银黄复方制剂分煎与合煎液中有效成分的比较研究

目的 考察合煎、分煎抗病毒方银黄制剂提取液中总黄酮、绿原酸、黄芩苷的变化,从而为其临床应用提供依据.方法 采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮;采用反相液相色谱法,Diamonsil (TM)钻石C18柱,5μm(250 mm×4.6 mm);流动相分别以乙腈-0.4％-磷酸(13:87),在327 nm波长处测定绿原酸;甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶0.2)在280 nm波长处测定黄芩苷.结果 总黄酮在0.112～0.56 mg、绿原酸在1.14～5.70 μg,黄芩苷0.44～2.20μg范围内线性关系良好,分煎液中总黄酮和黄芩苷的含量明显高于合煎液,合煎液和分煎液中绿原酸的量无明显差别.结论 银黄复方制剂合煎和分煎对有效成分的溶出有影响.     

HPLC同时测定复方鱼腥草软胶囊中6种有效成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定复方鱼腥草软胶囊中新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6种成分的含量。方法:采用SynergiTM?Hydro-RP 80A色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,柱温为40℃,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为324 nm（检测新绿原酸、绿原酸）和274 nm（检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）。结果:新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分分离良好;各成分的进样质量范围分别在0.012～0.245μg（r=0.999 8）、0.029～0.583μg（r=0.999 7）、0.201～4.028μg（r=0.999 9）、0.068～1.362μg（r=0.999 6）、0.035～0.704μg（r=0.999 8）、0.020～0.402μg（r=0.999 9）与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为99.33%,98.76%97.53%99.03%97.85%98.72%,RSD分别为1.61%,1.13%,1.07%,0.89%,1.61%,1.29%（n=6）。结论:建立的方法简单、快速、准确,可实现复方鱼腥草软胶囊中6种成分的同时测定,可为全面评价复方鱼腥草软胶囊提供科学依据。     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

清热解毒含片提取工艺加水量的研究

目的:改变清热解毒的剂型,明确提取工艺的加水量.方法:通过以绿原酸、黄芩苷为考察指标,研究清热解毒含片在提取过程中的加水量.结果:提取工艺的确定:将黄芩、金银花除外的石膏等十味药先温浸1 小时,煎煮(待煮沸后,再加入金银花和黄芩)二次,第一次加水10 倍量,煎1 小时;第二次加水8 倍量,煎40 分钟,滤过,合并滤液.结论:加水量越大,药液中绿原酸、黄芩苷含量相应变高,但提高幅度不是很大,由于溶媒量过大在浓缩时会造成能源浪费,故通过综合评价将加水量定为第一次10 倍量,第二次8 倍量.     

HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：0.8 ml/min;检测波长：320 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。结果 在上述色谱条件下,10个成分的峰具有良好的分离度;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为10.20~340.06、7.19~239.81、6.12~203.84、15.00~500.00、20.16~671.85、25.19~839.67、14.61~487.14、10.52~350.66、7.32~244.01、7.61~253.82 μg/ml;10个对照品的平均加样回收率均在97.67%~99.00%之间,RSD均在0.94%~1.37%之间;10批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均含量分别为0.579 0、1.523 5、1.080 9、0.083 1、0.468 0、0.739 6、1.977 9、0.351 5、0.246 8、0.256 6 mg/g。结论 该含量测定方法简便、稳定可靠、准确,可作为复方金银花颗粒质量评价的方法。     

RP-HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的: 建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的反相高效液相色谱方法.方法: 采用Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.002%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml﹒min-1,检测波长为280 nm.结果: 绿原酸在0.54～4.47 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为98.9%(n=3);黄芩苷在0.32～2.67 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为97.3%(n=3);连翘苷在0.37～3.07 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为97.5%(n=3).结论: 本方法专属性强,准确、快速,适用于复方鱼腥草片的质量控制.     

