生物标记用NaYF4∶Yb3+,Er3+荧光探针的紫外上转换发光

目的:开发980 nm激发紫外上转换发光的纳米粒子.方法:采用热解法合成NaYF4∶Yb3+,Er3+;通过TEM、XRD和荧光光谱等方法对样品进行形貌、结构和发光性能的表征,研究紫外上转换发光性能.结果:NaYF4∶Yb3+,Er3+纳米材料可产生波长为321、380和410 nm的紫外上转换发光.结论:980 nm二极管激光器可激发NaYF4:Yb3+,Er3+纳米粒子产生紫外上转换发光.     

双色上转换纳米荧光探针在套细胞 淋巴瘤细胞靶向成像中的应用

目的 构建上转换纳米靶向探针，并探究其在特异性标记套细胞淋巴瘤细胞株中的应用价值，为 体内套细胞淋巴瘤的靶向诊断提供理论依据和指导。方法 采用H2O2 对NaYF4 ：Er3+ 和NaYF4 ：Yb3+，Tm3+ 上 转换纳米粒子表面进行氧化处理，使该粒子由最初的疏水性转变为亲水性；在NHS、EDC 的作用下，亲水性 的NaYF4 ：Er3+ 上转换纳米粒子与CD20 单克隆抗体共价结合，NaYF4 ：Yb3+，Tm3+ 上转换纳米粒子与CD5 单 克隆抗体共价结合；CD20 抗体-NaYF4 ：Er3+ 纳米粒子轭合物和CD5 抗体-NaYF4 ：Yb3+，Tm3+ 纳米粒子轭合 物的混合悬液与套细胞淋巴瘤细胞株室温下孵育2 h ；CD20 抗体-NaYF4 ：Er3+ 纳米粒子轭合物和NaYF4 ： Yb3+，Tm3+ 纳米粒子的混合悬液与套细胞淋巴瘤细胞株室温下孵育2 h ；NaYF4 ：Er3+ 纳米粒子和CD5 抗体 -NaYF4 ：Yb3+，Tm3+ 纳米粒子轭合物的混合悬液与套细胞淋巴瘤细胞株室温下孵育2 h ；未偶联有任何抗体 的NaYF4 ：Er3+ 和NaYF4 ：Yb3+，Tm3+ 上转换纳米粒子的混合液与套细胞淋巴瘤细胞株室温下孵育2 h ；使用配 备有980 nm 近红外激光的尼康Eclipse Ti-S 倒置荧光显微镜对各组细胞进行上转换成像，观察细胞表面上转 换荧光的强度。结果 实验组细胞表面释放出蓝、绿双色的上转换纳米荧光，但通过观察3 组对照实验，细胞表 面却仅分别释放出单一的绿色荧光、蓝色荧光以及未见任何荧光。结论 上转换纳米粒子与CD20 或CD5 抗体 成功共价偶联，可以对套细胞淋巴瘤细胞株进行特异性标记、成像。     

以纳米球形聚电解质刷为模板制备PS/SiO2核-壳 纳米杂化粒子和SiO2空心微球

报道了一种以纳米球形聚电解质刷为模板,采用溶胶凝胶法制备聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）纳米核壳粒子,并用有机溶剂除去PS核后得到SiO2空心微球的新方法。首先采用光乳液聚合方法制备以PS为核的纳米球形聚丙烯酸（PAA）刷,然后以其为模板采用Stber方法在PS核表面沉积上厚度均匀的SiO2壳层。由于壳层中PAA链的存在,使得该有机/无机纳米杂化粒子具有pH响应性。该方法为制备活性物质（如药物）控释载体开辟了一条新途径。     

反应温度对生物标记用Na3 ZrF7：Yb3＋，Er3＋纳米探针上转换发光的影响

目的：研究温度对上转换发光性能的影响。方法：通过水热法制备Na3 ZrF7：Yb3＋,Er3＋纳米粒子;采用TEM, XRD和荧光光谱探究合成温度对其上转化发光性能的影响。结果：温度变化会影响纳米粒子的尺寸和晶型,进而影响其上转换发光。结论：Na3 ZrF7：Yb3＋,Er3＋纳米粒子的发光强度随合成温度的升高而逐渐增强。     

