食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定鱼罐头中砷和汞

目的建立一种同时测定鱼罐头中砷和汞含量的方法。方法微波消解样品后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷和汞含量。结果砷、汞测定液的检出限分别为0.049μg/L、0.017μg/L,回收率分别为98.2%～106.2%、98.4%～104.2%;相对标准偏差分别为1.7%～2.8%、1.8%～3.1%。结论本实验方法简单快速,重现性好,准确度高,线性范围宽,适合测定鱼罐头中砷和汞的含量。     

小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.000 5～0.005 0 mg/kg,回收率为83.6%～94.1%,相对标准偏差为1.2%～4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。     

大气PM2.5中25种元素的电感耦合等离子体质谱法定量分析及其酸溶性差异

目的建立PM_(2.5)中25种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法,应用该法测定PM_(2.5)中25种元素含量并分析其酸可溶性与不溶性含量。方法采用石英滤膜采集大气样品,样品剪碎后分别经微波消解与5%硝酸超声提取,用ICP-MS法测定滤膜中25种元素含量,并用配对t检验比较超声提取与微波消解两种前处理检测结果的差异。结果在PM_(2.5)采样滤膜中加入5μg/L和50μg/L混合标准溶液后,得到各元素的相对标准偏差分别为0.1%～3.8%和0.2%～1.6%,内标回收率在85%～115%之间,线性关系良好(r0.999 5),方法检出限为0.000 75～0.64μg/g。样品经微波消解处理后的Al、Mg、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Sb、Se、Sn、Ti和Tl 13种元素测定结果高于经超声提取后的测定结果,Zn则相反,差异均有统计学意义(P0.05);Be、Ca、Ba、Sr、K、V、Mn、As、Ag、Hg和Pb 11种元素经两种前处理方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。经超声提取前处理测定的25种元素占采样总量的(4.00±0.40)%,经微波消解前处理测定的25种元素占采样总量的(5.12±0.42)%,前者低于后者,差异有统计学意义(P0.05)。结论该方法灵敏度高,准确度好,检出限低,线性相关良好,样品用量少,高效快速。本次采集的大气PM_(2.5)成分中,25种元素中可溶性元素占采样总量的4.00%,不溶性元素占采样总量的1.12%。     

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法同时测定茶叶中25种元素

目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0～50 000 μg/L; Hg的线性范围为0～2 μg/L;其余元素的线性范围为0～1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg～0.800 mg/kg;回收率为96.7%～106.6%;相对标准偏差为0.66%～5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。     

ICP-MS法分析禽类肉中10种元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鸡、鸭肉中铅、砷、镉、汞、铝、硒、锰、铁、铜、锌10种元素.方法:样品经压力消解罐消解后,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,有效地校正了基体干扰,直接用ICP-MS同时测定上述10种元素.结果:10种元素的检出限分别在10～300 ng/L之间,线性相关系数0.9995～1.000,相对标准偏差均小于5.0%;回收率在90%～115%之间,对标准物质GBWO7605、GBW08508测定,结果满意.结论:ICP-MS法分析禽类肉中的10种金属元素速度快,线性范围宽,精密度、准确度高.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

ICP-MS法测定面制食品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝含量的方法,探讨测定的主要干扰来源,并对面制食品加工中铝含量进行监测分析。方法样品经微波消解后,以钪作内标,补偿基体效应,用ICP-MS法测定监测样品中铝含量。结果方法最低检出浓度为0.03 mg/kg,回收率在92.0%～106.0%,测定结果相对标准偏差为2.15%～3.45%。结论本方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝含量的测定。