HPLC法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 :建立HPLC法测定银黄口服液 (金银花 ,黄芩 )中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法 :采用LUNAC1 8(2 )色谱柱 ,乙腈 0 .1 %磷酸溶液为流动相 (梯度洗脱 ) ,流速为 1 .0mL·min- 1 ,检测波长为 31 8nm。结果 :绿原酸线性范围为0 .2 568～ 2 .0 544μg ,平均回收率 =97.7% ,RSD =0 .8% ;黄芩苷线性范围为 0 .9896～ 7.91 68μg ,平均回收率 =98.0 % ,RSD =0 .9%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C-18烷基硅烷柱,绿原酸:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(24∶76)为流动相,检测波长327 nm;黄芩苷:甲醇-水-磷酸 (47∶53∶0.2)为流动相,检测波长274 nm;流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 绿原酸在0.118～1.18μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为97.9%,RSD为2.6%(n=5);黄芩苷在0.069 6～0.556 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.4%(n=5).结论 该法操作简单、准确、重现性好,可用于复方芩兰口服液的质量控制.     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量

目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44～6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法绿原酸色谱条件:色谱柱为ZorBax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(10∶90),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件:色谱柱为Kromatek C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果绿原酸线性范围为0.143～2.288μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil~(TM) C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,以甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.1)为流动相,检测波长320nm,流速为1.0 ml·min~(-1).结果 绿原酸在4.30～34.40 μg·ml~(-1) 范围内线性关系良好,回归方程为:A=127.3C-4.396,r=0.999 9,平均回收率102.1%,RSD=0.94% ;黄芩苷在15.52～108.64 g·ml~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为:A=38.15C + 55.1,r=0.999 7,平均回收率100.8%,RSD=1.4%.结论 该法灵敏、简便、准确,可用于鼻炎滴剂的质量控制.     

HPLC法同时测定肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法(HPLC),Inertsil ODSXP色谱柱(4.6×150mm,5μm),柱温30℃,检测波长280 nm,以甲醇-0.3%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1mL/min。结果:绿原酸和黄芩苷分别在线性范围0.0364～0.1821μg,0.0287～0.1435μg内与峰面积呈良好的线性关系;回归方程分别是y=121504x+8244.9和y=221937x+12653;绿原酸的平均加样回收率热感颗粒为101.03%,RSD=1.32%;肝胆消炎片为102.26%,RSD=1.70%。黄芩苷的平均加样回收率热感颗粒为100.54%,RSD=0.88%;肝胆消炎片为99.88%,RSD=1.33%。结论:建立同时测定肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷含量的方法,简单,重现性良好,可用于其制剂的质量控制。     

苍鹅鼻炎片中3种活性成分含量测定

目的:建立苍鹅鼻炎片(苍耳子,鹅不食草,黄芩,菊花,等)中黄芩苷、绿原酸和马来酸氯苯那敏的含量测定方法,考察不同生产日期的产品质量.方法:使用VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,检测波长为绿原酸327 m(0～9 min),黄芩苷280 nm(9～20 min)进行梯度洗脱,测定黄芩苷和绿原酸含量;以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液一磷酸(60:40:0.1)为流动相,检测波长为262 am测定马来酸氯苯那敏含量.结果:黄芩苷在0.21～3.14 μe/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.44%,RSD=0.57%(n=6);绿原酸在0.05～0.81 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.67%,RSD=0.30%(n=6);马来酸氯苯那敏在0.10～1.57μgmL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.46%,RSD=0.70%(n=6).结论:所建立的方法简便、准确,重复性好,可有效的控制苍鹅鼻炎片质量.     

HPLC测定小儿解热中空栓剂中黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立小儿解热中空栓中黄芩苷、绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:324 nm.结果:黄芩苷在0.04～0.32μg之间线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为98.60%,RSD=1.56%; 绿原酸在0.064～0.51 μg之间线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为98.30%,RSD=0.62%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于小儿解热中空栓的质量控制.     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

目的 :建立HPLC法测定双黄连口服液 (金银花、黄芩、连翘 )中黄芩苷的含量的方法。方法 :采用Nucleosilc18色谱柱 ,甲醇 -冰醋酸 -水为流动相 (4 5∶0 .2∶5 5 ) ,进行梯度洗脱 ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 74nm。结果 :黄芩苷线性范围为 0 .0 2 4 5～ 0 .2 4 5 μg ,平均回收率黄芩苷 =97.97% ,RSD =0 .9%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,可作为双黄口服液的质量标准检测方法。     

蒡芩慢咽滴丸中黄芩苷的含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定蒡芩慢咽滴丸中黄芩苷含量的方法.方法 采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm) ,以甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 ml·min - 1 ,检测波长为280 nm.结果 黄芩苷的线性范围为0.23～1.14 μg( r= 0.999 5),平均回收率( n=6)为100.05 % (RSD= 0.84 %).结论 该方法简单、迅速、可靠.     

