大鼠尿中2-苯甲酰肼叉-1,3-二噻茂烷及其代谢产物定量研究

本文建立了线性梯度洗脱,两波长切换检测和两内标法测定染毒大鼠尿中2苯甲酰肼叉-1.3二噻茂烷(BADYH)及其代谢产物的反相高效液相色谱方法.研究了大鼠ig不同剂量BADYH后,经尿排泄的DADYH及其代谢产物累积量-时间过程.结果表明,BADYH及其代谢产物累积排泄量占染毒总量的39.7％。其中主要代谢产物丙酮缩肝叉1.3二噻茂烷,占23.6％;肼叉1.2二噻茂炼占14.0％     

叶枯灵在大鼠尿内的代谢产物分析

大鼠ig叶枯灵后,用HPLC和TLC分离纯化尿提取液中的叶枯灵及其代谢产物,得到六个组分,经MS和UV初步鉴定为叶枯灵,苯甲酸,马尿酸和三个新化合物:肼叉-1.3-二噻茂烷,乙酰肼叉-1.3-二噻茂烷和丙酮酸缩肼叉-1.3-二噻茂烷,通过对代谢物的化学合成,进一步确证了它们的化学结构。     

人尿中D／L甲基苯丙胺和D／L苯丙胺的光学对映体分析及代谢研究

建立了尿中Ｄ／ＬＡＭＰ和ＭＡＭＰ光学对映体的ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ分析方法，药物与手性衍生化试剂Ｌ－ＴＰＣ反应，转化为相应的非对映体并在普通的毛细管上得到分离。方法可用于药物立体代谢机理研究，也可在法庭科学中用于判断药物来源及毒作用。     

气相色谱内标法测定蚕蛹油中α—亚麻酸含量

化学法提取的蚕蛹油经甲酯化后，采用气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）技术，对蚕蛹油中脂肪酸的组分进行了分析，以十九烷酸（１９：０）甲酯作内标物，气相色谱法（ＧＣ）对蚕蛹油中α－亚麻酸进行了定量测定。结果表明蚕蛹油中α－亚麻酸的含量高达７２．８０％，本研究为α－亚麻酸的定量测定提供了实验依据。     

川芎干燥根茎挥发油化学成分及其稳定性的研究

本文应用ＧＣ－ＭＳ－Ｃｏｍｐｕｔｅｒ联用系统对川芎干燥根茎挥发油成分及其稳定性进行了系统研究，共鉴定了４５种成分，占挥发油总组成的９３．１８％，与文献报道新鲜根茎差异甚大。含量最高的为藁木内酯（Ｉ，２７．３６％）和２－丙叉－１－已酸－３－烯（Ⅱ，４１．８３％），对Ｉ和Ⅱ分离单体并测定了光谱数据。Ｉ很不稳定，挥发油在放置过程中其相对含量不断下降直至消失，同时Ⅱ的相对含量相应升高。Ⅱ可能为Ｉ的分解产物     

气相色谱法分离测定环孢菌素A中有机挥发性杂质

气相色谱法分离测定环孢菌素Ａ中有机挥发性杂质陈剑琴（华北制药厂质检处，石家庄０５００１５）ＱＵＡＮＴＩＴＡＴＩＶＥＡＮＡＬＹＳＩＳＯＦＯＲＧＡＮＩＣＶＯＬＡＴＩＬＥＩＭＰＵＲＩＴＩＥＳＩＮＣＹＣＬＯＳＰＯＲＩＮＡＢＹＧＡＳＣＨＲＯＭＡＴＯＧＲＡＰＨＹ...     

盐酸丁咯地尔片的气相色谱测定

以二十二碳烷为内标，用ＧＣ法直接测定盐酸丁咯地尔片的含量，样品不需分离，操作简便。线性范围为１．０～４．５μｇ，平均回收率为９９．７％，ＲＳＤ为０．５９％。     

山东金银山鲜花挥发油化学成分的研究

采用气相色谱－质谱法（ＧＣ／ＭＳ）对山东金银花主流品种大毛花鲜花挥发油的化学成分进行了分析，共分析鉴定出芳樟醇等４７种化合物，占全部挥发油总含量的９２．７０％。并测定了各成分在挥发油的百分含量。     

