生皮散质量标准研究

目的:建立生皮散的质量控制方法及标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的药物进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中三七的有效成分三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1进行含量测定。结果:薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;三七皂苷R_1在0.216~1.512μg范围内线性关系良好;三七皂苷Rg_1在0.818~5.726μg范围内线性关系良好;三七皂苷Rb_1在0.816~5.712μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.57%,RSD=1.32%。结论:建立的生皮散质量标准,其定性定量方法操作简便、专属性强、准确可靠,可以有效控制生皮散的质量。     

三七超微粉的质量标准研究

目的建立三七超微粉的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别三七;使用激光粒度检测仪对粒径进行检测;HPLC法测定三七超微粉中三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1含量。结果薄层图谱斑点清晰,可鉴别出与三七的对应斑点;三七超微粉的中位径在15μm以下;三七皂苷R_1在0.535～3.210μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率103.08%,RSD=2.80%;人参皂苷Rg_1在2.225～13.350μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率100.33%,RSD=2.29%;人参皂苷Rb_1在2.205～13.230μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率101.00%,RSD=1.43%%。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于三七超微粉的质量控制。     

HPLC测定益安宁丸中西洋参和三七的有效成分

目的:建立益安宁丸中西洋参和三七所含三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量1.0ml/min;检测波长203nm。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1对照品均在一定浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的加样回收率分别为98.75%、96.47%、96.49%和95.63%,RSD分别为1.41%、1.29%、1.63%和1.86%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于检测益安宁丸中西洋参和三七中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1的含量测定。     

益心丸质量标准的研究

目的:建立益心丸的质量控制方法.方法:采用TLC法对处方中的红参、三七、蟾酥、冰片、人工麝香进行定性鉴别;用HPLC法测定红参、三七中的人参皂苷Rg1的含量.色谱条件:Agilent Hyperil ODS C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6mm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长:203 nm.结果:TLC色谱可有效鉴别红参、三七、蟾酥、冰片、人工麝香;人参皂苷Rg1进样量在1.07 μg～12.85μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.78%,RSD为1.67%(n=6).结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于益心丸的质量控制.     

黑参中人参皂苷Rg_3的含量测定

目的:建立黑参中人参皂苷Rg_3的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法,采用Thermo色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定黑参中人参皂苷Rg_3含量。结果:研究表明,不同批次黑参中人参皂苷Rg_3的含量差别明显,平均含量为1.236 5 mg·g~(-1),最低含量为0.368 7 mg·g~(-1),最高含量为2.500 7 mg·g~(-1),相差6.8倍。结论:建立了黑参中人参皂苷Rg_3含量的测定方法,对不同批次样品进行测定后发现,人参皂苷Rg_3含量差别明显,为黑参的质量控制和开发利用提供参考。     

益气通脉胶囊质量标准的研究

目的建立益气通脉胶囊(川芎、赤芍、三七等)的质量标准。方法显微鉴别三七、川芎,TLC法定性鉴别川芎、赤芍、三七、西洋参,HPLC法测定三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含有量。结果三七、川芎显微特征稳定;TLC斑点清晰,阴性无干扰;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.63%～105.46%,RSD 1.6%～2.0%。结论该方法重复性好,专属性强,可用于益气通脉胶囊的质量控制。     

HPLC测定温阳振衰颗粒中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定温阳振衰颗粒中人参皂Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱(0~35 min,19%乙腈;35~58 min,19%~29%乙腈;58~70 min,28%乙腈;70~100 min,29%~40%乙腈),流速1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的进样量分别在0.22~2.2μg、0.22~2.2μg、0.26~2.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 8、0.999 1;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的平均回收率分别为98.04%、96.58%、96.75%。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为温阳振衰颗粒的质量控制方法。     

补金片质量标准研究

目的:完善补金片的质量标准。方法:采用TLC对红参、陈皮、当归、桔梗进行了鉴别;采用HPLC测定了红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。结果:样品TLC色谱中,红参、陈皮、当归、桔梗的鉴别斑点清晰,重现性好。对红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进行了含量测定,结果人参皂苷Rg1在0.18~2.01μg、人参皂苷Re在0.20~2.20μg,呈良好线性关系(r=0.999 9),人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的平均回收率分别为98.5%(RSD=1.3%)和100.1%(RSD=1.6%)。结论:本方法结果准确、操作简便,为该制剂的质量控制和标准提升提供了科学依据。     

