穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元提取工艺优化

目的 优化穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的提取工艺,开发一种在酸水解前的酶解预处理工艺。方法 利用酶的生物降解作用,断开薯蓣皂苷与纤维素的葡萄糖苷键,从而改变植物细胞壁的通透性。通过单因素试验考察酶添加量、酶解温度、酶解时间、酶解pH、料液比对薯蓣皂苷得率的影响,并在此基础上通过Box-Behnken响应面分析法优化薯蓣皂苷的提取工艺条件。结果 纤维素酶提取薯蓣皂苷的最佳工艺条件为纤维素酶用量400 U、酶解温度55 ℃、酶解时间8 h、酶解pH 5.5、料液比1∶30,在此条件下薯蓣皂苷得率为9.78%。酸解得到薯蓣皂苷元得率为32.07%,薯蓣皂苷元纯度为70.89%。结论 通过一步纤维素酶预处理可以使薯蓣皂苷元得率提高140.59%,薯蓣皂苷元纯度提高41.21%。该方法方便、高效,可为薯蓣皂苷元的进一步研究和工业化生产提供参考。     

聚氧乙烯-马来酸酐聚合物改性纤维素酶催化酸水解盾叶薯蓣薯蓣皂苷元的研究

目的提高纤维素酶在催化过程中的稳定性，并考察聚氧乙烯-马来酸酐聚合物改性纤维素酶在盾叶薯蓣薯蓣皂苷转化为薯蓣皂苷元过程中的可行性。方法采用聚氧乙烯-马来酸酐共聚物对纤维素酶进行化学改性，并以相对酶活考察改性酶的稳定性。以薯蓣皂苷元的提取率和熔点为指标，比较了纤维素酶和改性酶的辅助催化作用。对改性酶催化所得薯蓣皂苷元产品进行元素分析和HPLC分析。结果改性酶在高温下的活力衰减速率减小，在50℃pH4．8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中放置100min，保持了初始酶活的69．4％。改性酶辅助催化盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的转化时，较未改性酶的效果好，所得薯蓣皂苷元产品提取率为97．6％以上，为白色或乳白色，熔点为200-203℃，元素分析结果为H：77．96％，O：10．11％，HPLC法测定的质量分数高达96．03％。结论聚氧乙烯-马来酸酐聚合物改性纤维素酶在较高温度下能够保持较高的催化活性，可以更有效地促进盾叶薯蓣薯蓣皂苷向薯蓣皂苷元的转化．     

磨浆-超声法提取黄姜中薯蓣皂苷元的工艺研究

目的优化磨浆-超声法从黄姜中提取薯蓣皂苷元工艺条件。方法采用对黄姜磨浆预处理后超声提取,再进行酸水解的方法从黄姜中提取薯蓣皂苷元。结果通过正交试验得到提取过程优化的工艺条件:磨浆时间5min,超声时间50min;料液比1∶18g/mL。其中料液比和磨浆时间对提取过程影响显著。与传统的直接酸水解法相比,收率提高了18%。结论磨浆-超声法用于黄姜提取具有收率高、污染少、节约能源的特点。     

加压提取法制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元

目的建立加压提取法制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。方法单因素试验优化乙醇体积分数、提取温度、料液比、提取时间,在优化条件下制备薯蓣皂苷元,并与直接酸水解法、索氏抽提-常压酸水解法、双相联合酸水解法进行比较。结果最佳条件为将药材粉末与20倍量60%乙醇混合后在130℃下加压提取2.0 h,提取液减压回收乙醇,进行加压双相酸水解,薯蓣皂苷元得率达3.56%,高于3种传统提取方法(2.48%、2.96%、3.37%)。结论该方法简便环保,得率更高,可用于制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。     

黄姜中薯蓣皂苷元提取方法的比较研究

目的:考察超声波提取技术在薯蓣皂苷元提取中的应用,并寻求一种高效节能的薯蓣皂苷元提取方法。方法:采取先溶剂提取再酸水解的方法提取黄姜中的薯蓣皂苷元,对提取环节进行了五种不同方法优化组合和对比研究,以及反应机理的探讨,并与传统的直接酸水解法进行了比较分析。结果:对黄姜磨浆后进行超声提取的方法提取效率最好,收率比传统提取法提高15,用酸量降低90以上,提取物纯度高。结论:对黄姜磨浆预处理后进行超声提取能充分发挥超声波的作用,该方法具有收率高,节约能耗、减少环境污染的特点。     

