布格呋喃中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立了毛细管GC法测定布格呋喃中甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁醇、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯7种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，程序升温。平均回收率分别为100．4％、99．3％、99．7％、99．6％、97．4％、101．0％、100．6％，RSD分别为1．5％、1．5％、2．8％、1．5％、5．4％、2．7％、1．6％。     

盐酸伪麻黄碱中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定盐酸伪麻黄碱中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种有机溶剂的残留晕。采用程序升温，甲醇为溶剂，各有机溶剂的平均同收率分别为101．5％、104．5％、101．4％、98．0％、99．4％和100．1％，RSD为6．1％、7．0％、5．3％、6．5％、4.8％和5．2％。     

头孢特仑新戊酯中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定头孢特仑新戊酯中乙醚、丙酮、乙酸乙酯和DMF4种有机溶剂的残留量。以甲醇为溶剂，采用HP—INNOWax毛细管柱，程序升温。各溶剂检测限分别为0．2、1、1和0．9ng，平均回收率分别为98．5％、99．6％、101．2％和100．9％。     

盐酸奥洛他定中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸奥洛他定中甲醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯、DMF5种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，DMSO为溶剂。平均加样回收率分别为99．1％、99．6％、98．2％、101．9％、101．3％；RSD分别为3．0％、2．5％、2．6％、3．1％、2．0％。     

吉非罗齐中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定吉非罗齐中甲酸乙酯、THF和甲基环己烷3种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱，溶剂DMA，内标乙酸乙酯。平均同收率分别为99．8％、100．3％、100．0％，RSD分别为0．71％、1．51％和1．76％。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法：用INNOWAX毛细管气相色谱柱，FID检测器，以2-戊酮为内标进行测定。结果：乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg／ml(r=0．9997)、0～11．52μg／ml(r=0．9996)、0～80μg／ml(r=0．9997)，0～6．56μg／ml(r=0．9996)；平均回收率分别为100．5％、100．1％、101．2％、100．1％；RSD分别为1．30％、0．9％、1．18％和1．23％(n=9)。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。     

地塞米松磷酸钠残留溶剂的气相色谱法测定

目的：测定地塞米松磷酸钠中5种有机溶剂残留量。方法：气相色谱法，FID检测器。以Chromosorb 101，80／100为固定相，柱温110℃，保持1min，以3℃／min的速率升温至140℃。结果：甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、1，4～二氧六环线性关系良好，相关系数均大于0．999 0；平均回收率(％)分别为98．90、102．89、90．80、101．68和105.12，RSD(％)分别为2．19、1．115、2．73、3．93和1．80。结论：本方法适合于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

阿折地平中有机溶剂残留量的毛细管GCN定

建立了毛细管GC法测定阿折地平中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂的残留量，以DMSO为溶剂，采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98．5％、99．4％、99．7％、100．3％和98．4％。     

盐酸雷尼替丁胶囊残留有机溶剂气相色谱法测定

目的：应用气相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有机溶剂二氯甲烷、三氯乙烯、三氯甲烷、二氧六环的残留量。方法：色谱柱为10％AT-1000不锈钢柱，FID检测器。结果：平均回收率分别为94．4％、91．6％、89．8％和88．3％(n=3)，最低检测量分别为2、1、2和1μg／g。结论：该方法线性关系、重复性和回收率均较好。     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚与乙酸乙酯.样品采用氧化镁进行预处理,采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度70℃,平衡时间30 min.上述溶剂分别在7.5～750、5～500、12.5～1 250、1.5～150、12.5～1 250和12.5～1 250μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.4％、101.2％、100.5％、98.2％、99.2％和99.6％,RSD均小于2.0％.     

兰索拉唑中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿的残留量.采用RTX-50毛细管柱,程序升温.各溶剂检测限分别为18、50.4、1.46和0.4ng,平均回收率分别为102.3%、100.4%、101.8%和1013%.     

