高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

潍坊市食品中单核细胞增生李斯特菌污染调查分析

目的了解潍坊市市售食品中单核细胞增生李斯特菌(L.m)的污染状况,掌握高危污染食品,提高食源性疾病和食品安全隐患的早期识别、预警与防控能力。方法 2016年在潍坊市流通环节和餐饮环节随机采集475份样品,定性检测L.m。结果 L.m总检出率为2.53%;调理生肉制品L.m检出率为10.00%,不同种类食品L.m检出率差异有统计学意义(χ~2=21.801,P=0.030);不同采样地点的食品L.m检出率差异无统计学意义(χ~2=5.865,P=0.438);不同销售环境食品L.m检率差异无统计学意义(χ~2=3.752,P=0.153);定型包装食品、散装食品L.m检出率差异有统计学意义(χ~2=11.522,P=0.001)。结论潍坊市部分食品受到L.m的污染,存在引起食源性疾病的风险隐患。     

2015 - 2017年德阳市调味品质量及安全评估研究

目的 了解德阳市2015 - 2017年调味品质量及安全指标状况,为调味品的风险评估和有效的行政监督提供科学依据。方法 于2015 - 2017年,采集德阳市9大类调味品,按照国家标准及食品安全风险监测的相关要求进行监督抽检和快速检测,测定罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因等违法添加物、甜蜜素、糖精钠、苯甲酸、山梨酸等食品添加剂、微生物以及产品质量等指标,分析检测结果,评价德阳市调味品质量及安全。结果 2015 - 2017年德阳市共采集1 316份调味品样本,监督抽检416份样本中,合格样本385份,不合格样本31份,合格率为92.55%;快速检测样本900份中,半固态调味料快速检测576份样本,快速检测阳性样本25份,快检阳性率为4.34%。不合格样品中检出项目包括:违法添加类物质的不合格率4.09%;食品添加剂（甜蜜素、糖精钠、苯甲酸、山梨酸）的不合格率为1.20%;质量指标全氮、总酸不合格率为0.96%;微生物指标（大肠菌群）不合格率为0.24%;标签的不合格率为0.94%。结论 德阳市2015 - 2017年调味品存在不同程度的隐患,有必要针对生产、流通、餐饮环节加强监督和管理。     

葫芦岛地区2016年市售酸菜中食品添加剂残留量分析

目的:对葫芦岛地区2016年市售酸菜中食品添加剂残留进行跟踪检测,发现食品安全隐患,为食品安全风险评估、预警提供依据。方法:葫芦岛地区市售酸菜15份,定型包装和散装按监测要求比例采样,GB/T5009食品卫生检测方法理化部分检测。结果:2016年葫芦岛地区市售酸菜中检出率:亚硝80.0%,亚硫酸盐100%,山梨酸13.3%,苯甲酸26.7%,4种添加剂的超标率均为0.0%。结论:葫芦岛地区市售酸菜中食品添加剂残留情况尚可,但也不容乐观,监督检查部门应加大监管力度,加强食品安全知识普及,从而保障消费者的权益。     

2012—2013年南宁市市售肉制品中食品添加剂的监测分析

目的了解南宁市市售肉制品中食品添加剂的使用情况,为食品监管提供科学依据。方法采集南宁市6城区的超市、农贸市场的肉制品,采用国家标准方法对肉制品中亚硝酸盐、苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、日落黄、柠檬黄、苏丹红系列进行检测。结果 2012年检测120份(未检苏丹红系列),合格率为95.0%,其中亚硝酸盐、苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、日落黄、柠檬黄的合格率分别为98.3%、99.2%、99.2%、100%、100%、98.3%、100%。各城区间合格率差异无统计学意义(χ2=8.421,P=0.135),不同风味肉制品间合格率差异无统计学意义(χ2=2.105,P=0.349);2013年共检测45份(只检亚硝酸盐和苏丹红系列),合格率为100%。结论南宁市市售肉制品中食品添加剂合格率较高,未发现添加苏丹红系列,但是亚硝酸盐和山梨酸的添加较为普遍,应保持对其监测。     

酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证分析

目的建立酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的超快速液相色谱/电喷雾电离串联质谱(UFLC/ESI-MS/MS)定性鉴别方法。方法酒和饮料样品经提取后采用超快速液相色谱分离,利用优化的电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行裂解,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证。结果在适宜的质谱条件下,电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱碎片离子,母离子和子离子的关系清晰,苯甲酸的定性离子对为m/z 121→77和m/z 121→59,山梨酸为m/z 111→67和m/z 111→41,脱氢乙酸为m/z 167→83和m/z 167→123。苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定量限分别为0.02、0.05和0.02 mg/L。结论该法快速、准确、灵敏,适用于酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证检测。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

