杜仲中京尼平苷酸的精制工艺对比

目的：探索并对比中药杜仲中京尼平苷酸的精制工艺。方法：以京尼平苷酸为指标,在明确跨膜压力差、pH因素影响的基础上,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,考察膜孔径、跨膜压力差、pH,优选杜仲提取液的浓缩工艺,并与减压浓缩对比分析。结果：优化京尼平苷酸纳滤浓缩工艺为膜孔径400 Da,跨膜压力差1.40 MPa,pH 6.80,京尼平苷酸平均截留率为（93.7±1.8）%,与理论截留率为95.0%相近,且明显高于减压加热浓缩工艺。结论：Box-Behnken响应面法设计优化的杜仲中京尼平苷酸的精制工艺,工艺高效可行,可以避免热处理引起的成分转化损失。     

响应面分析方法优化超声提取栀子苷工艺研究

目的：优化超声提取栀子苷的最佳工艺条件。方法：在单因素试验基础上选取试验因素与水平,根据中心组合（Box-Benhnken）试验设计原理,采用3因素3水平的响应面分析法,依据回归分析确定各工艺条件的影响因子,在分析各个因素的显著性和交互作用后,将多因子试验中因素与指标的相互关系用多项式近似拟舍,求解多元二次回归方程,得出超声提取栀子苷的最佳工艺条件。结果：栀子苷提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度40％,提取时间40min,超声功率90W,料液比1：60,提取2次,栀子苷的实际提取率可达19．017mg·g^-1。     

大孔树脂对栀子中栀子苷的精制工艺研究

目的:进行大孔树脂对栀子提取液中栀子苷的精制纯化工艺研究。方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选大孔树脂精制纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺。结果:D301R大孔树脂精制纯化栀子苷较为合适的工艺为:树脂柱的径高比为1∶7.5,栀子上样液浓度为2∶1(药液体积∶生药质量),流速为1BV/h(1BV=1柱体积),上样量为1/3BV,上样完毕后,静置2h,再用2BV的水冲洗大孔树脂至流出液为无色,再采用20%的乙醇冲洗吸附于大孔树脂上的栀子苷,冲洗量为2BV,收集20%乙醇冲洗液,旋转蒸发回收乙醇,将剩余液真空干燥得浅黄色粉末,即栀子苷精制物。结论:此工艺简便易行,且经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。     

栀子中栀子苷提取纯化工艺研究

目的:优化中药栀子中栀子苷的提取、纯化方法。方法:采用正交试验设计法,以栀子苷含量为评价指标,对乙醇浓度、乙醇用量、回流时间和提取次数进行优选,并考察不同用量氧化铝对栀子苷的纯化效果。结果:以5倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1h为最佳工艺,氧化铝用量为生药量的1/2。结论:优选得到的工艺简便易行、稳定性好。     

高效液相色谱法测定栀子浓缩颗粒中栀子苷含量

采用高效液相色谱法测定了栀子浓缩颗粒中栀子苷的含量,以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相,乙腈－水（１５：８５）为流动相,ＵＶ检测波长为２３８ｎｍ进行测定。结果加样回收率为９９．２７％（ｎ＝６）;ＲＳＤ为０．６７％,栀子苷在０．０７５～０．３７５ｕｇ范围内,进样量与吸收面积值呈良好的线性关系（γ＝０．９９９８）,结果准确,重现性好。     

栀子提取液冷冻浓缩工艺研究

目的 以栀子水提取液作为供试样品进行冷冻浓缩和加热蒸发浓缩的对比研究,考察冷冻浓缩技术用于中药水提取液浓缩的可行性.方法 取栀子20 g,加水10倍、8倍量煮沸2次,每次30 min,过滤,合并滤液定容至200 mL,测定其糖度.提取液分为2份,每份100 mL.第1份样品加热浓缩至50 mL;第2份样品预冷至9～10℃,再于-4℃冷冻20 min,取出,分离冰晶,另器保存;按上述方法重复至浓缩液体积达50 mL时停止冷冻,得冷冻浓缩液;合并冰晶待全部溶解,得冰晶液;分别测定上述两种浓缩液和冰晶液的糖度、栀子苷含量.结果 室温浓缩液、冷冻浓缩液、冰晶液糖度分别为4.2°Bx、3.5°Bx、0.2°Bx;栀子苷含量分别为6.530 mg/mL、6.461 mg/mL、0.52 mg/mL;冰晶体积为37.2 mL;冷冻浓缩液的可溶性固形物含量高于室温浓缩液,两种浓缩液相对密度和颜色变化不明显,冷冻浓缩液的澄清度好于室温浓缩液.结论 采用冷冻浓缩技术对中药有效成分含量和浓缩液性状影响较小,可用于中药水提取液的浓缩.     

