RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种准确、实用的方法用于杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的同时测定。方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温22℃,检测波长为236 nm(0-8 min);230 nm(8-12 min)和274 nm(12-19 min)。结果:马钱苷、芍药苷和丹皮酚线性范围分别为1.90-22.8μg/mL(r=0.999 7),1.68-20.2μg/mL(r=0.999 7)和5.380-64.56μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率分别为99.79%(RSD=0.44%),100.65%(RSD=1.18%)和98.49%(RSD=2.92%)。结论:本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

HPLC法同时测定浓缩六味地黄丸中马钱苷和芍药苷的含量

目的建立浓缩六味地黄丸中马钱苷、芍药苷的含量同时测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18（200 mm×4.6 mm,5μm）,Nova-PakC18 Guard-PakTM保护柱;流动相：0.05%磷酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱;柱温：30℃;流速：1 mL/min。结果马钱苷在0.11～1.10μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）;样品的平均回收率为99.2%,RSD为1.3%（n=5）。芍药苷在0.15～1.50μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好（r=0.999 2）;样品的平均回收率为100.4%,RSD为1.9%（n=5）。结论此方法简便、快速,可作为浓缩六味地黄丸中马钱苷、芍药苷的含量同时测定方法。     

六味地黄丸中马钱苷、芍药苷、丹皮酚对肾上腺素诱导大鼠前脂肪细胞内cAMP的影响

目的 探索六味地黄丸3种入血成分马钱苷、芍药苷、丹皮酚对大鼠前脂肪细胞内cAMP水平的影响;通过肾上腺素诱导大鼠前脂肪细胞,探讨该方的作用机制.方法 培养大鼠前脂肪细胞,在其生长旺盛时加入肾上腺素,分别加入含马钱苷、芍药苷、丹皮酚的培养液继续培养,以该细胞内的cAMP水平作为评价指标,以放射免疫法测定细胞内cAMP的含量.结果 与空白组比较,马钱苷组差异有统计学意义(P＜0.01),芍药苷及丹皮酚对细胞内cAMP水平无明显的作用.结论 六味地黄丸主要入血成分之一马钱苷能降低大鼠前脂肪细胞内cAMP的含量,且可拮抗肾上腺素使大鼠前脂肪细胞内的cAMP水平升高的作用,并使其cAMP含量恢复到正常水平;马钱苷是六味地黄丸发挥药理作用的主要有效成分之一.     

芍药内酯苷、芍药苷对血虚免疫抑制小鼠的补血作用及机制

目的研究芍药内酯苷、芍药苷对环磷酰胺致血虚免疫抑制小鼠的补血作用及机制。方法采用环磷酰胺法复制小鼠血虚模型,分别灌胃芍药内酯苷及芍药苷单体高、低剂量(30、15 mg/kg),检测小鼠外周血象、胸腺与脾脏指数,分离血清、血浆检验粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(GM-CSF)、白细胞介素-3(IL-3)、白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)与粒细胞集落刺激因子(G-CSF)的含量变化,比较2者的补血作用及机制。结果芍药内酯苷、芍药苷高剂量组均能明显升高白细胞数(P0.01)和胸腺指数(P0.01、P0.05),升高血清中GM-CSF的含量(P0.01)和血浆中G-CSF含量(P0.001、P0.01),升高血清中IL-3含量(P0.01、P0.05),明显降低血清中IL-6含量(P0.05)和TNF-α含量(P0.001、P0.01)。结论芍药内酯苷与芍药苷通过机体的免疫调节作用对抗环磷酰胺导致的血虚状态,是白芍养血柔肝功效的重要特征有效成分。     

六味地黄丸对糖皮质激素阴虚大鼠血清中马钱苷浓度的影响

目的探讨糖皮质激素阴虚大鼠与正常大鼠灌胃六味地黄丸后血清马钱苷浓度的差异。方法糖皮质激素法制备大鼠阴虚模型。高效液相色谱法检测正常和阴虚大鼠灌胃六味地黄丸后血清中马钱苷的浓度。结果马钱苷与血清中其它成分能很好分离。在0.1～0.8μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为94.20%,六味地黄正常组大鼠平均血药浓度为(34.0±7.2)μg/mL,实验组为(64.1±8.3)g/mL(P<0.01)。结论口服六味地黄丸后的阴虚证大鼠血清中马钱苷浓度较正常大鼠高。     