连云港市售奶茶及含乳饮料中7种常见食品添加剂含量调查

目的 了解连云港市售奶茶及含乳饮料等液体饮品中7种常见食品添加剂使用情况。方法 随机选取连云港市10家饮品店和9家商业超市中现制奶茶、含乳饮料81份样品,按照相关国标检测防腐剂(苯甲酸、山梨酸)、甜味剂[糖精钠、阿力甜、阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)]的含量并进行评价。结果 苯甲酸、山梨酸、阿力甜、阿斯巴甜、安赛蜜、甜蜜素均有检出,但含量均未超标;5份现制奶茶样品中检出了糖精钠,违规使用率为6.17%(5/81)。检出率以山梨酸最高(64.20%),不同检测项目检出率差异有统计学意义(χ²=89.87,P<0.05)。除安赛蜜含乳饮料中检出率高于奶茶,差异有统计学意义(χ²=11.27,P<0.05),其他添加剂奶茶中检出率均高于含乳饮料,其中苯甲酸、山梨酸、阿力甜检出率差异均有统计学意义(χ²值分别为8.11、27.90、5.50,P值均<0.05)。防腐剂叠加使用占30.51%,甜味剂叠加使用占53.95%,1份奶茶中甜味剂叠加使用比例之和>1。结论 连云港市售现...     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠

目的 研究一种快速、准确、简单的高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠等5种添加剂。方法 根据样品类别选择不同的前处理方法,以甲醇∶乙酸铵(p H=6. 8)=5∶95(体积比)作为流动相,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品的特征吸收光谱图,以保留时间定性,外标法定量分析。结果 5种标准品的最大吸收波长分别为安赛蜜225. 89 nm、苯甲酸226. 87 nm、山梨酸254. 97 nm、糖精钠268. 68 nm、脱氢乙酸232. 45 nm和292. 62 nm。在1μg/ml～200μg/ml浓度内具有良好的线性关系(r=0. 999 9),检出限为0. 001 mg/g～0. 005 mg/g,回收率为96%～98%,相对标准偏差为0. 19%～1. 0%。结论 本方法利用Na OH和乙酸锌作为蛋白共沉淀剂,能有效去除样品中蛋白,提高了方法的灵敏性,能快速实现各类食品中5种添加剂的同时检测。     

HPLC同时测定食品中4种添加剂

目的:拟建立一种快速测定食品中4种添加剂的方法.方法:采用NaOH-Pb(AC)2-Na2SO4沉淀样品,HPLC法同时测定食品(酱腌菜、月饼类、发酵性豆制品)中4种添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸).结果:本法测定食品中4种添加剂,溶液浓度范围在0～100 mg/L线性关系良好,相关系数均达到0.9995以上;糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最小检出浓度分别为0.01,0.02,0.02,0.02 g/kg;相对标准偏差均小于5.0%;样品加标回收率为86.2%～102.4%.结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意.     

益阳市不同献血人群血液检测结果分析

目的了解益阳市不同献血人群血液检测情况,确定从低危献血群体中招募无偿献血者,为安全供血提供保障。方法回顾分析2006-2008年益阳市45 341人次无偿献血者血液ALT、HBsAg、抗-HCV、抗-HIV、抗-TP五项血清学指标检测资料,并分组作统计学分析。结果 2006-2008年血液检测总不合格率为3.74%,与文献报道相近,血液检测不合格率逐年下降(χ2=938.56,P0.01),男、女献血者血液检测不合格率男性高于女性(χ2=43.66,P0.01),不同年龄组以18~30岁献血者血液不合格率最低(χ2=8 477.23,P0.01),不同职业以学生、军人、医务人员献血者血液不合格率较低(χ2=12 523.18,P0.01),多次献血者血液不合格率较初次献血者低(χ2=268.20,P0.01),自愿无偿献血者血液不合格率较计划无偿献血者低(χ2=434.02,P0.01),大专以上学历无偿献血者血液不合格率低于其他人群(χ2=54.409,P0.01)。结论多次自愿无偿献血者,或学生、军人、医务人员是安全的低危人群,应作为无偿献血的主要招募对象,以保证血液输注安全有效。     

洛阳市某冷冻饮品企业含乳冷冻饮品加工过程中单核细胞增生李斯特氏菌污染状况

目的了解洛阳市中小企业含乳冷冻饮品生产加工过程中单核细胞增生李斯特氏菌的污染分布情况。方法选取洛阳市一家冷冻饮品企业,采集生产加工过程各个环节的样品,参照GB4789.30-2016进行单核细胞增生李斯特氏菌检测。结果共检测样品253份,检出单核细胞增生李斯特氏菌135份,检出率为53.36%;食品样品、环境、人员、仪器设备、包装、工具、其他类样品的单核细胞增生李斯特氏菌检出率差异有统计学意义(χ~2=40.045,P0.05),其中工具类检出率最高(73.08%);前处理区、灌装区、整箱包装区检出率分别为55.06%、48.51%、33.33%,检出率差异无统计学意义(χ~2=4.266,P0.05);二季度检出率为49.61%,三季度检出率为49.19%,两次采样检出率差异无统计学意义(χ~2=0.004,P0.05)。结论该企业生产加工各环节单核细胞增生李斯特氏菌污染较为严重,交叉污染风险高。     

