HPLC测定不同环境下大鼠粪便中吲哚与3-甲基吲哚

目的 采用HPLC测定不同环境下大鼠粪便中吲哚和3-甲基吲哚。方法 采用HPLC-FLD技术,以Hypersil GOLD C₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,同时测定普通环境、SPF繁殖区及SPF实验区大鼠新鲜粪便中吲哚与3-甲基吲哚含量,对比分析不同环境的大鼠粪便中吲哚和3-甲基吲哚含量差异。结果 建立了同时测定大鼠粪便中吲哚与3-甲基吲哚含量的理想检测条件;不同环境下大鼠粪便中吲哚与3-甲基吲哚含量差异极大,与普通环境饲养的大鼠相比（吲哚为2.65 μg·g^-1）,SPF实验区和SPF繁殖区大鼠粪便中吲哚含量分别为26.09,6.25 μg·g^-1,差异具有统计学意义（P<0.01）;与普通环境饲养的大鼠相比（3-甲基吲哚为1.82 μg·g^-1）,SPF实验区和SPF繁殖区大鼠粪便中3-甲基吲哚含量分别为0.43,0 μg·g^-1,差异具有统计学意义（P<0.01）。结论 该方法重现性好、特异性强,可用于大鼠粪便中吲哚与3-甲基吲哚的含量测定分析。     

2-氨基-3-甲基吡啶的制备

2-氨基-3-甲基吡啶(1)是制备多种药物的中间体。文献以2-氰基-3-甲基吡啶为原料、过氧化氢为氧化剂,碱性条件下不完全水解氰基得3-甲基-2-吡啶甲酰胺,再经Hoffman降解得1,总收率74%,此法原料较贵,中间体均须分离纯化,操     

4-氟-5-羟基-2-甲基吲哚的合成

2,3,4-三氟硝基苯在NaH作用下与乙酰乙酸乙酯进行芳环亲核取代,然后在酸性条件下水解脱羧制得1-(2,3-二氟-6-硝基苯基)丙-2-酮,再经羟基化、甲酸铵/钯炭还原闭环制得4-氟-5-羟基-2-甲基吲哚,总收率约38％.     

4-羟基吲哚和4-甲氧基吲哚的合成

目的 寻找操作方便、反应路线短且成本低的工艺路线。方法 通过取代酚的醚化，再在苯环上直接引入腈乙基，然后水解、环合等反应，直接生成吲哚衍生物。结果 采用氢的亲核取代反应(VNS)，直接制得4-羟基吲哚和4-甲氧基吲哚，操作方便，反应路线短且成本较低。结论 4-羟基吲哚和4-甲氧基吲哚的收率分别达57．4％和28．8％，是值得研究推广的新工艺。     

3-羟甲基头孢菌素中间体的制备

头孢菌素类的结构改造常需要含不同侧支链的头孢菌素母核,本文以7-ACA为原料,一锅法制备7位与4位均有保护基的3.羟甲基头孢菌素中间体.该工艺具有反应条件温和、操作简便且产品纯度好、收率高的优点,适于工业化生产.     

3-[(甲基-1-萘甲基)氨基]-1,2-环氧丙烷的制备

由N-甲基-1-萘甲胺与环氧氯丙烷反应生成的1-氯-3-[（甲基-1-蔡甲基）氨基]-2-丙醇在碱性条件下环氧化制得标题化合物，总收率83％。     

3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸制备工艺的改进

目的缩短3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸的生产周期,降低生产成本,提高收率和质量。方法用Na2CO3作为催化剂,在L-脯氨酸溶液中滴加酰氯,经过滤,中和,冷却,制得3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基-L-脯氨酸。结果以酰氯计,收率38%以上,mp82~84℃,纯度99.85%(HPLC法)。结论本法操作简便,收率高,成本低,适合工业化生产。     

2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚的合成研究

目的 合成2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚.方法 以邻碘苯胺与苯乙炔为起始原料,通过Sonogashira交叉偶联反应、亲电环合反应合成了2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚.结果 合成了2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚,反应总收率为80.6％.结论 该反应条件温和,产物立体选择性好,收率较高,尤其是碘单质作用下的亲电环合反应,是在无金属条件进行的,产物结构经NMR和MS得到了确证.     

3-取代吲哚衍生物的合成(Ⅰ)

基于吲哚衍生物和氮杂环衍生物的抗真菌活性,设计合成了含有噻二唑、三氮唑、二唑等氮杂环及其相应开链硫脲结构的吲哚衍生物和吲哚希夫碱化合物共18个,除化合物2、3和16外其余目标物未见报道,其结构经     

3-苯亚甲基-2-吲哚酮衍生物几何异构体的合成分离与NMR分析

本文合成了一系列3-（4＇-取代苯亚甲基）-2-吲哚酮的E和Z几何异构体,并采用反相硅胶色谱的方法首次对所有异构体进行了成功分离。通过对E和Z异构体1H NMR特征的分析发现了E和Z异构体中处于取代苯环屏蔽区的质子实际受到较明显去屏蔽效应的反常现象并对这种现象进行了分析。     

Functional and biochemical effects on the lung following inhalation of cigarette smoke and constituents. II. Skatole,acrolein, and acetaldehyde