反相高效液相色谱法测定栀子浓缩颗粒中栀子苷含量

目的：建立栀子浓缩颗粒中栀子苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Phenomenex C18柱，流动相为甲醇：水=35：65.在238nm波长处检测。结果：栀子苷的线性范围为0．159～0．795μg，r=0．99994，平均加样回收率为98．38％。RSD为1．49％(n=6)。结论：方法简便，快速，准确，可用于栀子浓缩颗粒生产的质量控制。     

栀子中栀子苷提取工艺及HPLC分析

目的:优化中药栀子中栀子苷的提取方法。方法:以栀子苷为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同药材颗粒度、提取溶剂、提取方式对栀子苷提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件。结果:用5倍量80%乙醇回流提取1次(每次1 h)的提取方法可以获得较高的栀子苷提取率。结论:提取溶剂的种类和提取方式对栀子中栀子苷的提取效率有较大影响。同时,为了获得可靠的分析结果,分析方法需要进行再验证。     

纤维素酶水解栀子苷的工艺条件研究

目的:考察纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件。方法:采用单因素实验设计,考察反应温度、反应时间、水解介质的pH值3个因素对纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的影响,确定纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元法的最佳反应条件。结果:纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件为:纤维素酶水解的反应温度为50℃,反应时间为2h,水解介质的pH值为5.1。结论纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件合理、可行,所得栀子苷元纯度较高。     

大孔吸附树脂法富集栀子中栀子苷的工艺研究

目的：研究AB-8型大孔树脂富集栀子中栀子苷的工艺条件及参数。方法：以栀子苷含量为考察指标，优选AB-8型大孔树脂富集栀子苷的最佳工艺条件。结果：栀子以乙醇提取浓缩后，以3倍量水洗脱，再以3～4倍树脂量的70％乙醇洗脱为最佳工艺。结论：此法可较好地富集栀子中的主要有效成分栀子苷。     

不同产地栀子中栀子苷含量的比较

目的:比较不同产地栀子中栀子苷的含量,为评价该药材质量提供依据。方法:采用HPLC测定不同地区市售栀子样品中栀子苷的含量。结果:市售栀子中栀子苷含量均符合《中华人民共和国药典》质量标准,但不同地区栀子中栀子苷的含量差异较大。结论:湖北十堰地区栀子中栀子苷的含量(8.11%)显著高于其他省区,研究为湖北栀子大规模种植提供了参考。     

响应面法优化栀子中栀子苷的超声-微波协同提取工艺

【目的】 优化栀子中栀子苷的超声-微波协同提取工艺。【方法】 采用高效液相色谱（HPLC）测定栀子苷含量,以栀子苷提取率为指标,通过单因素和Box–Behnken响应面法试验优化栀子中栀子苷的超声-微波协同提取工艺。【结果】 栀子苷的最佳提取工艺：提取时间为13 min,微波功率为287 W,超声功率为309 W,栀子苷的提取率为9.03%。【结论】 本研究所建立的栀子苷的超声-微波协同提取工艺具有快速、提取率高、省时、低能耗的特点,可用于栀子中栀子苷提取。     

HPLC测定4种中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定4种具有清热去火作用的中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量。方法:采用Li-chrospher C18色谱柱;流动相组成为A∶水-磷酸(53∶0.2)B∶乙腈(88∶12)梯度洗脱;检测波长:240nm;流速:1mL/min。柱温:室温。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为:1.9~76μg/mL(r=0.9999),10.58~423μg/mL(r=0.9999)。平均回收率为101.3和100.6。结论:该方法简单,结果准确可靠,重现性好,表明可以同时测定清热去火类中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量,可用于质量控制。     

栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究

目的研究不同产地栀子指纹图谱及不同生长期西红花总苷和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法建立了全国不同产地栀子的指纹图谱,并测定了不同产地及同一产地不同采收期药材西红花苷和栀子苷的含量。结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.980,0.992,0.978,0.989,0.948,0.991,0.986,0.996,0.993,0.965。不同产地栀子的栀子苷平均含量为4.11%;西红花总苷含量最低为1.41%,最高达3.08%,相差一倍以上。而不同采收期药材测定结果显示,西红花总苷含量从8月中旬的0.009%增加到11月中旬的1.32%,之后趋于下降。而栀子苷含量则在刚结果的8月中旬最高,之后逐渐下降。结论 各产地栀子药材表现较高的相似度,说明栀子药材所含化学成分随产地变化小。西红花苷含量随着栀子的成熟而显著增加,但过度熟透的果实也不利于西红花苷的稳定。而栀子苷主要在果实形成后的短期内生成,此后由于果实的生长,其浓度反而下降。     

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。     

大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的工艺优选

目的:研究大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺条件。方法:以吸附-洗脱量、吸附-洗脱率为指标,利用静态吸附-洗脱试验对8种大孔树脂进行优选,通过静态-动态吸附-洗脱的单因素试验筛选树脂分离纯化栀子苷的最佳工艺条件。结果:X-5型大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为样品质量浓度为20.00 g·L-1,温度25℃,pH5.0,洗脱剂为60%乙醇,动态吸附流速2.0 BV·h-1,样品溶液上样量3.0 BV,动态洗脱流速3.0 BV·h-1,洗脱剂用量7.5 BV。结论:优选的方法稳定可行,值得推广应用。     