响应面法优化穿龙薯蓣中薯蓣皂苷的提取

目的优化穿龙薯蓣中薯蓣皂苷的提取工艺。方法在比较不同的提取方法后,选用乙醇为提取溶剂。通过单因素实验结合响应面法对穿龙薯蓣中薯蓣皂苷的提取工艺进行优化研究。结果 确定了提取工艺的最佳条件为温度69.2℃,乙醇浓度89.3%,提取时间为4.50 h,提取次数为3次,料液比为1∶20。在此条件下穿龙薯蓣醇提物中的薯蓣皂苷的含量理论值为2.43%,实测值为2.42%。结论 该工艺条件优化了穿龙薯蓣中薯蓣皂苷的提取工艺。     

不同盾叶薯蓣诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量分析

目的 探讨离体培养中诱导材料对盾叶薯蓣再生植株中薯蓣皂苷元含量的影响.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对不同材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量进行分析.结果 薯蓣皂苷元含量高的材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量一般也较高;相同材料诱导的再生植株中薯蓣皂苷元含量差异不明显.结论 盾叶薯蓣具有一定的遗传稳定性,要获得薯蓣皂苷元含量不低于2%的皂苷工业原料,选择薯蓣皂苷元含量高的种质引种和培育优良品种是十分重要的.     

水解原位萃取薯蓣皂苷元的工艺条件研究

目的 :正交试验法研究利用穿山龙提取薯蓣皂苷元的生产工艺。方法 :采用水解原位萃取法 ,以薯蓣皂苷元得率为指标 ,确定了最佳工艺 ,并将该工艺与传统工艺相比较。结果 :穿山龙用含约 1.5mol·L^-1硫酸的75%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流提取 4.5h ,其提取效果最佳 ,优于传统工艺。结论 :该工艺薯蓣皂苷元得率高 ,成本低 ,操作简单 ,实用性好。     

黄姜中薯蓣皂苷元提取工艺的优化

目的优化黄姜中薯蓣皂苷元的提取工艺。方法先优化自然预发酵的温度(45、52、62℃)和时间(12、24、36 h)。再以纤维素酶、木聚糖酶、果胶酶酶量为影响因素,薯蓣皂苷元得率为评价指标,正交试验优化提取工艺。结果最佳自然预发酵条件为45℃发酵24 h,52℃发酵12 h,62℃发酵36 h;最佳提取条件为纤维素酶酶量50 U/g,木聚糖酶酶量100 U/g,果胶酶酶量120 U/g,薯蓣皂苷元得率0.845%,比恒温自然发酵下提高了69%。结论该方法稳定可行,可用于提取黄姜中薯蓣皂苷元。     

穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷元的制备

目的制备穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。方法水分离法分离根茎中的纤维和淀粉,富集浓缩皂苷浆料,再进行高温高压水解。分光光度法测定薯蓣皂苷元含有量,HPLC法测定其纯度。结果最优分离工艺为破壁时间40 s,筛网目数200目,纤维洗涤次数3次,淀粉洗涤次数3次;最优水解工艺为保温时间60 min,硫酸浓度1 mol/L,保温温度130℃,薯蓣皂苷元收率为3.07%,纯度为96.25%。结论该方法在分离阶段实现无溶剂提取,附属资源得以回收;水解阶段减少酸用量,缩短酸解时间,最终降低了薯蓣皂苷元的制备成本。     

预发酵-双相联合酸水解法萃取薯蓣皂素的初步研究简

 目的 初步建立预发酵-双相联合酸水解法从黄姜药材中萃取薯蓣皂素的工艺。方法 采用正交实验设计法, 以薯蓣皂素的得率为考察指标, 分别优化预发酵和双相联合酸水解法的最佳条件, 并与两类传统提取方法进行比较。结果 将黄姜药材粉末在500 r·min^-1搅拌下于30 ℃预发酵72 h后, 加入浓硫酸和甲醇使它们的终浓度均为10%, 再加入石油醚形成双相体系, 并于120 ℃油浴中加热回流萃取4 h, 薯蓣皂素的平均得率为4.28%;而两类传统水解方法的得率则分别为3.01%和3.28%。结论 利用预发酵-双相联合酸水解法从黄姜药材中萃取薯蓣皂素简便易行, 并且提取率明显高于其他方法。     

制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M S、IR、UV1、H-NM R和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%。结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品。     

微波法提取甘草中有效成分的研究

目的利用微波提取技术同时从甘草中提取甘草酸和甘草黄酮。方法考察了影响提取率的因素,包括提取溶剂、液固比、微波时间和功率等。结果确定了微波提取甘草有效成分的最佳工艺:70%乙醇为提取溶剂,按10∶1(mL/g)的液固比,微波中高火辐照4 m in,提取3次,甘草酸的提取率为3.06%,甘草黄酮提取率为3.00%,与热回流法提取4 h的结果接近。结论该提取工艺既缩短了提取时间,又提高了甘草药材的综合利用率。     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别