山茱萸不同炮制品中莫诺苷和马钱苷含量测定

[目的]考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的变化情况。[方法]用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸生品、清蒸品,酒蒸品,盐蒸品,醋蒸品中莫诺苷和马钱苷的含量。[结果]山茱萸经炮制后,环烯醚萜苷的含量均有所下降,尤其在盐蒸制后莫诺苷由1。70%下降至1。02%,降低了40%;马钱苷由0。92%下降至0。89%,降低了3。3%。[结论]山茱萸炮制前后马钱苷含量相对比较稳定,而莫诺苷含量相对于生品含量均有所降低,实验结果为探讨炮制机制提供了一定的依据。     

高效液相色谱法测定六味地黄颗粒中马钱苷含量

目的:建立测定六味地黄颗粒有效成分含量的方法。方法:采用HPLC对六味地黄颗粒中马钱苷的含量进行测定。结果:马钱苷在0.0808~0.4040μg具有良好的线性关系,平均回收率为99.96%,RSD=1.72%(n=5)。结论:该方法灵敏、重现性好,适用于六味地黄颗粒中马钱苷的含量测定。     

不同来源山茱萸中马钱苷含量的测定

目的检测不同来源山茱萸中马钱苷的含量。方法采用反高效液相色谱法,柱温25℃,流速1.0m Lm/in,检测波长240nm。结果各药材马钱苷含量分别在1.21%～1.62%,其中以河南宛西山茱萸中马钱苷含量最高。在0.1～0.8μg范围内马钱苷回归方程为y:=0.9000x 1.3903r(=0.9998)。结论不同来源山茱萸中马钱苷的含量不同。     

RP-HPLC法测定六味地黄软胶囊中马钱苷的含量

目的:建立六味地黄软胶囊中马钱苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定六味地黄软胶囊中马钱苷的含量,采用0DS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(9∶91);流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:马钱苷进样量在0.160 4~0.802 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.49%,RSD为1.99%(n=6)。结论:所建方法稳定、可靠,可用于六味地黄软胶囊的质量控制。     

补肾疏肝针刺法对卵巢早衰模型大鼠性激素的影响

目的观察补肾疏肝针刺法对卵巢早衰(POF)模型大鼠性激素的调节作用,初步探讨补肾疏肝针刺法保护卵巢的可能机制。方法选取动情周期规律的SPF级雌性SD大鼠随机分为正常对照组、模型对照组、针刺组、己烯雌酚组。正常对照组及模型对照组正常饮食、饮水,每天抓拿1次。针刺组大鼠行针刺治疗30 d。己烯雌酚组大鼠给予己烯雌酚灌胃治疗30 d。治疗结束后ELISA测定血清中雌二醇(E2)、卵泡刺激素(FSH)及黄体生成素(LH)的含量。结果 (1)与正常对照组比较,模型对照组血清E2含量下降,模型对照组、针刺组、己烯雌酚组血清FSH、LH含量升高,差异有统计学意义(P0.01);与正常对照组比较,针刺组、己烯雌酚组E2含量下降,差异无统计学意义(P0.05)。(2)与模型对照组比较,针刺组和己烯雌酚组大鼠血清E2水平升高,FSH、LH含量下降,差异有统计学意义(P0.01);针刺组和己烯雌酚组比较差异无统计学意义(P0.05)。结论补肾疏肝针刺法可以提高POF大鼠血清E2的含量,降低FSH、LH的含量,改善卵巢早衰大鼠生殖内分泌环境。     

加减桃核承气汤防治雷公藤多苷致雌性大鼠性腺抑制的研究

目的:探索应用加减桃核承气汤防治雷公藤多苷致雌性大鼠性腺抑制的可行性。方法:健康8 w龄从未妊娠的雌性SD大鼠51只,随机分成正常对照组、模型组、西药组各10只,加减桃核承气汤高、中、低剂量组各7只。灌胃给药10 w,检测大鼠血清雌二醇(E2)、孕酮(P)、黄体生成激素(LH)、卵泡刺激素(FSH)的含量。结果:加减桃核承气汤各剂量组血清E2、P含量高于模型组(P0.05),LH、FSH含量低于模型组(P0.05),有剂量依赖性;加减桃核承气汤高剂量组血清E2、P含量高于西药组(P0.05),LH、FSH含量低于西药组(P0.05)。结论:加减桃核承气汤能防治予雷公藤多苷致雌性大鼠性腺抑制,且高剂量时对性腺的保护作用优于西药利维爱片。     

高效液相色谱法测定六味地黄浓缩丸中马钱苷的含量

目的:建立测定六味地黄浓缩丸中马钱苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS～2(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B;流速1 ml/min;检测波长为236 nm;柱温30℃.结果:马钱苷在0.040～2.002 μg范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为1.65%.结论:本法准确可靠,简便迅速,适用于测定六味地黄浓缩丸中马钱苷的含量.     