Yb3+/Er3+/Tm3+三掺YF3上转换发光性质的研究

以氟化钇（YF₃）为基质材料,采用共沉淀法合成了YF₃：Yb³⁺/Er³⁺/Tm³⁺上转换发光材料。采用X射线衍射仪（XRD）、热重差热分析仪（DTA）和荧光光谱分析对材料的物相结构、烧结温度和发光性质进行了研究。结果表明,掺入稀土离子没有改变YF₃晶体结构,在980 nm近红外波长激发下,出现了多个波段的发光现象,Yb³⁺、Er³⁺、Tm³⁺不同的掺杂量分别对应于材料不同的发光规律。本文还探讨了上转换发光机制,确定了该体系荧光粉的最佳烧结温度。     

NaYF4和NaGdF4对稀土掺杂纳米粒子上转换发光性能的影响

目的：探索基质成分对上转换发光性能的影响。方法采用热解法合成NaYF4：Yb3＋,Er3＋和NaGdF4：Yb3＋, Er3＋;通过TEM、XRD和荧光光谱等方法表征样品的形貌、结构和发光性能;研究NaYF4和NaGdF4基质对稀土掺杂纳米粒子上转换发光性能的影响。结果 NaYF4作为基质材料时的上转换发光要优于NaGdF4。结论 NaYF4：Yb3＋,Er3＋纳米粒子能实现高效上转换发光,并可作为纳米荧光标记物应用于医学诊断。     

NH2基修饰SiO2包覆的Fe3O4纳米管药物载体的制备及载药研究

目的制备NH2基修饰SiO2包覆的Fe3O4纳米管药物载体并研究其载药性能。方法使用水热法制备Fe2O3纳米管,然后用SiO2对其表面进行包覆,再使用H2还原制备SiO2包覆的Fe3O4纳米管,接着用3-氨丙基三乙氧基硅烷对其表面进行—NH2修饰,以水杨酸为模型药物研究所制备载体的载药性能。结果成功制备出NH2基修饰SiO2包覆的Fe3O4纳米管药物载体,载药实验显示:以水为溶剂时,所制备的载体的包封率和载药率分别为54.7%和55.8%;以体积分数50%乙醇为溶剂时,所制备的载体的包封率和载药率分别为22.4%和49.1%。结论成功制备得到形状新颖的载药率高的纳米Fe3O4磁性药物载体。     

Fe3O4＠SiO2磁性荧光双功能纳米粒的制备及其表征

为了制备同时具备磁性和荧光性的双功能纳米粒,采用有机模板和反相微乳液相结合的方法,将Fe3O4磁性纳米粒包裹在二氧化硅(SiO2)中,形成核壳结构,然后通过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的中介作用,连上异硫氰酸荧光素(FITC),生成Fe3O4@SiO2(FITC)纳米粒。为了进行磁性分离的实验,制备连有罗丹明B异硫氰酸(RITC)的SiO2纳米粒[SiO2(RITC)]作为对照品。采用傅里叶红外、X线衍射、透射电镜和振动样品磁强计(VSM)对Fe3O4@SiO2(FITC)纳米粒的形貌和性质进行表征。结果得到了粒径为100 nm左右,饱和磁化强度为29.8 emu/g,具有超顺磁性和荧光性的纳米粒;荧光显微镜观察结果表明,Fe3O4@SiO2(FITC)在磁性分离应用中的效果良好。     

Pr3+-Yb3+共掺氟氧化物微晶玻璃的显微结构及发光性能

制备了Pr3+-Yb3+共掺SiO2-Al2O3-Na2O-CaF2体系玻璃,并通过优化热处理工艺获得了透明氟氧化物微晶玻璃。运用动力学方法分析了系统玻璃的析晶机制,探讨了热处理温度、玻璃析晶行为和显微结构的关系。采用XRD和SEM等方法研究了CaF2纳米晶的形成,晶粒大小为30 nm,且稀土离子进入CaF2纳米晶中,形成了固溶的Ca0.8Yb0.2F2.2晶相。在Pr3+离子3P0能级482 nm波长的光子激发下,在近红外区域观察到了980 nm和1 015 nm的发光,这对应于Yb3+离子2F5/2→2F7/2跃迁发射,产生了近红外量子剪裁效应。     