Three constituents of cigarette smoke were investigated in mice. The oral ingestion of skatole caused pulmonary congestion that was manifested by an increase in pulmonary hemoglobin content and a decrease in pulmonary phospholipids. There was no increase in functional residual capacity and, hence, no pulmonary emphysema in mice that had either ingested skatole or been administered an intratracheal injection of papain. The latter procedure caused decreases in pulmonary compliance and in the antitrypsin activity of the blood, both of which are coincidentally seen in human forms of pulmonary emphysema. Acetaldehyde, the second constituent of cigarette smoke studied, when inhaled by mice for 5 wk caused a reduction in functional residual capacity similar to that encountered in mice exposed to the vapor phase of cigarette smoke. Acrolein, a constituent of the vapor phase and the third compound whose effects are herein reported, caused a reduction in pulmonary compliance, but this effect is not seen in mice exposed to vapor phase of cigarette smoke.     

西罗莫司纳米脂质载体固化制剂的制备

采用冷冻干燥法以微晶纤维素Avicel PH-101与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30的混合物(4:1,w,%)为吸附性粉末固化西罗莫司纳米脂质载体分散液,并以再分散时间、平均粒径及分布、流动性和泄漏率等为指标,采用单因素试验优化固化处方。结果表明,3批按优化方法制备的西罗莫司纳米脂质载体固化制剂的休止角为(42.65±0.80)。,振实密度为(0.79±0.03)g/m1,且含量均匀度良好,再分散时间为(10.0±0.4)min,再分散液粒径(132.7+2.6)nm,分布系数0.297±0.01,ξ电位(-12.8±1.05)mV,冻干前后的泄漏率为(10.80±0.41)%。     

聚维酮碘新制剂的制备及质量控制

目的:制备聚维酮碘新制剂并建立其质量控制方法。方法:制备独立包装的聚维酮碘片剂及缓冲溶液,采用电位滴定法测定混合后制剂中碘的含量,同时考察其稳定性。结果:所制制剂固相为棕红色片剂,液相为pH约5.8的无色澄清溶液;混合后制剂溶液中平均有效碘含量为95.24mg;稳定性考察中,10h内有效碘含量测定结果平稳。结论:本制剂制备工艺简单可行,质量稳定可控。     

六味地黄方糖冲剂的研制与临床应用

本文报道六味地黄方糖冲剂的制备及质量标准。临床应用中与六味地黄汤、丸进行了对比性研究，结果表明六味地黄３种剂型对肾阴虚患者的临床疗效无显著性差异。     

大豆苷元固体自乳化制剂的处方优化和制备

目的:优化大豆苷元固体自乳化制剂的处方。方法:通过处方配伍试验和伪三元相图的绘制,以乳化程度和乳化时间为指标,确定乳化剂、油相和助乳化剂种类;采用星点设计-效应面法,以平均粒径与Zeta电位为指标,优选最佳自乳化处方;以β-环糊精为吸附材料,制备大豆苷元固体自乳化制剂,并采用差示扫描量热(DSC)分析和X-射线衍射鉴别药物在载体中的存在状态。结果:优化后的处方为大豆苷元:吐温80:二乙二醇单乙基醚:油酸乙酯:β-环糊精=9.4:54.2:20.1:25.7:437.6。DSC和X-射线分析结果显示,药物在载体中以无定形或分子形式存在。大豆苷元固体自乳化制剂45min溶出度达85%以上。结论:固体自乳化释药系统能够提高大豆苷元的体外溶出度。     

右布洛芬的制备

非甾体抗炎药右布洛芬 (dexibuprofen,1 ) ,化学名为 (S) - ( ) - 2 - (4-异丁基苯基 )丙酸 ,为布洛芬的右旋体。两者作用和用途相同 ,但前者剂量 1 50mg和 30 0 mg分别与后者 2 0 0 mg和 40 0 mg疗效相当 ,在安全性和药动学特性方面优于布洛芬[1,2 ] 。1由 G.Broschek Gebro公司于 1 994年在奥地利上市。文献报道了许多合成拆分方法 [3～ 8] ,化学拆分是行之有效的方法之一。我们通过对文献报道的拆分剂—— (- ) -α-苯乙胺、辛可尼丁、L -赖氨酸、葡甲胺、葡辛胺的研究 ,认为葡辛胺是一种有效、经济的拆分剂。本文以国内易得的葡辛胺为…     

L-副刀豆氨酸的制备

N-苄氧羰基-L-高丝氨酸内酯经羧基保护、溴化、缩合、水解等反应制得烷氧基胺类抗肿瘤物质L-副刀豆氨酸,总收率约62%。     

右旋肌醇的制备方法

目的 采用春雷霉素酸水解制备获得高纯度右旋肌醇的工艺方法研究.方法 采用春雷霉素原料通过三氟乙酸催化高温水解,除杂脱色,结晶获得右旋肌醇.结果 右旋肌醇外观、溶解度、灰分、及HPLC纯度等检测结果均达到合格标准,制备工艺快速可放大重复.结论 该方法原料廉价易得,制备快速、重复性好,可制备高纯度右旋肌醇.