HPLC-PDA法测定芪芍方有效部位中葛根素、大豆苷、芍药苷的含量

目的建立HPLC-PDA法在最大吸收波长处分别测定芪芍方有效部位中主要有效成分葛根素、大豆苷、芍药苷含量的方法。方法采用ODSHYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,柱温:35℃,流速0.8 mL/min,采用250 nm、230 nm 2个检测波长对葛根素、大豆苷和芍药苷进行含量测定。结果葛根素、大豆苷和芍药苷分别在0.096 4～1.542 4μg、0.094 4～1.510 4μg、0.099 6～1.593 6μg的范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.44%、98.40%、100.26%,RSD分别为1.31%、2.70%、1.35%。结论该方法简便、准确、重复性好,可以用于芪芍方有效部位的质量控制。     

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

补肾活血方对免疫性卵巢早衰小鼠外周血抗透明带抗体的影响

目的研究补肾活血方对免疫性卵巢早衰小鼠外周血抗透明带抗体(AzpAb)的影响,为临床上运用中医药预防和治疗卵巢早衰提供实验依据。方法以小鼠透明带3为抗原,皮下多点注射免疫Balb/c雌性小鼠,建立免疫性卵巢早衰模型。以补肾活血方低、中、高剂量进行治疗,并设倍美力为对照,ELISA法测定血清AzpAb含量。结果与空白组比较,模型组AzpAb表达水平显著升高,2组比较差异有高度统计意义(P0.01);与模型组比较,补肾活血方各剂量组、倍美力组AzpAb表达水平均显著降低(P0.01);与倍美力组比较,高剂量组AzpAb表达水平有所降低,但2组比较无统计意义(P0.05),中、低剂量组显著高于倍美力组(P0.01);补肾活血方各剂量组比较,高剂量组较中、低剂量组表达显著降低(P0.01)。结论补肾活血方能显著下调免疫性卵巢早衰小鼠外周血AzpAb表达的升高。     

补肾毓麟汤对肾虚性生殖功能障碍大鼠生殖激素影响的实验研究

目的 观察补肾毓麟汤对模型大鼠血清生殖激素水平的影响.方法 用雷公藤多苷片造成雌、雄性生殖功能障碍大鼠模型,观察补肾毓麟汤和克罗米芬对雌、雄性大鼠血清卵泡刺激素(FSH)、黄体生成素(LH)、雌二醇(E2)、睾酮(T)的含量的影响.结果 雌性模型大鼠血清FSH、LH、E2含量与正常组比较无显著性差异,而血清T含量高于正常组(P＜0.05);补肾毓麟汤、克罗米芬均能降低血清T含量.雄性模型大鼠血清FSH含量与正常组比较无显著性差异,LH、E2含量高于正常(P＜0.05,P＜0.01),T含量低于正常组(P＜0.01);补肾毓麟汤能降低血清LH、E2含量,升高血清T含量;克罗米芬能降低血清LH含量,但对E2、T含量无明显影响.结论 雌、雄性模型大鼠血清生殖激素水平有不同程度改变,补肾毓麟汤能调整紊乱的生殖激素水平,疗效优于克罗米芬.     

HPLC法同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷的含量

目的:建立同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.02%磷酸水溶液11∶89);流速1.00 m L·min-1;绿原酸和咖啡酸检测波长323 nm,芍药苷检测波长230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:绿原酸1.87~120.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.85%(RSD=0.88%)、咖啡酸1.25~80.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.97%(RSD=2.07%)、芍药苷7.03~450.00μg(r=1.0000),加样回收率为100.42%(RSD=2.20%)。结论:该方法快速、准确,适用于同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的含量。     

HPLC测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈∶水(15∶85),检测波长为236 nm,柱温25℃,理论板数按马钱苷峰面积计算不低于4 000。结果:马钱苷量在12.04-120.40μg/L范围内具有良好线性关系,A=14.189c-21.25,r=0.999 4,平均加样回收率为105.58%。结论:该方法方便、快捷、准确,灵敏度高,重现性好。     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.