg/mL具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.81%,RSD=0.72%。结论:该方法能满足乳癖康片中橙皮苷的测定要求,可以用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素含量的新方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05mol.L-1醋酸溶液为流动相,流速1.00ml.min-1,柱温:35℃,检测波长310nm,以外标法峰面积定量。结果:异欧前胡素与蛇床子素、阴性样品分离良好,蛇床子素线性范围27.1～542.5μg,r=1.0000;异欧前胡素线性范围36.5～729.5μg,r=1.0000;样品溶液在24小时内稳定,平均加样回收率蛇床子素为99.7%,RSD为0.94%,异欧前胡素为96.2%,RSD为0.65%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方独活吲哚美辛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定痛舒片中野黄芩苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定痛舒片中野黄芩苷含量的方法.方法:用waters XTerra C18柱(5μm,4.6×250 mm)色谱柱;流动相:甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸溶液(14:14:72);检测波长335 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量5 μL.结果:对照品线性范围为0.1316μg~2.632μg,相关系数0.9997,平均回收率为100.64%,RSD=1.22%(n=9).结论:该方法简便可行,重复性好,能有效控制痛舒片的质量.     

HPLC法测定妇康片中延胡索乙素的含量

目的建立妇康片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Hy-persil BDS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐溶液(62.5:37.5,磷酸二氢钾0.1g和磷酸氢二钾4.8g混合溶解于500m l水中)用磷酸调pH值为8.40;流速:1.0mL.m in-1;柱温:25℃;检测波长:282nm。结果延胡索乙素进样量在0.05~0.80μg内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1.01×106X+25169,r=0.9995,平均回收率为98.94%,RSD为1.47%(n=5)。结论测定方法简便、准确、重现性好,适用于妇康片的含量测定。     

HPLC法测定鼻咽灵片中苦参碱

目的 建立用HPLC法测定鼻咽灵片中苦参碱的方法.方法 色谱柱为Alltech C18柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.025 mol/L硫酸铵溶液(加入十二烷基硫酸钠9.2 g,0.05 mol/L硫酸溶液1 mL)(40;60);检测波长为205 nm;体积流量为1.0 mL/min;柱温为25℃,进样量为5μL.结果 苦参碱测定的线性范围为0.165～0.990μg,回归方程为Y=1 871.035 42 X-9.315 854 8,r=0.999 96,平均回收率为97.10%,RSD为1.8%.结论 该法结果准确.操作简单,重现性好,可作为鼻咽灵片质量控制的方法.     

HPLC法测定抗骨髓炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定抗骨髓炎片中绿原酸、秦皮乙素含量的方法。方法:采用Thermo Hypersil Gold-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(9∶91),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为327 nm,进样量为10μL。结果:绿原酸、秦皮乙素分别在14.46～144.6μg·mL^-1(r=0.9999)、3.137～31.37μg·mL^-1(r=0.9999)范围内线性关系良好，平均回收率分别为98.65%(RSD=0.75%)、96.51%(RSD=1.58%)。结论:所建立的方法准确，重现性好，可用于抗骨髓炎片中绿原酸和秦皮乙素含量的测定。     

高效液相色谱法测定通淋舒片中槲皮素的含量

目的:建立测定通淋舒片中槲皮素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(43∶57),流速为1.0mL/min,检测波长360nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:槲皮素进样量在81.25～650.00μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为99.20%,RSD为1.05%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠、重复性好、可用于通淋舒片中槲皮素的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方骨宝片中淫羊藿苷的含量

目的:建立复方骨宝片中有效成分淫羊藿苷含量的高效液相色谱测定法。方法:以ShimpackODS柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm)为分析柱;乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(32∶68)为流动相;254nm检测,建立了复方骨宝片中淫羊藿苷含量的HPLC-UV法。结果:所建立的含量测定方法中淫羊藿苷在进样量0.2640～1.3200μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);日内和日间RSD分别为1.02%(n=5)和1.76%(n=5);平均加样回收率为98.91%(RSD=0.98%,n=5)。结论:以上方法简便、准确、重现性好,可用于复方骨宝片中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量

目的测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:HypersilC18(BDS)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(15∶85);检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果对乙酰氨基酚在0.20～1.84mg/mL的范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为100.4%,RSD为2.2%(n=5)。结论该法操作简便、快速,结果准确。     

HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素

目的 建立HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素的方法.方法 将裸花紫珠片用酸水解.采用HPLC法测定.色谱柱为Eurospher-100 C18(250 mm×4 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);柱温:室温;检测波长:350 nm;体积流量:1.0 mL/min;进样量:10μL.结果 木犀草素在0.029 4～0.147μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8.平均回收率为100.4%,RSD为1.92%(n=6).结论 本方法准确,重复性好,专属性高,可用于裸花紫珠片的定量控制.     

天葛片中葛根素的含量测定

目的研究天葛片中葛根素的测定方法,初步建立天葛片的质量标准。方法采用高效液相色谱法,天葛片中葛根素的含量测定,色谱条件为Symmetry色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75);检测波长:250 nm;流速:1 mL·min~(-1);柱温:30℃;进样量10μL。葛根素浓度在50.0~250.0μg/mL范围内与峰面积值线性关系良好,r=0.9991(n=5)。平均回收率为99.6%,RSD=1.5%。结果与结论该方法重现性好,灵敏度高,可作为天葛片的质量标准,简便、快速、准确,可以有效控制制剂的质量。     

HPLC法测定麻杏止咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立麻杏止咳片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol/l磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调p H 3.0)(4.5∶95.5);检测波长为210 nm;流速为1.0 m L/min;进样量为10μL;柱温为35℃。结果:盐酸麻黄碱的进样量在0.02078~0.2078μg(r=0.9999)、盐酸伪麻黄碱进样量在0.02032~0.2032μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%(RSD=0.98%)、99.71%(RSD=0.92%)。结论:该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可作为麻杏止咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定地锦草片中槲皮素的含量

目的:建立地锦草片中槲皮素的高效液相色谱含量测定方法.方法:色谱柱Phenomenex Luna C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-1 g/L磷酸溶液(50:50),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm.结果:槲皮素的线性范围为44.8 ～448.0 ng,加样回收率为99.2％(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于地锦草片中槲皮素的含量测定和产品质量控制.     

GC法测定新益心宁神片中3种挥发性成分含量

目的:建立同时测定新益心宁神片中乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯3种挥发性成分含量的方法。方法:采用GC法,色谱柱为SE-54毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温;进样口温度:240℃;检测器:FID;检测器温度:270℃;载气:氮气;流速:3.0 m L/min;分流比:10∶1;进样量:1μL。结果:乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯分别在0.0100~0.320 mg/m L(r1=0.9997)、0.0166~0.531 mg/m L(r2=0.9998)、0.0088~0.282 mg/m L(r3=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。平均加样回收率(n=9)分别为99.07%、99.34%、98.93%,RSD分别为0.49%、0.31%、0.57%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能够用于新益心宁神片的质量控制。     

HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。