离子色谱法同时测定食品中的五种添加剂

[目的]建立同时测定食品中丙酸盐、脱氢醋酸、甜蜜素、山梨酸、苯甲酸等五种添加剂的方法。[方法]采用离子色谱法,选用IonPac AS11分离柱,EG40淋洗液发生器产生8-15mmol/L KOH为淋洗液,样品经纯水浸提后,过滤进样分析。[结果]能简便、快速、有效地分离检测食品中的五种添加剂。方法的相关性好(r>0.9992),线性范围广、检出限低,准确度、精密度高(RSD<0.5%),样品加标回收率好(94.6%-101.2%)。同时对测定的酸度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究,确保测定的准确性,结果令人满意。[结论]本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种样品适应性好,适合食品中五种添加剂的同时检测分析。     

HPLC同时测定食品中4种添加剂

目的:拟建立一种快速测定食品中4种添加剂的方法.方法:采用NaOH-Pb(AC)2-Na2SO4沉淀样品,HPLC法同时测定食品(酱腌菜、月饼类、发酵性豆制品)中4种添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸).结果:本法测定食品中4种添加剂,溶液浓度范围在0～100 mg/L线性关系良好,相关系数均达到0.9995以上;糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最小检出浓度分别为0.01,0.02,0.02,0.02 g/kg;相对标准偏差均小于5.0%;样品加标回收率为86.2%～102.4%.结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意.     

反相高效液相色谱法同时测定食品中五种添加剂

由于Ｃ１８色谱柱品牌规格和填料粒径等不同，用相同流动相对分离差异很大。我们用ＩｎｅｒｔｓｉｌＯＤＳ－３（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）柱，按国家标准方法［１］的甲醇与０．０２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵作流动相，各种配比，对糖精、苯甲酸、山梨酸分离都不理想，特...     

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的检测技术。方法：利用反相高效色谱法同时检测谈料、酱菜以及发酵性豆制品中5种添加剂含量。结果：本方法测定食品中5种添加剂，溶液浓度范围在0.5～50mg／L线性关系良好，相关系数均达0．999；乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠最小检出浓度分别为0.062，O．074，0．066，0．037，0．105mg／L；标准偏差均小于5．0％；饮料、酱菜和发酵性豆制品中添加剂的回收率为96.8％～101．6％。结论：方法快速简便，用于实际样品检测，结果令人满意。     

HPLC法同时测定饮料中5种添加剂的研究

目的：建立高效液相色谱法同时检测饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、阿斯巴甜5种添加剂的方法。方法：样品稀释、过滤后可直接进样。结果：该法的最低检出浓度分别为乙酰磺胺酸钾(0．13mg／kg)、糖精钠(0．38mg／kg)、苯甲酸(0．45mg／kg)、山梨酸(0．44mg／kg)、阿斯巴甜(2．29mg／kg)；标准曲线线性良好，相关系数大于0．9996；回收率在82．9％～104％之间，相对标准偏差小于3．5％。结论：该法简便、快速且灵敏度高。     

饮料中3种甜味添加剂液相色谱法同时测定

目前,我国市场上销售的饮料中阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾和糖精钠是常用的甜味添加剂。我国对糖精钠、乙酰磺胺酸钾使用标准的最大使用量分别为0·15,0·3 g/kg。而对于阿斯巴甜使用标准,美国食品药物管理局每日允许摄取量为50mg/(kg·bw),欧洲则20 mg/(kg·bw),联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会(JECFA)每日允许摄取量为40 mg/(kg·bw)。我国现有GB/T5009·28-2003和GB/T5009·140-2003方法规定了高效液相色谱法和薄层色谱法测定食品中糖精钠或乙酰磺胺酸钾,为同时测定阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾和糖精钠,笔者在查阅文…     

毛细管电泳法同时测定4种食品添加剂

目的测定食品中常见的4种添加剂。方法采用高效毛细管电泳(HPCE)技术,以焦性没食子酸为内标物,对市售的5种饮料和1种小食品分别进行咖啡因、苯甲酸、山梨酸、糖精含量测定。结果该法测定样品的回收率为97.35%~101.65%,精密度为2.89%~3.21%。结论毛细管电泳法具有简单、快速的特点,可用于检测饮料和食品中常见的4种添加剂含量。     

HPLC法同时测定多种食品添加剂的方法研究

目的：建立一种简便可行能同时测定咖啡因、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及5种人工合成色素等食品添加剂的新方法。方法：样品经前处理可直接进样，色谱条件采用梯度洗脱，可变波长。结果：该方法各项目最低检出浓度均低于现行国家标准要求。回收率80％～98％，变异系数〈3％。结论：该方法适用于食品添加剂的多项次测定。     