2-苯甲酰肼叉-1,3-二噻茂烷在大鼠原位灌流肝中的代谢动力学

采用反相高压液相色谱的三内标三波长切换技术对不同剂量的农药2-苯甲酰肼叉-1.3二噻茂烷在大鼠原位灌流肝中的代谢动力学进行了研究.结果表明,该农药经门静脉进入大鼠原位灌流肝后,很快分布于肝脏中,而在灌流肝中的消除过程较缓慢。随着给药剂量的增加,大鼠肝灌流液中各种代谢产物的生成量也逐渐增加,尤以肼叉1.3-二噻茂烷和苯甲酸生成量的增加更为显著.可见,该农药在大鼠原位灌流肝中的主要代谢途径为水解作用。     

气相色谱保留指数谱用于中药材鉴别的研究

本文根据规范化的色谱条件测定了６种常用中药－砂仁、当归、苍术、柴胡、藁本和香附的挥发油成分的气相色谱保留指数（ＧＣＲＩ），并从中选择若干代表性成分的ＧＣＲＩ值组成各自的气相色谱保留指数谱（ＧＣＲＩｓ）。实验测得的ＧＣＲＩ值重现性好，３个实验室所测保留指数的ＲＳＤ＜１．０％，研究表明，ＧＣＲＩｓ对于鉴别中药是一种很有前途的手段，特别在中药混乱品种的澄清、指导加工炮制和进行质量评价方面均具有可供实用的前景。本文并利用ＧＣ－ＭＳ和ＧＣ－ＦＴＩＲ对各品种的主要挥发性成分作出了定性鉴别。     

非肽类缩胆囊素—B受体拮抗剂的研究进展

自发现缩胆囊素（ＣＣＫ）至今的几十年间，有关ＣＣＫ及其他相关肽的病理生理学作用日渐明确。胃泌素在结构上与ＣＣＫ相似，随着ＣＣＫ／胃泌素受体亚型的分离、鉴定，人们开始寻找新的强效选择性ＣＣＫ受体拮抗剂，通过修饰已知的ＣＣＫ拮抗活性较低的化合物，制成四肽胃泌素分工广泛进行筛选，可归纳为氨基酸类、苯二氮Ｚｈｕｏ类、二肽类吡啶烷酮类和喹唑啉烷酮类等化合物。这些化合物的代表产物具有非常强的作用强度，但其具体     

丁基苯酞在大鼠中代谢产物的研究

用放射性同位素的方法研究了丁基苯肽（ＮＢＰ）在大鼠体内代谢，并对代谢产物进行了鉴定。结果表明，大鼠ｉｇ３ＨＮＢＰ后２４ｈ，从尿和粪中排出的放射性分别为ｉｇ剂量的５５２％和１８５％，排除了药物蓄积在体内的可能性；用高效液相色谱法分离、纯化了丁基苯酞的两个主要的体外代谢产物代Ｉ和代Ｉ，根据代Ｉ和代ＩＩ的波谱数据（ＵＶ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ）确定了它们的化学结构；薄层色谱（ＴＬＣ）证明丁基苯酞的体内代谢产物同样有代Ｉ和代Ｉ，并且也是两个主要的代谢产物；大鼠ｉｇ３ＨＮＢＰ后１ｈ，脑中原型药与代谢物的比例为１∶１，而且只发现有代Ｉ，未发现有代Ｉ，推测代Ｉ很有可能是活性代谢产物。     

毒力虫霉EB—82灭蚜菌发酵产物的有效成分研究：Ⅱ.化合物E …

从毒力虫霉 ＥＢ－８２灭蚜菌的发酵产物中提取分离得到的一单体化合物ＥＢ－８２Ｂ，经过ＩＲ、ＥＩ－ＭＳ，ＵＶ、＾１Ｈ－ＮＭＲ＾１３Ｃ－ＮＭＲ、ＤＥＰＴ等波谱分析鉴定为二十六烷酸。田间实验表明该发酵产物有促生长作用，二十六烷酸的存在可能是该促生长作用的生要因素之一。     

玉米须挥发性化学成分研究

采用气相色谱 -质谱 -计算机联用分离和鉴定了玉米须中挥发油的化学成分。结果显示 ,从 5 7个色谱峰中鉴定了 42个成分 ,其中主要的化学成分有二十一烷 ( 6.5 3% )、二十九烷 ( 10 .70 % )、三十六烷 ( 4.11% )、亚油酸乙酯 ( 3.5 7% ) ,豆甾 5 -烯 -3-醇( 6.67% )、β-谷甾醇 ( 7.89% )、豆甾 -7-烯 -3-醇 ( 6.82 % )。     

