基于化学指纹图谱和多指标成分含量测定的梅花鹿鹿茸质量评价

目的采用高效液相色谱法建立鹿茸中核苷类成分指纹图谱,进行聚类分析与主成分分析,并比较梅花鹿鹿茸药材中6种核苷成分的差异。方法采用高效液相色谱法对15批不同产地梅花鹿鹿茸进行测定,以甲醇-0.07%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长为254 nm。运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2012版进行评价,并对6种核苷类成分进行含量测定。结果建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,确定了6个共有峰构成鹿茸药材的特征峰,且方法学考察达到标准。结论该法所建立的鹿茸核苷类指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对梅花鹿鹿茸的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

鹿鞭商品药材中核苷类成分分析

目的:比较不同品种与商品地的鹿鞭药材中5种核苷类成分的含量,同时探讨5种核苷类成分含量对总核苷含量的影响程度.方法:采用HPLC法分别测定9个鹿鞭商品中腺苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量;应用逐步回归分析方法,得到5种核苷类成分含量对总核苷含量影响程度的最优方程.结果:不同样品的5种核苷类成分及总核苷含量均有一定差异,其中以黄嘌呤含量对总核苷含量影响最为显著.结论:黄嘌呤含量为标示鹿鞭药材中总核苷含量的最佳指标,可用于该药材中总核苷类成分含量的测定指标.     

东北不同产地五味子药材品质研究

目的:初步考察东北不同产地五味子药材的品质,为其药材质量标准的制定和规范化种植提供参考。方法:参照药典和相关文献,测定10份不同产地五味子药材的外观性状和水溶性浸出物、灰分和挥发油含量,并以HPLC测定木脂素类成分含量。结果:东北不同产地五味子药材中总灰分含量≤7.0%,酸不溶性灰分含量≤1.0%,水溶性浸出物含量≥45.0%,同时这10份药材中五味子醇甲含量则均符合我国2010年版药典规定。结论:东北不同产地五味子药材的外观性状和内在品质均存在差异,因此建立科学全面的质量标准对保证五味子药材品质具有重要意义。     

不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比。方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~10 min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r0.999 8),平均回收率为99.63%~104.24%,RSD为0.7%~2.3%。38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类。结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响。该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

不同产地苍耳子HPLC指纹图谱及主要成分含量测定研究

目的:研究建立不同产地苍耳子的HPLC指纹图谱,并对不同产地苍耳子药材中4个主要成分进行含量测定,为制定苍耳子药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱方法,测定了10批苍耳子药材样品,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件进行数据分析,从而建立苍耳子药材的指纹图谱共有模式。结果:从不同产地苍耳子HPLC指纹图谱中,确定了16个指纹图谱共有峰,建立了指纹图谱共有模式;测定了不同产地苍耳子中4个主要成分含量。结论:本方法稳定,重现性好,所建立的对照指纹图谱和含量限度标准可以用于不同苍耳子药材的质量评价和质量控制。     

不同产地半夏二氧化硫残留量、浸出物及主要化学成分含量测定

目的测定半夏中二氧化硫残留量、浸出物及主要化学成分,探讨硫磺熏蒸对半夏性状、浸出物及指标性成分的影响。方法采用RP-HPLC测定不同产地22份半夏样品中琥珀酸、腺苷、鸟苷的含量,采用冷浸法测定半夏的浸出物,采用酸碱滴定法测定半夏二氧化硫残留量。结果 22份半夏样品中,硫磺熏蒸的样品占81.8%;琥珀酸、腺苷、鸟苷3个被测组分分离度良好,达到基线分离,平均加样回收率分别为99.1%、100.1%、99.3%。结论半夏产地加工硫磺熏蒸现象严重,硫磺熏蒸对半夏的性状、浸出物、琥珀酸含量均有一定程度的影响。本研究为2020年版《中华人民共和国药典》半夏质量标准修订提供了参考依据。     

不同加工方法对不同产地姜黄、郁金药材中姜黄素类成分含量的影响

目的:研究不同加工方法对不同产地姜黄和郁金药材中姜黄素类成分含量的影响,以期为建立姜黄和郁金药材合理的加工工艺提供依据。方法:采用切片阴干、蒸煮晒干、常压下60,80℃烘干4种加工方法处理,采用HPLC同时测定姜黄和郁金药材中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素3种化学成分含量。结果:不同加工方法处理的姜黄药材中姜黄素类成分含量存在显著性差异(P0.05),姜黄素类成分含量高低依次为切片阴干60℃烘干80℃烘干蒸煮晒干;不同加工方法处理的郁金药材中姜黄素类成分含量有显著性差异(P0.05),姜黄素类成分含量高低依次为切片阴干60℃烘干蒸煮晒干80℃烘干;崇州产地的姜黄和郁金药材中姜黄素类成分的含量与犍为产地间的差异极显著(P0.01),均表现为犍为产地高于崇州产地。结论:不同加工方法对姜黄、郁金药材中的姜黄素类成分含量影响均较大,姜黄、郁金产地加工方法均以切片阴干的效果较为理想。     