复方双黄连与黄芩单方中黄芩苷在大鼠肠道菌群中代谢的比较

目的:比较黄芩单味药材提取物和复方双黄连在肠内菌群中代谢的差异.方法:利用离体实验考察黄芩苷在模拟肠道环境下的代谢产物,并通过给大鼠灌胃给药考察实际肠道内的代谢,运用高效液相色谱法和液质联用技术检测和鉴定单方和复方中黄芩苷的代谢情况.结果:单方及复方中黄芩苷在模拟肠道环境下和大鼠肠道内均代谢为黄芩素,体外消除速率常数k分别为0.062 1和0.069 4h-1,t1/2分别为11.2和9.99h,方差分析后进行双单侧检验,F分别为0.21和0.15,小于理论值5.12(P＞0.05).结论:单复方中黄芩苷的体外肠菌代谢差异无显著性,但体内代谢产物存在差别.     

UPLC-MS/MS测定复方鱼腥草合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷的含量。方法:色谱条件:色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）;流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.3 ml·min-1;柱温:35℃;进样量:1μl。质谱条件:采用ESI源,槲皮苷、黄芩苷采用正离子模式,绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷采用负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析。结果:所测定复方鱼腥草合剂中的5个成分分别在11.56～1 155.79,9.45～945.21,1.87～186.88,3.95～394.78,100.98～1 0098.00 ng·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 6）,加样回收率和回收率RSD分别在97.1%～103.4%和1.1%～2.0%（n=6）范围内。结论:建立的HPLC-MS/MS法可实现同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷的含量,方法快速、准确、可靠,重复性好,灵敏度高,抗干扰能力强,可为复方鱼腥草合剂提供更全面、更高效地质量控制方法。     

黄芩与柴胡不同比例配伍黄芩苷水煎出量的比较

目的考察黄芩与柴胡不同比例配伍共煎黄芩苷的煎出量,以探讨传统"药对"黄芩配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味黄芩、黄芩与柴胡(1 2,1 1,2 1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODS-C18(4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇∶水:磷酸=47∶53∶0.2为流动相,流速∶1.0mL.min-1,检测波长:280mm,柱温:31℃。结果黄芩配伍柴胡,黄芩苷煎出量均比黄芩单煎高,平均提高15.3%,其中黄芩与柴胡2∶1配伍比例黄芩苷煎出量最大。结论说明黄芩配伍柴胡有利于黄芩苷煎出,从而使黄芩苷煎出量增加。     

HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inter Sustain-C18,流动相为水-甲醇(55∶45,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:绿原酸、黄芩苷和槲皮素的检测质量浓度线性范围分别为1.264~12.64μg/m L(r=0.999 9)、8.704~87.04μg/m L(r=0.999 9)、1.212~12.12μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为1.88、2.98、1.94 ng,检测限分别为0.56、0.89、0.58 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.02%~101.10%(RSD=1.01%,n=9)、97.48%~101.70%(RSD=1.38%,n=9)、98.31%~101.10%(RSD=1.02%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的同时测定。     

鱼腥草注射液中挥发性成分的检测方法

目的:建立鱼腥草注射液顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分离鉴定及含量测定新方法,通过顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏、固相萃取等提取工艺比较,为改进鱼腥草注射液制备工艺奠定基础。方法:以色谱峰总面积为指标,对萃取头种类等5项顶空固相微萃取关键提取条件进行优化,分别采用顶空固相微萃取、水蒸气蒸馏、固相萃取等3种方法提取鱼腥草注射液中的挥发性成分,通过分离出色谱峰个数、鉴定出化合物数量、精密度等指标比较提取效果。结果:顶空固相微萃取对鱼腥草注射液中挥发性成分的提取效果最佳。结论:顶空固相微萃取具有操作简便、快捷、不污染环境、精密度高等优点,可用于鱼腥草注射液中挥发性成分提取、分析。     

银翘解毒丸制备工艺中绿原酸转移率的影响因素研究

目的 研究银翘解毒丸各工艺因素对绿原酸转移率的影响,为制备工艺优化及质量标准修订提供实验数据。方法 按《中国药典》所载银翘解毒丸处方和制法,用HPLC跟踪绿原酸在各工艺步骤中的转移率;单因素考察提取温度、浓缩温度、干燥温度对绿原酸转移率的影响。结果 处方饮片粉碎后,经提取、浓缩、干燥、制丸4个环节绿原酸的转移率分别为78.0%、69.53%、55.90%、55.41%;制备过程中温度是影响绿原酸转移率的主要因素。结论 规范银翘解毒丸的制备工艺条件可提高绿原酸的转化率,保证产品质量稳定可控。     

HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸

目的:建立双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的毛细管电泳法。方法:用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40 m mol·L^-1 硼砂为电泳介质( 测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9-00 和9-55) ,未涂层弹性融硅毛细管(50 μm ×39-5 cm ,有效分离长度34-8 cm) 为分离通道,压力进样(68-95 kPa·s),17 kV恒压电泳(25 ℃) ,黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285 ,326 nm 。结果:在20～640μg·mL^-1 和8 ～400 μg·mL^-1 范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100-60 % ±2-36 % 和99-68% ±2-27 % 。结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为SymmetryShieldRPC18,流动相绿原酸、黄芩苷分别为乙腈-0·4%磷酸溶液(13∶87)、甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长分别为327、274nm,流速为1·0ml/min,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:绿原酸、黄芩苷进样量分别在0·1040μg~1·040μg(r=0·9998)、0·6240μg~6·240μg(r=0·9997)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为96·4%(RSD=1·4%)、98·0%(RSD=1·1%)。结论:本方法简便、准确,重现性、专属性好,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。     

银翘散浓缩袋泡剂的制备及质量控制

目的制备银翘散浓缩袋泡剂并建立其质量控制方法。方法用薄层色谱法对金银花、连翘进行鉴别,并用紫外分光光度法测定主药材金银花中绿原酸的含量。结果绿原酸的线性范围为5-20mg／L(R=0．9997),平均回收率为96．45％,RSD=1．92％。结论本方法操作简便,结果可靠,适用于银翘散浓缩袋泡剂的质量控制。     

HPLC法同时测定感冒止咳胶囊中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定感冒止咳胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、葛根素的含量.方法:采用Agilent公司的ZORBAX SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;检测波长为黄芩苷277 nm、连翘苷277 nm、绿原酸327 nm、葛根素250 nm;柱温30℃.结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、葛根素的线性范围分别为1.672~418.0、2.010~502.4、1.715~428.8、1.754~438.4μg·mL-1(r≥0.9996).4种成分的平均回收率在92.9%~99.4%.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于感冒止咳胶囊4种成分的含量测定.     

HPLC法测定清胃黄连丸(大蜜丸)中黄芩苷的含量

目的:测定清胃黄连丸(大蜜丸)中黄芩苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇∶水∶醋酸(47∶52∶0.3)为流动相,检测波长为280nm。结果:平均样回收率为99.99%。结论:本法测定清胃黄连丸(大蜜丸)中黄芩苷的含量,方法简便、灵敏度高、结果准确。     

UPLC双波长切换法测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立UPLC双波长切换法同时测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷三个组分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,波长切换,0-5 min在324 nm波长测定绿原酸含量,5-12 min在277 nm波长测定黄芩苷、连翘苷的含量。结果：绿原酸、黄芩苷、连翘苷分别在浓度39.4-355.0μg·ml^-1（r=0.999 7）、90.0-810.0μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.4-84.6μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.44%、98.82%、98.64%。结论：该法简便,可靠,准确,可作为测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量的方法。     

十五味消炎止咳口服液中绿原酸及黄芩苷含量的测定及稳定性考察

目的:建立测定十五味消炎止咳口服液中绿原酸及黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法（HPLC）法,流动相为乙腈-醋酸,流速为0.8ml/min,检测波长为326nm、274nm。结果:绿原酸的回收率为96.8％～104.5％（RSD=1.09％～3 12％）,黄芩苷的回收率为94.9％～97.7％（RSD=1.19％～1.76％）。结论:本测定方法简单可行,重复性好,可作为建立该药质量标准的参考依据。     

HPLC法同时测定气管炎丸中6个活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定气管炎丸中绿原酸、芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm x 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～50 min,2％A → 34％A;50～61 min,34％A ...