刺激剂类药物及代谢物的分离鉴定

报道了41种刺激剂的气相色谱和质谱数据以及人尿中原药和它们的游离型和结合型代谢物的分离和鉴定方法。用分辨率高的毛细管气相色谱分离,以灵敏度高专属性好的氮磷检测器检测志愿者24 h尿样中游离型母体药及代谢物。选择部分时间收集尿样进行直接气质联用分析以及采用三氟醋酰化、三甲基硅烷化和两者并用的衍生化方法鉴定母体药及游离型代谢物。尿样酸水解后,再进行以上选择性衍生化,可测定它们的结合型代谢物。     

药物代谢物结构研究中的色谱—光谱联用技术

色谱－光谱联用技术使色谱分离与光谱鉴定成为一个连续的过程,它简化了样品处理步骤,集色谱的高分离效能与光谱的强鉴定能力于一体,已成为药物代谢物结构研究的最有效的手段。本文介绍了ＬＣ／ＤＡＤ、ＧＣ／ＭＳ、ＬＣ／ＭＳ和ＬＣ／ＮＭＲ等联用技术,及其在药物代谢物结构研究中的应用特点。     

毒力虫霉EB-82灭蚜菌发酵产物的有效成分研究Ⅱ.化合物EB-82B的分离和结构鉴定

从毒力虫霉ＥＢ－８２灭蚜菌的发酵产物中提取分离得到的一单体化合物ＥＢ－８２Ｂ，经过ＩＲ、ＥＩ－ＭＳ、ＵＶ、１Ｈ－ＮＭＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、ＤＥＰＴ等波谱分析鉴定为二十六烷酸（ｈｅｘａｃｏｓａｎｏｉｃａｃｉｄ）。田间实验表明该发酵产物有促生长作用，二十六烷酸的存在可能是该促生长作用的重要因素之一     

HRCGC-MS分析中药桂枝挥发油成分

采用高分辨毛细管气相色谱－质谱（ＨＲＣＧＣ－ＭＳ）联用技术分析了中药桂枝挥发油成分,鉴定了４４个成分,含量在１％以上的有９个,其中以桂皮醛（ｃｉｎｎａｍｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ,６２．４％）为最多,已鉴定的成分占所得挥发油总量的９７％以上。     

番荔枝内酯类化合物对肝细胞耗氧呼吸的抑制作用及其构效关系

番荔枝内酯类化合物 (ａｎｎｏｎａｃｅｏｕｓａｃｅｔｏｇｅｎｉｎｓ ,ＡＣＧ)是从番荔枝科植物中分离到的末端含γ 内酯环并有生物活性的天然产物 ,目前已经从 4 1个属15 0种番荔枝科植物中获得 30 0多个ＡＣＧ化合物[1～ 3 ] 。由于其有较大的应用前景 ,对ＡＣＧ化合物的分离鉴定及生物活性检测已成为天然产物研究中非常活跃的内容。ＡＣＧ的主要结构特征是一条碳原子数为 35或37的烷基链 ,末端含甲基取代的内酯环 (有时经重排为内缩酮 ) ,链上带有 0～ 3个四氢呋喃环(ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ ,ＴＨＦ) ,和一定数目的含氧官能团(…     

甘草挥发性成分GC-MS分析

目的对甘草挥发性成分进行研究。方法用水蒸汽蒸馏法提取甘草挥发性成分并采用气相色谱-质谱技术对其进行分析分离、鉴定。结果初步分离出40余个峰,鉴定出32种成分,用峰面积归一化法确定其相对含量。在被测物质中,醇、酚、酯类化合物有2,6-双(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚(20.16%)、邻苯二甲酸二甲酯(6.82%)等8种;酸类化合物有正十六酸(8.33%)、正十八酸(4.68%)等8种;烃类化合物有正十九烷(4.71%)、正十八炕(4.16%)、正十七烷(4.02%)等14种;还有2个酮类化合物。结论通过对甘草挥发性成分的研究,为甘草资源的进一步开发利用提供实验依据。