目的:研究建立天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法:选择HPLC-UV指纹图谱法,Kromasil C18柱;流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1。以指纹图谱软件计算相似度和图谱比较,以聚类分析比较不同来源饮片的差异。结果:建立了天麻饮片的标准指纹图谱,6个产地共10批次天麻饮片的指纹图谱基本一致,共能检出15个共有峰,10个样品的平均相似度>98%,但相对峰面积有较大差异;聚类分析结果与饮片产地基本一致。结论:该方法重复性好,结合聚类分析可用于天麻饮片的定性鉴别,为天麻饮片的质量控制提供了科学依据。     

不同倍性盾叶薯蓣的生理指标和薯蓣皂苷元量的比较研究

目的通过比较盾叶薯蓣Dioscoreazingiberensis人工四倍体植株和普通二倍体植株在抗性相关指标及薯蓣皂苷元量方面的差异,探索药用盾叶薯蓣倍性育种的应用前景。方法以秋水仙素诱导加倍的、经鉴定确认的3个不同株系四倍体盾叶薯蓣为材料,以二倍体原种为对照,采用分光光度法测定叶片超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(PPO)活性以及可溶性糖的量;高锰酸钾滴定法测定过氧化氢酶(CAT)活性;采用HPLC法测定根状茎薯蓣皂苷元的量。结果四倍体植株SOD、PPO、CAT的活性以及可溶性糖的量明显高于二倍体;四倍体植株薯蓣皂苷元的量显著高于二倍体,增加幅度最大为二倍体原种的27%。结论人工四倍体植株薯蓣皂苷元量高,其生理指标也显示较强的抗性基础,可望直接利用或作为进一步培育高产、高薯蓣皂苷元量薯蓣新品种的良好育种材料。     

地龙HPLC指纹图谱分析方法的研究

目的:建立地龙药材指纹图谱的测定方法。方法:采用HPLC法测定地龙药材0.9%生理盐水提取液的指纹图谱。结果:建立了地龙药材HPLC指纹图谱,确定了9个色谱峰为其共有峰。结论:利用地龙药材指纹图谱可以对地龙药材的质量进行全面控制。     

制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品

目的 研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法 原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取，水相蒸发浓缩后离心，上清液进行HPLC分离制备，收集液冷冻干燥，粗产品用甲醇清洗即得。结果 该法所得产品用外标法定量，纯度大于98％，制备收率大于60％。结论 本法生产周期短，产品质量高，方法简便，生产费用低，茶氨酸产品可用作分析方法的对照品。     

测定穿山龙中薯蓣皂苷元的前处理方法的改进

 目的研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法——水解原位萃取法。方法对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件和适宜的纯化方法。结果样品用含约1.5 mol·L^-1硫酸的70%异丙醇水溶液在沸水浴中加热回流4h,获得了比传统方法更高的提取率。结论水解原位萃取法简单、省时、准确。     

RP-HPLC测定金刚藤中薯蓣皂苷元的含量

 目的　建立金刚藤中薯蓣皂苷元的测定方法。方法　采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为210nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察发酵时间(A)、水解时间(B)、硫酸浓度(C)3个因素对薯蓣皂苷水解的影响。结果　薯蓣皂苷元在50～350μg·mL^-1内具有良好的线性关系(r=0.9991,n=7) ,平均回收率为99.97%,RSD=0.85%(n=5 )。采用发酵72h后用浓度为5%的硫酸水解6h,可使金刚藤中薯蓣皂苷水解完全。结论　RP-HPLC是一个简便、快速、分离效果好、精密度高、准确度好的测定金刚藤中薯蓣皂苷元的方法。发酵对水解产率影响显著。     

基于小波变换和分形表达的绞股蓝药材质量评价方法研究

目的:建立绞股蓝药材的HPLC指纹图谱,采用分形理论与小波变换的方法进行指纹图谱的特征提取,利用相似度计算对绞股蓝药材进行质量评价。方法:用甲醇回流提取绞股蓝药材中的黄酮类成分,建立HPLC指纹图谱。将色谱响应信号进行小波分解,并用分形维数描述各小波基参量。以小波基分形参量为特征变量,对不同产地的绞股蓝药材进行相似度比较。结果:采用优化的提取与分析条件建立了绞股蓝药材的指纹图谱。各样品相对于参照品的相似度可有效的评价各种绞股蓝样品。结论:以小波基分形参量表达的色谱指纹图谱用于中药材的质量评价,相对于人工选择特征峰更具客观性。以小波基分形参量计算的相似度可以定性评价绞股蓝样品;浙江产绞股蓝药材可以作为陕西安康绞股蓝的替代药材。