ELSD-HPLC同时测定乳癖消片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立乳癖消片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:采用蒸发光散射检测器-高效液相色谱(ELSD-HPLC)法,色谱柱为安捷伦XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。检测器参数为漂移管温度65℃,雾化器温度36℃,氮气流速25 psi/min。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1分别在0.051 6～1.03 2μg、0.202 9～4.058 0μg、0.187 8～3.756 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.82%(RSD=1.45%)、99.02%(RSD=0.82%)和100.87%(RSD=0.61%)。结论:该方法简便、可行、重现性好,可作为乳癖消片质量控制的方法。     

维药降糖孜亚比提片定性定量方法研究

目的:建立维药降糖孜亚比提片的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对鹿茸、人参和石榴皮进行薄层鉴别。采用高效液相色谱法对人参中特征成分人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1进行含量测定。结果:薄层色谱中,定性鉴别斑点清晰,且阴性无干扰,方法稳定可靠。人参皂苷Rg_1对照品在0.0151~0.4840 mg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率(n=6)为96.20%,RSD为1.58%;人参皂苷Re对照品在0.0584~0.9340 mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为102.14%,RSD为1.64%;人参皂苷Rb_1对照品在0.0689~1.1020mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为97.15%,RSD为1.36%。结论:采用该方法专属性好,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于维药降糖孜亚比提片的质量控制。     

UPLC法同时测定人参叶和人参花中6种皂苷类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定人参叶和人参花中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、20(S)-人参皂苷F_1、人参皂苷Rd的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长:203 nm。结果:6种成分线性关系良好,人参叶中6种成分总含量为6.05%～8.86%;人参花中6种成分总含量为7.10%～13.86%。结论:建立的方法简便,准确,重复性好,可用于人参叶与人参花样品的质量控制。     

骨痹灵胶囊质量标准研究

目的:建立骨痹灵胶囊(狗鞭、三七、牛膝、淫羊藿、木香等)的质量标准.方法:采用TLC对处方中的牛膝、淫羊藿和木香进行鉴别,用HPLC测定三七中人参皂苷Rg1的含量.结果:在TLC色谱中均能检出牛膝、淫羊藿和木香;人参皂苷Rg1在1.2～6.0μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为96.9%;RSD为0.4%.结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确.可用于骨痹灵胶囊的质量标准控制.     

HPLC法同时测定9个不同产区人参花中5种皂苷含量

目的:建立HPLC法测定人参花中5种人参皂苷Re、Rb_1、Rg_2、Rb_2、Rd的含量。方法:采用Thermo HYPERSIL GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸-水为流动相,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;进样量:10μL。结果:人参皂苷Re在0.987～12.325μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.75%,RSD%为2.23%;人参皂苷Rb_1在1.999～24.975μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.11%,RSD%为0.155%;人参皂苷Rg2在2.040～25.500μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.32%,RSD%为1.37%;人参皂苷Rb_2在6.210～77.625μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.27%,RSD%为0.82%;人参皂苷Rd在5.560～69.500μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.72%,RSD%为1.95%。结论:该方法可用于人参花中人参皂苷Re、Rb_1、Rg_2、Rb_2、Rd的含量测定。     

田七颗粒质量标准研究

目的建立田七颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中的三七进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1与三七皂苷R1进行定量测定。结果在TLC鉴别中能检出三七,人参皂苷Rg1在0.628～5.652μg(r=0.9998)、三七皂苷R1在0.155～1.395μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.84%)和99.14%(RSD=1.13%)。结论本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC 法一测多评法对补气养血合剂中人参、三七的含量测定研究

目的创建应用HPLC法对"补气养血合剂"中含有的三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_1(后文称"4种皂苷")进行含量测定的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18(长度:250 mm,直径:4.6 mm,孔径:5μm),P.N.959990—902。柱温:30℃。流速:1.0 mL/min。检测波长:203nm。进样量:10μL。流动相:水(A)—乙腈(B),程序洗脱。结果三七皂苷R_1:线性关系在0.0829—2.0454μg范围内良好(R=0.9995)。平均加样回收率为:95.17%(RSD为0.65%,n为6)。人参皂苷Rg_1:线性关系在0.2944—5.1263μg范围内良好(R=0.9999)。平均加样回收率为:96.81%(RSD为1.17%,n为6)。人参皂苷Rf:线性关系在0.0039—0.0586μg范围内良好(R=0.9993)。平均加样回收率为:104.05%(RSD为1.78%,n为6)。人参皂苷Rb_1:线性关系在0.2350—3.5256μg范围内良好(R=0.9999)。平均加样回收率为:96.61%(RSD为1.33%,n为6)。结论创建了应用HPLC法对"补气养血合剂"中含有的4种皂苷进行含量测定的可信度较高的方法。     