LC/MS法同时测定食品中9种甜味剂

用0.08mol/L磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙醇（1：1）直接提取食品中乙酰磺胺酸钾（AK）、三氯蔗糖（SUC）、糖精（SA）、环己基氨基磺酸盐（CYC）、阿斯巴甜（APM）、甘素（DU）、甘草酸（GA）、甜菊甙（STV）和甜菊苷A（REB）9种甜味剂，用C18柱净化。用5mmol／L乙酸二丁基铵（DBAA）和乙腈-水（8：2）为流动相，用LC／MS测定。在辣酱油等5种食品中添加0．01、0．05和0．20g／kg 9种甜味剂，其回收率为75．7％，109．2％。定量限AK、SA、CYC、APM和STV为0．001g／kg，SUC、DU、CA和REB为0．005g／kg。     

高效液相色谱法同时测定功能食品中绿原酸、白藜芦醇、葛根素和芦荟甙

[目的]建立同时快速测定功能食品中绿原酸、白藜芦醇、葛根素和芦荟甙的高效液相色谱法。[方法]样品经甲醇超声提取,提取液经甲醇-水(20︰80)稀释并高速离心后,上清液供HPLC分析。色谱柱为Kinetex C18柱(4.6 mm×100 mm,2.6μm),柱温25℃,采用甲醇-0.15%冰乙酸水溶液作流动相,梯度洗脱,流速0.60 ml/min,紫外检测。[结果]本法线性范围上限至少为2μg,相关系数大于0.999,检出限0.15～0.72 ng,平均回收率99.6%～113%。[结论]该法简便快速、准确灵敏,可用于功能食品中绿原酸、白藜芦醇、葛根素和芦荟甙的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定强化食品中的维生素A、D、E

用反相高饮液相色谱法同时测定强化食品中维生素Ａ、维生素Ｄ和维生素Ｅ的含量。对不同成分的样品采用不同的提取步骤。测定回收率分别为９２．１８％～９８．７２％、９１．６１％～９７．７８％和９２．００％～９７．２５％。变异系数（ＣＶ）分别为１．０３％～５．２３％、２．３７％～５．３３％和２．６７％～３．７２％。     

高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的VitC

目的：建立保健食品和果蔬中维生素C(VitC)含量的快速测定方法。方法：样品用5g／L草酸超声提取，采用高效液相色谱法，以0．010mol／LNH4Ac—HAc缓冲溶液(pH4．5)作流动相，经C18色谱柱分离，用紫外检测器，在262m波长下测定维生素C的吸光度值，并与标准系列比较，以保留时间定性，峰面积定量。结果：本方法的线性范围为0．50～1000μg／ml，检出限为50ng／ml，样品的加标回收率为88．57％～99．12％，相对标准偏差为1．31～2．82％。结论：本方法灵敏度高，选择性好，操作简便、快速，5min即可完成定量检测，具有实用价值。     

免疫比浊法和高效液相色谱法测定糖化血红蛋白的价值比较

目的比较评估免疫比浊法和高效液相色谱法(HPLC)测定糖化血红蛋白(HbA1C)的价值及监测HbA1C在糖尿病诊疗中的临床意义。方法以奥林巴斯AU-400全自动生化分析仪及Drew Scientif-ic公司的DS-5糖化血红蛋白分析仪同时检测100例糖尿病病人及100例健康体检者的HbA1C,比较两种方法的相关性,并分别做精密度评价、线性关系及对比实验,同时整理病人临床资料,分析HbA1C监测与糖尿病并发症之间的关系。结果①两种检测方法的结果呈显著相关性(r=0.999 4),线性回归方程为Y=0.989 8X+0.06;预期相对偏差在低值(4.0%)时为2.51%;在中值(6.5%)为3.01%;在高值(16.0%)时为3.30%。②免疫比浊法的批内变异系数CV为3.9%,批间CV为4.6%,HPLC的批内变异系数CV为3.2%,批间CV为4.1%,均具有良好的重复性。③HbA1C水平与糖尿病患者发生并发症发生率密切相关,随着HbA1C水平的升高,糖尿病并发症的发生率也越高(p<0.01)。结论高效液相色谱法测定HbA1C结果准确、精密度高,可作为临床参考标准;免疫比浊法简单易行,且与HPLC具有良好相关性,适合基层医院推广。糖化血红蛋白水平与糖尿病并发症的发生密切相关,能为糖尿病的临床诊治提供可靠依据。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中五种类胡萝卜素