栀子中效应成分的稳定性考察及减压提取工艺优选

目的：考察栀子水提液中栀子苷、西红花苷I的稳定性并优选栀子的减压提取工艺参数。方法：采用经典恒温法考察栀子水提液中栀子苷、西红花苷I的稳定性。以栀子苷、西红花苷I含量及浸膏得率为因变量,提取温度、提取时间、料液比为自变量,利用Box-Behnken设计-效应面法优选提取工艺条件。结果：最佳提取工艺参数为提取温度45 ℃,提取时间60 min,料液比1：14;栀子苷质量分数3.51%,西红花苷I质量分数1.21%,浸膏得率28.24%,RSD分别为1.44%,2.21%,0.96%,各因变量与预测值偏差较小。结论：减压提取法适合药材中热敏性成分的提取,优选的减压工艺稳定可行,为栀子的综合利用开发提供实验依据。     

中药栀子提取工艺的优化

栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasm ionidesE ills)的干燥果实,性味苦寒,入心、肺、胃、三焦,能清热泻火,凉血解毒,主治病热心烦,黄胆尿赤等症[1],为临床常用中药。栀子所含化学成分有栀子苷、栀子素、去羟栀子苷等[2],栀子苷是主要的环烯醚萜苷化合物,是栀子的重要有效成分[3]。为了充分利用药材资源,减少浪费,确保临床疗效,本实验以栀子苷含量为考察指标,对栀子的不同提取工艺进行比较,采用正交设计法优选出栀了苷的最佳提取工艺。1实验材料本实验所用的栀子药材购于江西省樟树中药饮片厂,经江西省樟树市药品检验所鉴定符合《中华人民…     

栀子及其制剂中栀子苷含量测定方法研究进展

栀子为茜草科植物(Gardenia jasminoides Fills)的果实[1],具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒作用,用于热病心烦、黄疸尿赤、血淋涩痛、血热出衄、目赤肿痛、火毒疮伤、外治扭挫伤痛[2]。栀子中主含栀子苷(Geniposide)[3],具有利胆、降压作用。栀子在许多中成药配伍中应用,例如     

栀子苷、京尼平、栀子蓝的体内外肝毒性对比研究

目的:通过动物与细胞实验,比较栀子苷与京尼平、栀子蓝体内外肝毒性,进一步明确中药栀子致肝毒性的物质基础,为栀子临床安全应用提供科学依据。方法:(1)体内实验部分:采用动物实验方法测定大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT),天门冬氨酸氨基转移酶(AST),碱性磷酸酶(ALP),总胆红素(TBIL);(2)体外实验部分:采用Cell Counting Kit-8(CCK-8)法检测不同浓度栀子苷、京尼平及栀子蓝的细胞毒作用;试剂盒法测定细胞上清液中ALT,AST的活力。结果:(1)与空白组比较,栀子苷灌胃给药0.4、1.2 g·kg^-1 24 h后都表现为ALT、AST、TBIL值明显升高(P<0.05,P<0.01),腹腔注射0.4、1.2 g·kg^-1 24 h后生化指标未表现出异常。京尼平腹腔注射0.1 g·kg^-1 24 h后AST、TBIL明显升高(P<0.05,P<0.01),0.2、0.4 g·kg^-1组全部死亡,京尼平灌胃0.2、0.4 g·kg^-1组ALT、AST、TBIL肝功能指标不同程度升高(P<0.05,P<0.01)。栀子蓝腹腔注射1.5 g·kg^-1 TBIL明显升高(P<0.05),栀子蓝灌胃6 g·kg^-1 ALP、ALT、AST、TBIL均无明显变化。(2)细胞毒性实验结果显示,与阴性对照组相比,栀子苷给药组800、1000μg·mL^-1抑制人体肝细胞L-O2细胞的增殖(P<0.01,P<0.05),同时ALT测定结果显示,800、1000μg·mL^-1可以显著提高肝细胞培养上清液中ALT的活力(P<0.01,P<0.05)。栀子蓝给药组200、600、800、1000μg·mL^-1可抑制人体肝细胞L-O2细胞的增殖(P<0.01),ALT测定结果显示800、1000μg·mL^-1可显著增加ALT活力(P<0.01)。京尼平给药组50、100、150、200、250、3000μg·mL^-1具有显著的细胞毒作用(P<0.01),ALT测定结果显示100、150μg·mL^-1明显提高肝细胞培养上清液中ALT活力(P<0.05)。结论:京尼平具有明确的体内外肝毒性,推测京尼平可能是栀子苷在体内的毒性物质基础。