二氧化硅包覆磁性纳米粒子的制备与表征

由多元醇法制得四氧化三铁纳米粒子,利用St(o)ber水解法在其表面生成了一层无定型二氧化硅包覆层.由于四氧化三铁纳米粒子的特殊表面结构,使其在醇水体系中能够保持良好的胶体稳定性,并与硅酸酯有亲和作用,所得Fe3O4/SiO2复合纳米粒子包覆均匀,尺寸可控.     

纳米SiO2及磁性γ-Fe2O3@SiO2对Hg2+的吸附及去除

首先用微乳法合成了纳米SiO₂和纳米γ-Fe₂O₃,然后利用传统的St ber方法合成出核壳结构的γ-Fe₂O₃@SiO₂,并利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）对其进行了表征。采用双硫腙光度法在551 nm处,测定了Hg²⁺在纳米SiO₂、纳米γ-Fe₂O₃和γ-Fe₂O₃@SiO₂表面的吸附等温线,发现三者的吸附等温线类型依次为Ⅱ、Ⅲ和Ⅰ型,等温线类型与纳米材料的分散性、表面硅羟基、离子空位以及磁性有关。利用双吸附等温线法、准一级和准二级动力学模型对吸附数据进行拟合得出：纳米SiO₂和γ-Fe₂O₃@SiO₂对Hg²⁺的吸附符合Langmuir等温式,而纳米γ-Fe₂O₃对Hg²⁺的吸附符合Freundlich等温式。三者对Hg²⁺的去除率均与pH有关,均属于准二级动力学模型。     

SiO2@Fe3O4复合纳米微球的合成及其对盐酸表柔比星的载药性能

目的: 制备新型磁性纳米微球SiO₂@Fe₃O₄,并考察其对盐酸表柔比星的载药性能。方法: 以水热法制备的Fe3O4作为核,无水乙醇和水为共溶剂,一定浓度的氨水为催化剂,通过正硅酸四乙酯（tetraethyl orthosilicate,TEOS）的水解与缩合制备SiO₂@Fe₃O₄复合纳米微球,通过X射线衍射（XRD）法、透射电子显微镜（TEM）、红外吸收光谱（FT-IR）等测试样品的物相与结构,通过外加磁场测试其磁响应性,并通过药物吸附和缓释实验检测该纳米微球对表柔比星的载药性能。结果： 当V（TEOS）=0.8 mL,V（氨水）=1.25 mL,V(水) ∶V（无水乙醇）=1 ∶5时,SiO2在Fe3O4微球表面包覆均匀完整,厚度约为60 nm。药物吸附实验显示,制备的SiO₂@Fe₃O₄复合纳米微球对表柔比星的吸附率为51.9%,磁响应性、体外稳定性和缓释效果均较好。 结论： 新型磁性纳米微球SiO2@Fe3O4能有效吸附和缓释表柔比星,具有良好的磁响应性,可作为靶向纳米药物载体。     

磁性介孔二氧化硅用于药物传输和光动力治疗

目的:制备温度和p H双重响应的核壳结构磁性荧光介孔二氧化硅纳米粒子用于抗肿瘤药物传输以及协同光动力治疗。方法:采用溶剂热法、反相胶束法制备实心硅包覆的Fe3O4核,以改良的溶胶凝胶法制备介孔硅中间层,再以种子沉淀聚合法在介孔硅表面修饰温敏聚合物壳层,得到Fe3O4@Si O2(F)@m Si O2(P)@P(NIPAM-co-AA)纳米粒子。利用透射电子显微镜(TEM)对其形貌进行了表征。以盐酸阿霉素为模型药考察了该纳米粒子对药物的负载与释放行为,并采用MTT比色法对其进行了体外细胞活性评价。结果:TEM表征结果显示,该纳米粒子平均粒径约为300 nm。药物负载与释放结果表明,该纳米粒子不仅具有较高的载药量(206.75±17.59)μg/mg和包封率(68.91±5.86)wt%,药物释放也呈现明显的温度和p H依赖性。MTT结果表明,载药的纳米粒子在680 nm LED灯照射条件下与单用化学治疗和光动力治疗相比,对细胞的毒性明显增大(P<0.01)。结论:Fe3O4@Si O2(F)@m Si O2(P)@P(NIPAM-co-AA)纳米粒子可作为一个抗肿瘤药物载体,实现肿瘤化疗和光动力治疗的协同研究。     

