气相色谱法测定竹木砧板及筷子中五氯酚钠

目的 通过气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）,建立一种适用于竹木砧板及筷子中五氯酚钠的快速检测方法,以期为竹木砧板及筷子中五氯酚钠残留量的分析提供参考。方法 样品经粉碎后于离心管中,分别加水、三氯乙酸、提取液在60℃进行超声及提取。提取液经SLC净化,采用乙腈洗脱后氮吹至1.0 ml左右,加衍生试剂于60℃水浴反应15 min,加1 ml正己烷,取上层有机相测定。采用HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-ECD检测,保留时间定性,外标法定量。结果 该方法在50μg/L～1 000μg/L浓度内呈良好的线性关系（r=0.999 3）;方法检出限为0.014 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;加标浓度为50μg/kg和200μg/kg时,平均加标回收率分别为91.6%和98.4%,相对标准偏差（RSD）分别为0.91%和4.8%(n=6)。结论 本方法检测仪器简单,灵敏度高、准确度好,分析时间短,适用于竹木砧板及筷子中五氯酚钠的测定。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

生物燃料烟气中醛酮类物质液质联用法测定

目的 进一步了解生物燃料烟气中醛酮类物质的组成，为深入研究生物燃料烟气对人体的危害提供依据。方法用高效液相色谱／质谱联用分析法（HPLC／MS），对采自广东省韶关山区的生物燃料烟气样品中醛酮类物质进行分析。通过高效液相色谱将样品中的醛酮类物质分离后，在线与质谱联用，根据质谱获得的准分子离子峰确定出的分子量推断出生物燃料烟气中醛酮类物质的主要种类。结果从生物燃料烟气样品中检测出的醛酮类物质主要有甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、正戊醛和苯丙醛等6种。结论HPLC／MC法灵敏、准确、快捷，适用于生物燃料烟气中醛酮类物质的测定。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人体血清中的金刚烷胺

目的 建立人体血清中金刚烷胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,为人体暴露监测提供可靠的技术支持。方法 血清样品经乙腈沉淀后,采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,在电喷雾离子源多反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果 金刚烷胺在质量浓度1.35～1 350 ng/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.675 ng/ml,低、中、高3个浓度水平平均回收率为90.8%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～5.6%。金刚烷胺血清样品短期和长期稳定性良好。金刚烷胺及内标均受基质效应干扰,属于基质抑制。结论 建立的方法灵敏、准确、操作简便,符合生物样本测定技术要求,适用于人体血清中金刚烷胺的测定。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

QuEChERS结合液质联用法同时测定化妆品中6种孕激素

目的 建立同时测定化妆品中6种孕激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.方法 通过化妆品3种基质样品经溶剂超声提取,再通过调整后的QuEChERS方法净化,采用Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,乙腈-水(75 ∶ 25,体积比)为流动相进...     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素

目的：建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法：饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样，以甲醇＋乙酸铵（0．02mol／L，pH=4．0）为流动相，梯度淋洗分离，电喷雾（ESI）离子化，选择反应监测方式（SRM）定性和定量。结果：样品处理简单，定性、定量准确，检测灵敏度高，回收率98．2％～101．6％，RSD0．3％～1．2％，相关系数0．9991～0．9999，检出限0．4～13μg/L。结论：该方法简单、准确、灵敏，适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定溴敌隆

目的 利用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)快速精准地检测患者血液、水杯外壁、指甲及其擦拭物等鼠药溴敌隆的含量.方法 采集患者血液、水杯外壁、指甲擦拭物等,以空白血清作为阴性对照,经过一系列萃取、浓缩等简单的前处理,设置特定的程序,运用液质联用仪进行毒物相关检测(上机时间5 min即可出结果).结果 该方法...     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。     

液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定牡丹皮中没食子酸的含量

目的：采用高效液相色谱-质谱联用法测定牡丹皮中没食子酸的含量,研究通过多种机制发挥药物的抗肿瘤作用。方法：采用高效液相色谱-质谱联用法在Diamonsil C18色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃;分离测定牡丹皮中没食子酸的含量。结果：牡丹皮中没食子酸含量为1.8 mg/g,RSD=1.7%。结论：牡丹皮中没食子酸含量较高,其主要成分没食子酸与其对脂肪酸合成酶（FAS）的抑制作用有一定的相关性。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚

目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定.方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定.以甲醇 水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量.以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子.结果:二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度).结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查.     

全血中痕量雷公藤红素的液相色谱／质谱联用法测定研究

目的:建立了一种灵敏、准确的全血中痕量雷公藤红素的液相色i普/质谱联用测定方法.方法:全血样品经醋酸乙酯提取后,在XDB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 pμm)上,以0.05%醋酸一醋酸铵(5 mmol/L)溶液/甲醇(25:75,v/v)为流动相,以氢化可的松为内标,采用大气压化学电离源(APCI)在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量离子为m/z[M-H]-449.4.结果:雷公藤红素在1.0～200.0ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml,其日内和日间RSD分别小于9.1%和10.5%.结论:本方法可用于全血中痕量雷公藤红素的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨

目的建立一种超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。方法通过固相萃取富集样品中的四环素类抗生素后,使用超高效液相色谱快速分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。结果超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法能定量检出蜂蜜中5种四环素类抗生素的残留,对5μg/L、10μg/L和50μg/L混合标准溶液的相对标准偏差在0.62%~3.79%之间,其检出限为31.9ng/L~63.4 ng/L,定量限为127 ng/L~254 ng/L,样品加标回收率在86.9%~98.1%之间。结论本法快速、准确、灵敏度高,能满足蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的检测。     

超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定人体血浆中雷莫拉宁的残留

目的 建立一种人体血浆中雷莫拉宁的超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)的检测新方法.方法 100μl血浆样品中加入300μl甲醇沉淀蛋白,4℃下反应30 min,离心,取上清液,氮吹至近干,再复溶于100μl0.2％甲酸水溶液.采用超高效液相色谱串联高分辨飞行时间质谱,以BEH-C18色谱...     

血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用法测定研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的人血清中雷公藤甲素的液相色谱/质谱联用测定方法。方法:血清经醋酸乙酯提取后,在Waters C18反相色谱柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5μm)上,以醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol/L)/乙腈/甲醇(60:30:10,v/v/v)为流动相,以泼尼松龙为内标,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z[M-H]-359.1。结果:血清中雷公藤甲素测定的日内与日间精密度分别小于10.7%和11.3%,其在1.0～200.0 ng/ml范围具有良好的线性,检出限为1.0 ng/ml。结论:本方法可用于血清中痕量雷公藤甲素残留的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定牛奶中9种氟喹诺酮类药物残留的研究

氟喹诺酮类（fluoroquinolones，FQNS）是新一代合成广谱抗菌药。据统计，在医院用量上呈逐年增加。随着临床用量的加大，不良反应报道也逐渐增多。此外，氟喹诺酮类也是兽医临床上的常用药品，动物用药后的药物残留可以通过食物链传播，同样会引起人类不良反应现象的发生，影响人类健康。