炮制前后半夏多种核苷类成分变化研究

目的：建立HPLC同时测定半夏及其炮制品(姜半夏、法半夏、清半夏)中肌苷、鸟苷、胞苷、尿苷、胸苷、腺苷、尿嘧啶、次黄嘌呤8个核苷类成分的含量,比较半夏炮制前后核苷类成分含量的变化情况,探究炮制对成分含量的影响。方法：采用CAPCELL PAK C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm;柱温为25℃;进样量为20μL。利用SPSS 25.0、SIMCA 14.0软件对半夏及其3种炮制品的核苷类成分含量进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)。结果：建立的HPLC法可以较好地对半夏中核苷类成分进行分离和测定,炮制前后半夏中核苷类成分含量差异较大,姜半夏中胞苷未检出,清半夏中腺苷与肌苷未检出,法半夏炮制前后成分种类无较大变化。半夏及其炮制品中核苷类成分含量较高者为鸟苷与尿苷,平均值分别为0.0113%、0.0117%。主成分分析及偏最小二乘判别分析结果显示核苷类成分能够较好地将半夏及其炮制品进行区分,对分类结果影响较大的成分分别为尿苷、胸苷、鸟苷、胞苷。结论：半...     

金盏银盘指纹图谱的建立及其活性成分的研究

目的:建立不同产地金盏银盘药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、鬼针聚炔苷和紫云英苷4种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-3%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)评价图谱的相似性,同时测定药材中4种主要成分的含量。结果:建立了不同产地金盏银盘药材的HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱要求,不同产地药材相似度差异不大,但4种主要成分含量差异较大。结论:该方法稳定、准确、可靠,指纹图谱结合含量测定为金盏银盘药材质控标准的制定提供了科学依据。     

HPLC法同时测定云南重楼根茎中9种核苷类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定云南重楼根茎中尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2'-脱氧腺苷的含量。方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260 nm。运用上述方法对15批云南重楼根茎进行测定,并对测定结果进行聚类分析和主成分分析。结果:测定了云南重楼根茎中9种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r0.9995),平均加样回收率为96.80%~100.49%,RSD≤2.56%。15批云南重楼根茎中9种核苷类成分均可检测到,不同产地云南重楼根茎中9种核苷类成分的含量及组成结构比存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的15批云南重楼根茎分为2类。15批不同产地云南重楼根茎核苷类成分含量的聚类分析与主成分分析结果相似。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于不同产地云南重楼根茎中9种核苷类成分的含量测定。重楼核苷含量受产地、环境因素影响较大,云南重楼品质表现出一定的地域和生境依赖性。     

吴茱萸指纹图谱研究和3种成分的含量测定

目的:建立不同产地和品种吴茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素3种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-[四氢呋喃-0.02%磷酸水溶液(13∶65)]梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"处理分析,建立了不同产地和品种吴茱萸药材的HPLC指纹图谱,并同时测定3种主要成分的含量。结果:24批药材的HPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,不同产地、不同品种药材指纹图谱相似度差异不大,但3种主要成分含量差异较大。结论:该方法准确可靠,重复性好,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制吴茱萸药材的质量。     

不同产地益智HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地益智的HPLC指纹图谱,探讨不同产地化学成分的差异,为益智药材的质量鉴别与质量控制提供依据。方法:HPLC色谱法测定,采用国家药典委员会相似度评价软件进行分析。结果:不同产地益智指纹图谱有9个共有峰,不同产地益智指纹图谱的相似度均大于0.91。结论:不同产地益智化学成分相似,但成分的含量有差异。本方法稳定,重复性好,所建立的指纹图谱可用于益智药材的鉴别和质量控制。     

冬虫夏草中核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:建立冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷4种核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱分析的方法。方法:采用Grace Prevail C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃。结果:测定了不同产地冬虫夏草药材中4种核苷类成分的含量,并建立了该药材的HPLC指纹图谱,在指纹图谱中共有13个共有峰,并指认了尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷,指纹图谱的相似度均大于0.95,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。10个不同产地冬虫夏草样品指纹图谱的聚类分析和主成分分析结果相似。结论:该方法较好的反映了冬虫夏草药材中的化学成分信息,重复性好,样品间的相似性良好,说明这一药材所含的核苷类化学成分分布及比例较稳定。将指纹图谱与主成分分析、聚类分析运用于不同来源冬虫夏草的质量鉴别,可为药材特征评价方法的建立提供依据。     