耐力胶囊质量标准提高研究

目的:建立显微法鉴定冬虫夏草及高效液相色谱法测定耐力胶囊中西洋参人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的测定方法。方法:采用稀甘油封片显微光镜观察耐力胶囊粉末中冬虫夏草粉末碎片;西洋参人参皂苷检测,色谱柱Thermo ODS-2Hypersil(5μm,4.6mm×250mm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温40℃;流速1mL·min~(-1)。结果:耐力胶囊中含有与冬虫夏草标准药材相同的粉末碎片;人参皂苷Rg_1在0.216~1.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.41%,RSD为1.04%(n=6);人参皂苷Re在0.864~4.32μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.51%,RSD为1.07%(n=6);人参皂苷Rb_1在1.616~8.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.56%,RSD为1.30%(n=6)。结论:所建立的鉴定方法及高效液相色谱法可以对耐力胶囊中冬虫夏草及西洋参人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1进行检测,该方法可靠、简便、专属性强,可作为耐力胶囊的定量控制方法。     

人参皂苷Rg2的排泄试验研究

目的:研究静脉给予大鼠人参皂苷Rg_2后,其在胆汁、粪便和尿液中的排泄.方法:采用反相高效液相色谱(HPLC)-紫外检测器(UVD)法测定大鼠胆汁、粪便和尿液中的人参皂苷Rg_2;Dikma Diamonsil~(TM) C_(18) 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇4%磷酸水溶液(65:35)为流动相,检测波长为203 nm.结果:HPLC-UVD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合生物样品分析要求.给大鼠静脉注射人参皂苷Rg_2后,5.5 h内胆汁中原形人参皂苷Rg_2累积排泄量为给予剂量的27.2%,24 h内粪便中原形人参皂苷Rg_2累积排泄量为给予剂量的22.6%;尿液中未检出人参皂苷Rg_2.结论:静脉给予大鼠人参皂苷Rg_2,原形药物主要通过胆汁和粪便途径排出体外.     

通脉颗粒质量标准

目的:建立通脉颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄芪、红参、三七、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC测定通脉颗粒中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的总量。结果:本品TLC定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,重复性好。HPLC测定三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re及人参皂苷Rb1进样量分别在0.058 8~0.588 0,0.487 9~4.879,0.104 9~1.049,0.308 3~3.083μg呈良好的线性关系,r分别为0.999 6,0.999 6,0.999 7,0.999 6,平均加样回收率为95.34%(RSD 1.8%),95.42%(RSD 2.0%),98.99%(RSD 1.8%),102.13%(RSD 1.8%)。结论:该方法准确灵敏,简便,专属性强、重复性好,适用于通脉颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定消栓通胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1的含量研究

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定消栓通胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg_1含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱程序:0~10min 90%B,10~15min 75%B,15~20min 50%B,20~25min 50%B,流速为1.0mL·min~(-1)。ELSD参数设定:气体流速为2.3L·min~(-1),漂移管温度为105℃。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg_1分别在15.28~152.8μg·mL~(-1)(r=0.999 2)和49.62~496.2μg·mL~(-1)(r=0.999 0)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.8%、98.0%,RSD分别为1.7%、2.1%(n=6)。结论:建立HPLC-ELSD法同时测定消栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1含量方法专属性高,精密度、重现性良好,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

消疡分散片质量标准

目的:建立消疡分散片的质量控制方法。方法:TLC对消疡分散片中白及进行定性鉴别;采用HPLC测定该片中三七总皂苷的含量;用桨法测定该片的溶出度。结果:TLC可以鉴别制剂中与白及相对应的斑点;三七皂苷R1在0.195～1.95μg线性关系良好,平均回收率为102.83%,RSD 2.73%;人参皂苷Rg1在0.812～8.12μg线性关系良好,平均回收率为99.06%,RSD 1.76%;人参皂苷Rb1在0.784～7.84μg线性关系良好,平均回收率为92.06%,RSD 1.97%;该片15 min时的溶出度达80%以上。结论:所建立的方法简便、可行,重复性好,可作为消疡分散片的质量控制方法。