毛细管区带电泳法测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱含量的毛细管区带电泳（CZE）法。方法以200 mmol.L-1硼砂-500 mmol.L-1硼酸溶液（1∶1,v/v）含2 mg.mL-1庚烷磺酸钠和0.4%（v/v）乙腈为背景电解质（BGE）,石英毛细管（75 cm×75μm）,有效分离长度60 cm,运行电压15 kV,紫外检测波长210 nm,重力进样20 s（高度10 cm）,以苯甲醇作内标,对麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱进行定量分析,以两者含量为参量对10批麻黄进行系统聚类分析并进行质量评价。结果麻黄碱和伪麻黄碱的相对峰面积（Ai/Ar）与各自的质量浓度C（mg.mL-1）呈良好的线性关系,两者的平均回收率分别为100.4%和100.9%。结论该法准确可靠,操作便捷,可用于麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC determination of aminophylline,methoxyphenamine hydrochloride,noscapine and chlorphenamine maleate in compound dosage forms with an aqueous-organic mobile phase

A high-performance liquid chromatography procedure for the simultaneous determination of aminophylline, methoxyphenamine hydrochloride, noscapine and chlorphenamine maleate in commercially available compound capsule dosage forms has been developed and validated. The separation and quantification were achieved on an Ultrasphere C18 column using a mobile phase of dichloromethane-methanol-0.25% (v/v) diethylamine aqueous solution (20:60:20, v/v/v) at a flow rate of 1 ml min(-1) with detection of all analytes at 264 nm. The separation was achieved within 6 min for each drug mixture. The method showed good linearity for the aminophylline, noscapine, chlorphenamine maleate and methoxyphenamine hydrochloride mixture in the 125-750, 35-210, 10-60 and 62.5-375 microg ml(-1) ranges, respectively. The intra- and inter-day R.S.D.s ranged from 0.4 to 0.5%, 0.4-0.6%, 0.5-0.7% and 0.4-0.6% for aminophylline, noscapine, chlorphenamine maleate and methoxyphenamine hydrochloride, respectively. The recoveries (mean+/-S.D.) of low, middle and high concentrations were 99.9+/-0.9, 100.4+/-1.3 and 99.7+/-0.7% for aminophylline; 99.9+/-1.1, 100.4+/-0.7 and 100.1+/-0.8% for noscapine; 99.8+/-1.1, 99.7+/-1.0 and 100.7+/-0.8% for chlorphenamine maleate; and 99.8+/-0.9, 100.4+/-1.6 and 99.9+/-0.9% for methoxyphenamine hydrochloride, respectively.     

GC法测定一次性肠外营养输液袋中乙酸乙烯酯迁移量

目的:建立GC法测定一次性肠外营养输液袋中乙酸乙烯酯的迁移量.方法:以DB-624毛细管色谱柱为固定液;程序升温:起始温度90℃,维持5 min,以每分钟50℃的速率升温至250℃,维持5 min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;流速为1.0 mL·min-1;分流比为10:1.结果:本法可将溶剂、空白溶液与乙酸乙烯酯单体较好分离,乙酸乙烯酯在4.47~10.44μg·mL-1(r=0.9993)浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4%,RSD为1.25%.结论:本法灵敏度高,操作简单、快速、准确,适合输液袋中乙酸乙烯酯单体迁移量的监测.     

复方利血平片六个组分含量的偏最小二乘法测定

建立了偏最小二乘法测定复方利血平片中的6个组分--利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪.测定波长240～340 nm,6组分的回收率分别为101.1%、100.4%、99.69%、100.4%、98.99%、99.36%;RSD分别为0.65%、0.63%、1.03%、0.81%、0.49%、0.83%.     

毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β-榄香烯的含量

目的建立以毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β榄香烯含量的方法。方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物。采用OV 1701为固定液,柱长25 m、内径0.2 mm、液膜厚度0.25μm的毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃.min-1,结束温度200℃;载气为氮气,流速1.5 mL.min-1。氢火焰离子化检测器。结果吉玛酮进样量在0.077~0.384μg内与峰面积比值(吉玛酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率99.1%(RSD 0.85%,n=6);β榄香烯进样量在0.715~14.300 ng内与峰面积比值(β榄香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.4%(RSD 0.58%,n=6)。结论毛细管气相色谱法可作为莪术油中吉玛酮和β榄香烯的含量测定方法。     

ELSD-HPLC法监控维生素C生产过程

建立了ELSD-HPLC法监控由山梨醇生产维生素C的过程.采用氨基色谱柱,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(梯度洗脱).4种成分均在0.025%～0.4%范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.7%、100.5%、100.8%和100.4%.     

毛细管色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量。方法采用INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的线性范围分别为25～400μg.L-1(r=0.999 6)、25～400μg.L-1(r=0.999 9)、25～400μg.L-1(r=0.999 9)、25～400μg.L-1(r=0.999 7)、1.45～23.2μg.L-1(r=0.999 8)和1～16μg.L-1(r=0.999 3);正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的平均回收率分别为99.7%、100.3%、100.2%、100.4%、99.9%和100.3%;RSD分别为1.11%、1.43%、1.47%、1.37%、1.59%和1.47%(n=9)。结论该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量的测定。