SiO2介孔中空纳米球载体的体外细胞毒性

目的:探讨由不同表面活性剂所合成的SiO2介孔中空纳米球对于人体的安全性问题。方法:以人肝细胞株L02作为受试细胞,采用MTT法。结果:低浓度时SiO2介孔中空纳米球载体对细胞毒性较小,高浓度时毒性较大;在合成过程中引入pluronic F127后,SiO2介孔中空纳米球的细胞毒性增大。结论:剂量是决定SiO2介孔中空纳米球毒性大小的一个重要因素;合成过程中不同表面活性剂的引入可能导致其细胞毒性的增大。     

二氧化硅-聚丙烯腈核-壳结构复合纳米粒子的制备与表征

以甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯改性的SiO2纳米粒子为种子,采用乳液聚合法制备了粒径分布较窄的SiO2-聚丙烯腈（SiO2-PAN）核 壳结构复合纳米粒子。采用动态光散射、傅里叶红外光谱、透射电镜和扫描电镜表征了复合纳米粒子的粒径及分布、组成、形态和结构,并研究了表面活性剂的加入方式、反应温度及交联剂的引入对制备SiO2-PAN复合纳米粒子的影响。结果表明：SiO2-PAN复合纳米粒子为核 壳结构。采用半连续加入表面活性剂的方法,可以成功抑制乳液聚合中次级粒子的生成。通过增加表面活性剂的初始加入量、加快表面活性剂的补加速率,或降低反应温度,可使SiO2-PAN复合纳米粒子的粒径变小。反应温度的降低以及交联剂的引入使SiO2-PAN复合纳米粒子的表面变得平滑。     

SiO2表面接枝PMMA对齿科材料性能改进的研究

目的通过硅烷偶联剂KH-570处理SiO2纳米粒子,向其表面引入双键使其功能化,采用乳液聚合的方法在SiO2纳米粒子表面进行接枝聚合,实现高分子对SiO2纳米粒子的表面包覆处理,制得PMMA-KH-570-SiO2纳米复合材料,采用FTIR对SiO2纳米粒子表面结构进行了表征研究,并且测定了它的多种机械性能,与表面处理过的SiO2纳米粒子直接分散至PMMA乳液中制得的复合材料、未添加任何增强物质的空白组进行比较,探索一种能够提高SiO2在基体中的分散性,为义齿复合材料的研究和开发提供理论依据和参考。方法1．将偶联剂KH-570处理过的SiO2纳米粒子与PMMA通过接枝共聚，得到预聚体经热熔成型制得实验组的标准试件。2．将KH-570处理过的SiO2纳米粒子直接分散至PMMA乳液中，经热熔成型制得对照组的标准试件。3．利用实验室方法制得PMMA，制成空白组1的标准试件。4．将临床牙托粉制成空白组2的标准试件。5．对表面改性后的SiO2纳米粒子进行FTIR测试表征。6．对接枝PMMA后的纳米复合物进行FTIR测试表征。7．对四种标准试件进行机械性能测试，通过对比四种不同材料机械性能，并结合相关文献，对偶联剂进行SiO2纳米粒子表面改性以及接枝PMMA的作用和机理进行了分析和论述。结果1．FTIR：FTIR证明了在SiO2表面成功地键合了偶联剂KH-570，并在此基础上接枝了大分子PMMA，实现了对SiO2纳米粒子表面的改性，使其在PMMA中的分散性加强。2．试件断口通过扫描电镜的观测，初步达到纳米级的分散。3．挠曲实验和弹性模量实验表明接枝后的纳米复合材料力学性能比空白组1提高了98．7％，比空白组2提高约10．4％。结论1．用偶联剂KH-570对SiO2纳米粒子进行表面改性是有效的、可行的，偶联剂已与SiO2表面发生了化学反应，使SiO2纳米粒子在PMMA中的分散性提高。2．经KH-570处理过的SiO2纳米粒     