目的建了高效液相色谱法同时测定果蔬中的叶黄素(Lut)、玉米黄素(Zea)、β-隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)的水平。方法均质后的样品经皂化、石油醚提取、水洗和浓缩后,以含2%水的甲醇-乙腈混合液(25:75)和叔丁基甲基醚为流动相,在Waters C30柱中分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果与结论上述5种胡萝卜素在0.05～10 g/ml范围内有良好的线性,相关系数r均大于0.997,三水平加标回收率均大于80%(α-C除外),每个加标水平的6次重复试验RSD<12.7%。该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Zea、Cryp、α-C、β-C等5种类胡萝卜组分的含量,方法简便、快速、准确。用本法对市场春季常见蔬菜和水果进行了测定,测定结果与文献报道结果基本相符。     

高效液相色谱法测定食品中诱惑红

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。     

测定外周血核黄素及其衍生物含量的HPLC方法研究

目的:建立测定外周血核黄素及其衍生物FMN、FAD含量的高效液相色谱方法。方法:血浆和红细胞样品用乙腈、三氯甲烷处理,离心后取上清液进样分析。采用WatersAtlantisTMC18色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵(体积比为35:65)为流动相,流速1.0ml/min,荧光检测器检测(激发波长450nm,发射波长520nm)。结果:本法测定核黄素、FMN、FAD的线性范围均为1~400nmol/L,最低检测限依次分别为0.2、0.25、0.25nmol/L(S/N=3);日内和日间测定的峰面积的相对标准偏差(RSD)核黄素分别为1.3%,2.2%,FMN分别为2.9%,3.7%,FAD分别为2.0%,3.6%。三者在血浆样品和红细胞样品中的加标回收率均达到要求。结论:本法灵敏、快速、准确,可用于测定血浆和红细胞中核黄素、FMN、FAD含量。     

高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素的方法研究

目的 :建立一种快速、灵敏、简便的测定食品中黄曲霉毒素 (AFT) B1、 B2、 G1、 G2、 M1的高效液相色谱方法。方法 :用乙腈 -水 (9+1)提取样品中的 AFT,超声波萃取 ,再经 Myco Sep# 2 2 4或 # 2 2 6毒素专用多功能固相柱(MFC)分离纯化 ,纯化液经浓缩挥干后 ,加三氟乙酸 (TFA)衍生 ,用反相 HPL C分离、荧光检测器测定 AFT含量 ,样品与标准比较 ,保留时间定性 ,峰面积定量。结果 :五种毒素可在 10 min内完成分离 ,最低检出限可达 0 .0 2 ng,用本法对面条、食用油、花生酱、奶粉样品分别进行 5 μg/ kg、 10 μg/ kg两个水平的加标回收实验 ,A FT回收率为 78.6 %～ 10 9.9% ,加标样品 6次平行测定的 RSD为 0 .6 3%～ 2 .8% ,线性范围为 0 .15 ng～ 7.5 ng,r>0 .9988。结论 :建立了一种快速、灵敏、简便的以超声波萃取、经固相柱净化、用荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素 (AFT) B1、 B2、G1、G2、M1的高效液相色谱方法     

重建固定股骨髁骨折联合膝关节镜下异体胫前肌腱一期重建前交叉韧带与二期重建的疗效比较

目的比较分析重建固定股骨髁骨折联合一期膝关节镜下异体胫前肌腱重建前交叉韧带(ACL)与二期膝关节镜下异体胫前肌腱重建前交叉韧带(ACL)的疗效。方法 8例重建固定股骨髁骨折联合一期膝关节镜下异体胫前肌腱重建前交叉韧带(ACL),4例二期膝关节镜下异体胫前肌腱重建前交叉韧带(ACL),随访6～24个月,平均12.3个月。采用Lysholm膝关节评分、国际膝关节文献编制委员会分级评估标准(IKDC)检测评价疗效。结果两组间患者满意度、关节稳定性及功能差异均无明显差异。重建固定股骨髁骨折二期膝关节镜下异体胫前肌腱重建前交叉韧带(ACL)的治疗过程较联合一期膝关节镜下异体胫前肌腱重建前交叉韧带延长得多。结论重建固定股骨髁骨折联合一期膝关节镜下异体胫前肌腱重建前交叉韧带(ACL)与二期膝关节镜下异体胫前肌腱重建前交叉韧带(ACL)的疗效相近,但一期重建较二期重建具备更明显优势。     

维生素B_(12)和叶酸对辐射损伤的效应 Ⅱ、血液中叶酸含量

<正> 机体受到电离辐射损伤后,造血功能障碍和消化道功能紊乱为最常见的征象。叶酸为维持机体正常生理功能所必需的营养物质,缺乏时可导致类似的造血障碍和消化道症状,因而在辐射损伤的临床治疗和实验治疗中常使用叶酸。但对其重要依据——辐射损