高效液相色谱法测定昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立新疆昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH为3.0)梯度洗脱;流速0.6 mL.min-1,检测波长330nm,柱温25℃。结果:绿原酸线性回归方程为A=55 102C-24 808,r=0.999 8(n=6),线性范围为0.45～15.00 mg.L-1,平均回收率为102.58%.(RSD 0.93%,n=9);黄芩苷回归方程为A=25 599C-16 099,r=0.999 7(n=6),线性范围为0.90～30.00 mg.L-1,平均回收率为104.90%(RSD 1.12%,n=9)。结论:本方法稳定,重复性好,操作简单,是检测新疆昆仑雪菊中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律

目的 通过对黄芩不同生长发育期有效成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)量的研究,为黄芩适宜采收期的确定提供实验依据.方法 采用RP-HPLC法进行测定.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(21:78::1)(A)和乙腈-水-甲酸(80:20:1)(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.281～16.830 μg,0.033～1.980μg,0.008～0.465μg,平均回收率分别为101.53%(RSD=1.84%),102.73%(RSD=5.05%),98.67%(RSD=3.02%).黄芩苷的量在萌发期最大,黄芩素和汉黄芩素的量在展叶期达到最高值,3者总量在枯黄期最大.结论 明确了黄芩不同生长发育期黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量和总量的动态变化规律.     

抗纤Ⅰ号制剂质量标准研究

目的:建立抗纤Ⅰ号制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对金银花、黄芩、麻黄、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中主要成分绿原酸和黄芩苷进行定量分析。结果:薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。定量分析绿原酸线性范围为0.116~1.16μg,r=0.999 97,平均回收率99.52%,RSD为1.57%;黄芩苷线性范围为0.259 2~1.425 6μg,r=0.999 95,平均回收率为98.12%,RSD为2.13%。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量研究

目的:探索HPLC测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法。方法:Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(58:42:0.05);流速:1.0mL.min-1;检测波长:278nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.44～2.20)μg(r=0.9997),平均回收率为98.64%,RSD=1.17%;汉黄芩素的线性范围为(0.0128～0.2048)μg(r=0.9999),平均回收率为98.96%,RSD=2.08%;3批样品中黄芩苷和汉黄芩素的含量分别为7.33%、6.74%、7.29%和0.71%、0.65%、0.63%。结论:测定方法简便、准确,可同时测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量。     

RP-HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立用RP-HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm × 250 mm,5 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长325 nm.结果:绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.0600～1.20 μg和0.272～5.44μg,回归方程分别为Y=3.09×106X -39 215,r =0.999 9和Y=2.08 × 106X - 117 181(r=0.999 9)加样回收率分别为99.5％,97.9％;RSD分别为0.73％,1.79％.结论:本法操作简便,分离度好,可用于颗粒的质量控制.     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定

目的:测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量.方法:采用HPLC法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长为277 nm.结果:黄芩苷在5.3～58.4 μg/ml范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率为101.04%(RSD=0.93%).结论:此法准确、快速、精密度好,可作为该产品的主要质量控制方法.     

高效液相色谱法测定苍黄鼻炎片中黄芩苷的含量

目的:建立苍黄鼻炎片中黄芩苷的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,采用ODS柱,以甲醇-水-磷酸(43:56:1)为流动相;检测波长为277 nm.结果:黄芩苷线性范围为0.196～1.176μg,r=0.9999,平均回收率为99.5%,RSD为1.04%.结论:方法简便可行、重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中4种成分

目的:建立方法,同时测定茵栀黄颗粒中绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷的含量。方法:选用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(37∶63)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长程序:0~7.5 min为350 nm(绿原酸)、7.5~14 min为238 nm(栀子苷)、14~20 min为360 nm(金丝桃苷)、20~25 min为280 nm(黄芩苷)。结果:绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷均具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.3424~5.136μg、0.276~4.14μg、0.184~2.76μg、2.48~37.2μg;4种成分的平均加样回收率分别为98.1%(RSD=0.71%)、98.1%(RSD=1.07%)、98.0%(RSD=1.14%)、97.6%(RSD=0.95%)。结论:本含量测定方法准确高效,简便快速,适用于茵栀黄颗粒的质量评价。     

UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ～21.8,0.340～6.80,0.116 ～2.32,0.102～2.04 μg,加样回收率分别为100.8％(RSD 0.32％),97.1％ (RSD 0.95％),101.5％ (RSD 1.6％),98.7％(RSD 0.059％).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.