Fe3O4-TiO2核-壳结构磁性纳米材料的制备及光催化性质

制备了一种具有核-壳结构的Fe₃O₄-TiO₂磁性纳米粒,并研究其光催化性质。在表面活性剂存在的条件下,采用金属盐共沉淀法制备氧化铁纳米粒,并在其表面包覆二氧化钛外层,形成具有壳-核结构的磁性纳米粒子。利用透射电镜和扫描电镜技术对其形貌进行表征,以罗丹明B作为模型分子对其光催化性质进行研究。制得的Fe₃O₄-TiO₂纳米粒在常温下具有磁性,可从溶液中通过永久磁铁对富集于纳米粒的有机分子或药物进行简单而有效的分离,并且对罗丹明B分子具有良好的光催化作用,有望作为有机分子或药物富集、分离和光降解的纳米材料。     

纳米TiO2增韧牙科复合树脂的结构和机械性能

目的:将表面处理后的纳米TiO2加入牙科复合树脂以提高其机械性能。方法:用硅烷偶联剂对纳米TiO2进行化学改性,用红外光谱和透射电镜检测改性结果。将经过表面处理和未处理的纳米TiO2粒子以1.0%wt均匀分散到牙科复合树脂Z100TM基质中,制备纳米复合树脂,根据ISO标准测试其力学性能,并与未添加纳米粒子的树脂样品进行比较。结果:在改性后的纳米TiO2的红外光谱上,出现特征性的Si-O-Si吸收峰;透射电镜结果显示改性后团聚性下降,且发现纳米TiO2粒子镶嵌在树脂基质与填料间,与复合树脂的相容性良好。加入1.0%wt表面处理后纳米TiO2粒子的树脂试样与未添加纳米粒子的树脂试样相比,其增强增韧的效果显著(P<0.05)。结论:表面处理增强了纳米TiO2与复合树脂基质的相容性,添加表面处理后的纳米TiO2粒子对树脂起到增强增韧作用。     

单畴晶纳米四氧化三铁粒子的制备及其在磁共振成像中的应用

采用共沉淀法制备了包覆油酸钠的超顺磁性纳米Fe3O4粒子,主要研究了搅拌强度、加料方式、温度、料液浓度等因素对Fe3O4粒径的影响。对包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子采用葡聚糖进行表面处理后制备成靶向复合纳米粒子,考察了复合粒子的特异性浓聚效果。结果表明：在转速为7 000 r/min的高速剪切机里,当温度为70 ℃,FeCl2的浓度为01 mol/L时,所制备的单层包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子平均粒径为8 nm,为单畴晶并具有超顺磁性。靶向纳米复合Fe3O4粒子可以特异性聚集于肿瘤部位,浓聚效果是生理盐水的213倍。     

Li2SiO3:Eu3+红色荧光粉的制备与发光性能

以LiOH·H₂O、Si（OC₂H₅）₄和Eu（NO₃）₃·6 H₂O为主要原料,采用简单的机械球磨法,在室温下合成了Li₂SiO₃：Eu³⁺荧光粉前驱体,再经高温灼烧,得到一系列Li₂SiO₃：x% Eu³⁺红色荧光粉。研究了灼烧温度、保温时间及Eu³⁺的物质的量浓度对产物的结构和发光性能的影响。结果表明,当x在1.5~15这个较宽的范围内,随着Eu³⁺物质的量的增加,Li₂SiO₃：x% Eu³⁺荧光粉的物相组成保持不变,且直到x值达到12之后,才出现了浓度淬灭现象;当灼烧温度为1 173 K、保温时间为2 h时,荧光材料的发光强度达到最大值。在467 nm激发下,基于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂（615 nm）跃迁,Li₂SiO₃：Eu³⁺荧光粉发射出强烈的红光。