UPLC法同时测定不同产地桔梗中13种核苷类成分

目的:建立UPLC法同时测定不同产地桔梗中13种核苷类成分的含量。方法:采用超声法提取,色谱柱:Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.01%甲酸溶液(B),梯度洗脱(1~8 min,0%~8%A;8~9 min,8%~15%A;9~10.5 min,15%A;10.5~11 min,15%~0%A;11~15 min,0%A);柱温为30℃,流速为0.3 m L/min,检测波长为260 nm;进样量为3μL。结果:不同产地桔梗中13种核苷类化合物的含量差异很大,总含量最高为山东泰安(1451.40μg/g),最低为河南南阳(325.86μg/g)。结论:UPLC方法操作简便,准确可靠,重复性高,可用于桔梗药材中核苷类成分含量的测定,可作为不同产地桔梗质量控制的一种评价指标。     

半夏药材鉴别成分的研究

目的 :寻找和确定半夏药材中的鉴别成分。方法 :应用TLC ,HPLC等方法对半夏药材及其同科易混药材和常配伍应用的药材进行各提取物的比较 ,并经HPLC制备 ,得到了半夏药材的鉴别成分。运用理化常数测定和光谱分析技术鉴定了结构。结果 :半夏药材的鉴别成分为次黄嘌呤核苷。结论 :次黄嘌呤核苷为半夏药材的鉴别成分 ,该成分在半夏药材中首次分离得到。     

5产区不同产地半夏主要化学组分含量测定及整体质量评价

[目的]通过对5产区17个产地及样地半夏药材中各化学组分进行含量测定,阐明不同产地半夏的化学组分累积规律和整体质量特征。[方法]电位滴定法测定总有机酸含量,UV-VIS法测定多糖及总生物碱含量,水溶性热浸法测定总浸出物含量,进行主成分分析。[结果]基于药典指标成分琥珀酸含量(2.5 mg/g),各产地于1.06~4.31 mg/g,其中5个产地含量低于药典标准;基于生物碱类含量,在0.50~0.70 mg/g,各产地含量水平相当;各产地样品间浸出物含量差异较大,其中湖北荆州含量高达497.76 mg/g;各产地多糖类含量差异较大,甘肃产区平均含量总体较高,西和县含量为214.19 mg/g;野生半夏的浸出物、多糖类、有机酸类含量均高于栽培半夏;硫熏后半夏浸出物、多糖类、有机酸类含量均下降,生物碱类的含量基本保持不变。[结论]湖北荆州、甘肃西和为半夏的优质产地,两地药材各化学组分总体水平较高;与栽培品相比,野生品半夏化学组分累积量总体水平较高;硫熏过程导致半夏各组分含量下降。     

不同产地大血藤药材质量综合评价研究

目的根据2020年版《中华人民共和国药典》规定指标及特征图谱, 对不同产地大血藤药材质量进行综合评价。方法对17批大血藤药材进行水分、总灰分、二氧化硫残留量、重金属及有害元素、浸出物、总酚含量、红景天苷含量、绿原酸含量、特征图谱测定, 并结合化学模式识别方法对大血藤药材质量进行综合评价。结果 17批不同产地大血藤药材水分、总灰分、浸出物、含量测定均符合《中华人民共和国药典》规定, 浸出物、绿原酸、红景天苷含量均存在差异, 其中以安徽产地含量较高。特征图谱共有8个共有峰。结论多个指标综合评价能够更准确地反映大血藤药材的质量, 不同产地大血藤药材质量存在差异, 以安徽产大血藤药材质量为佳。     

几个道地产区茅苍术指纹图谱及苍术素含量测定研究

目的:结合茅苍术主要成分苍术素的含量测定与指纹图谱,比较不同产地药材化学成分的差异性,为科学评价不同产地茅苍术药材的质量提供依据.方法:采用HPLC对各产地茅苍术药材进行分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件比较指纹图谱的相似度,并用SPSS 19.0对13批样品进行聚类分析.采用药典方法测定苍术素含量.结果:建立了茅苍术药材指纹图谱检测方法,不同产地茅苍术药材指纹图谱有较大相似性.但苍术素的含量有较大的差异.聚类分析结果表明道地产区与主产区茅苍术药材存在一定差异,但差别不是很大.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合苍术素的含量,为茅苍术质量评价的提供依据.     

何首乌中核苷类成分QTRAP UPLC-MS/MS分析

目的:建立同时测定何首乌中10种核苷类成分的QTRAP UPLC-MS/MS分析方法,分析比较生何首乌和制何首乌中核苷类成分的差异。方法:采用QTRAP UPLC-MS/MS技术,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相甲醇-5 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%冰乙酸),0.4 m L·min-1梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式测定何首乌商品药材中10种核苷类成分的含量。结果:10种核苷类成分具有良好的线性关系,相关系数均0.99;何首乌商品药材中核苷类成分尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量均较高;生何首乌与制何首乌中核苷类成分含量差异明显。结论:该方法简便、灵敏、准确。该研究为何首乌药材内在质量的评价和控制提供可靠的检测方法。     

基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析

目的:建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法。方法:采用超快速液相色谱和三重四极杆-线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式(MRM),对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验。结果:所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74%~104.32%,RSD在0.6%~3.5%;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241~34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21~82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产江苏产河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产河南产,同一产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的。结论:该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考。