2012～2017年贵阳市蔬菜中农药残留监测情况分析

目的:了解贵阳市食品中主要污染物及有害因素的污染水平和趋势,确定危害因素的分布和可能来源,掌握贵阳市食品安全状况,及时发现食品安全隐患。方法:2012～2017年贵阳市食品安全风险监测区域涉及全市9个区县市,按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》等相关方法进行检测。结果:6年共计检测样品270份,各类蔬菜中不合格率最高的是豆芽,为20%(3/15),各类农药中检出率最高为植物生长调节剂92. 86%(13/14),同时植物生长调节剂不合格率最高为21. 43%(3/14),历年蔬菜中农药残留情况中2013年样品检出率(100%)与样品不合格率(12. 68%)均为最高。结论:贵阳市市售蔬菜受到不同程度农药污染,其中芽菜类蔬菜受植物生长调节剂较为污染严重,提示监督部门应该重点加强监督监管。     

3种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

[目的]建立气相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法.[方法]样品经乙醚提取后用气相色谱仪测定.[结果]该方法对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好,相对标准偏差分别为2.37%、2.72%、2.03%,回收率分别为99.80%、98.77%、100.14%,检出限分别为1.2 μg,1.1 μg,1.0 μg.糖精钠不干扰其测定.[结论]该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于同时进行食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂的定性定量分析.     

气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。     

2017-2020年广州市增城区食品微生物污染状况分析

目的 了解广州市增城区食品微生物污染状况,发现食品安全风险隐患,为开展针对性预防措施提供依据。方法2017-2020年采集增城区11类食品525份,按照《广州市食品安全风险监测工作手册》检验方法,开展菌落总数、大肠菌群、大肠埃希氏菌、霉菌、克罗诺杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、蜡样芽胞杆菌和副溶血性弧菌等的检测。结果 2017-2020年增城区食品微生物项目总体不合格率为19.81%。熟肉制品、中式快餐、中式凉拌菜和网络快餐菌落总数超标率较高,分别为60.00%、38.89%、30.00%和21.39%,现制饮料大肠菌群超标率为28.85%;食源性致病菌检出率为2.86%。不同采样地点及不同包装类型食品的不合格率差异有统计学意义（P<0.05）,餐饮单位样品不合格率高于其他采样点,散装食品不合格率高于预包装食品。结论 增城区食品总体卫生状况欠佳,存在微生物污染,相关部门应加强食品卫生监测和监督力度,降低食品安全风险。     

绵阳市两区县部分社区、乡镇卫生院生化项目室间质量评价分析

目的复核本市涪城和江油部分乡镇卫生院/社区卫生服务中心生化HBsAg和HBsAb指标,分析检验结果,为两地检验质控工作提供参考依据。方法采用系统抽样方法,抽取两地项目各点984份血液标本,用ELISA法进行HBsAg和HBsAb检测,并进行Kappa检验和卡方检验。结果 984份血标本,标本不合格率为2.59%,两地标本不合格率差异有统计学意义(χ~2=26.34,P0.05);涪城与市级检测HBsAb阳性率Kappa一致性检验差异有统计学意义(χ~2=28.59,P0.05);江油与市级检测HBsAb阳性率Kappa一致性检验差异有统计学意义(χ~2=81,P0.05);两地合计的HBsAg和HBsAb检测结果不符合率比较,差异有统计学意义(χ~2=144.38,P0.05)。结论血标本不合格率涪城比江油高;市级和两区县检测结果一致性比较高;两地HBsAb不符合率较高,区县乡镇卫生院/社区卫生服务中心检验科应做好生化质控,提高标本合格率和HBsAb检测结果符合率,最终达到提高检测水平的目的。     

高效液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的研究

目的:探讨液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的方法.方法:采用ODS C18柱,甲醇-乙酸铵作为流动相,针对不同类型样品,采用不同前处理方法,样品处理液最后于液相色谱仪进行分析定量.结果:乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、阿斯巴甜在0～0.32 mg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9996;乙酰磺胺酸钾的RSD为0.93%～5.8%、苯甲酸的RSD为0.36%～5.6%、山梨酸的RSD为0.67%～6.8%、糖精钠的RSD为1.9%～4.9%、脱氢乙酸的RSD为2.1%～3.3%、阿斯巴甜的RSD为1.3%～6.4%;乙酰磺胺酸钾加标回收率为93.1%～99.6%、苯甲酸为90.5%～98.7%、山梨酸为91.5%～102.5%、糖精钠为91.8%～100.9%、脱氢乙酸为92.3%～99.8%、阿斯巴甜为90.3%～103.5%.结论:本方法简便、快捷,不但可以同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂,而且精密度、准确性均满足检测要求,此外对适应食品中多组分同时检测的需求和发展趋势有着积极的作用.