HPLC-ELSD法测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立测定心神宁片中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B含量的HPLC-ELSD方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK MG C₁₈柱,流动相为甲醇-水（70:30）,检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 ml·min^-1,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.409～4.092μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.7%,RSD=1.7%;酸枣仁皂苷B进样量在0.398～3.980μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于心神宁片的含量测定。     

HPLC法测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元的含量

目的:建立测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AglientC18柱,流动相为甲醇-水(95:5),检测器为蒸发光散射检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:菝葜皂苷元进样量在0.44～4.35μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.63%、98.93%、98.93%,RSD=1.30%。结论:本法简便快捷,结果准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

GC法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612~6.12、0.593~5.93 mg/ml(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.0%~100.7%、98.7%~100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定异氟烷的含量

目的:建立测定异氟烷含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为75℃,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,分流比为1:1,进样口温度为150℃,载气为氮气,流速为5mL.min-1,进样量为1μL。结果:异氟烷检测浓度在0.1002～1.201mg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.90%～100.00%,RSD=0.10%(n=9)。结论:该方法灵敏度高,重复性好,结果准确、可靠,适用于异氟烷的含量测定。     

HPLC-蒸发光散射检测器法测定丙泊酚注射液中大豆油的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定丙泊酚注射液中大豆油含量的方法。方法:色谱柱为硅胶柱;以正己烷-异丙醇-冰醋酸(98.9∶1∶0.1)为流动相;流速为1.0ml/min;蒸发光散射检测器(ELSD);空气泵压力2.0L/min;检测器温度40℃;进样量10μl。结果:测得大豆油的回收率为99.99%,RSD为2.4%;进样量在0.951-2.853μg范围时,线性方程为Y=1.4282X 4.5912,r=0.999。结论:方法快速简便,结果准确。     

HPLC-ELDS法测定参芪五味子片中黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-水（35:65）,检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834～8.340μg和0.432～4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。     

气相色谱法测定驱风保济油中水杨酸甲酯的含量

目的建立用气相色谱法测定驱风保济油中水杨酸甲酯的含量。方法色谱柱为玻璃填充柱,以聚乙二醇-20M为固定液,涂布浓度为10%;柱温为160℃;检测器温度为190℃;氮气流速为60 ml/min;进样量:1μl。结果水杨酸甲酯在1～10 mg/ml浓度范围内线性关系良好r,=0.999 9;回收率为99.5%,RSD为1.32%(n=6)。结论本法操作简便,灵敏,准确,可用于驱风保济油中水杨酸甲酯的含量测定。     

甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定

目的建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法,为甘油止痒洗剂质量控制提供有效的分析手段。方法色谱柱:以Zebron ZB-Wax(0.32 mm×30.0 m,0.50μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为60℃,以8℃/min速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,FID检测器,检测器温度300℃。空气流速为300 m L/min,分流比为20∶1。进样量1μL。结果苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5~10、0.25~5 mg/m L,回归方程分别是A=1 260.1×103C-121.9×103(r=0.999 9)和A=1 288.8×103C-72.3×103(r=0.999 9)。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.68%)和99.51%(RSD=0.63%)。结论该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定氢氯噻嗪片含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定氢氯噻嗪片含量的方法。方法 :以ZORBAXC18 为色谱柱 ,0 02mol/L磷酸盐缓冲液 -甲醇 (80∶20)为流动相 ,紫外检测波长为226nm ,柱温为室温 ,进样量为20μl。结果 :氢氯噻嗪在0 006～0 303mg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=1 0000 ,n=5) ,平均回收率为100 1 % ,RSD=0 43 % (n=9)。结论 :该法准确度高、精密度好、简便快速 ,可作为氢氯噻嗪片的含量测定方法。     

Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖含量

用Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖的含量.色谱柱为Xbridge Amide(waters,4.6 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-水-浓氨溶液(80∶20∶0.1)为流动相,示差检测器,柱温和检测器温度为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。果糖在进样范围为50μg～150μg时线性关系良好,r=1。平均回收率为100.3%,RSD为1.4%(n=9)。本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重复性好,可用于果糖注射液中果糖的含量测定。     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

旋光法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星的含量

目的:建立测定硫酸西索米星氯化钠注射液(SSJ)中西索米星含量的方法。方法:采用旋光度-标准曲线法(旋光法)测定SSJ中西索米星的含量。以钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为2dm,测定温度为20℃,并与标准方法——微生物检定法测定结果进行比较。结果:西索米星检测浓度线性范围为0.4～2.0mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD=0.80%(n=6);旋光法与微生物检定法含量测定结果一致,RSD分别为0～0.07%、0.57%～1.2%。结论:旋光法测定SSJ中西索米星含量的方法简便、准确,且重现性优于微生物检定法。     

毛细管GC法测定黑加仑籽中γ-亚麻酸的含量

目的:建立测定黑加仑籽中γ-亚麻酸含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。以十七烷酸甲酯为内标,采用SupelcoTM弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)和FID检测器,载气为氮气,分流比为30:1,柱温为205℃,进样口温度为250℃,检测器温度为275℃,进样量为1μL。结果:γ-亚麻酸甲酯浓度在39.92～1198μg·mL-1范围内同对照品与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.40%、99.07%、98.27%(n=3);平均甲酯化率为99.5%(n=5),RSD=1.74%。结论:本方法灵敏、准确、重复性和专属性好,可作为黑加仑籽中γ-亚麻酸含量的测定方法。     

HPLC法测定肝甦颗粒中绿原酸含量

目的 建立测定肝颗粒中绿原酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为WondaSil C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（20：80,V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果 绿原酸的质量浓度线性范围为8.0～126.8μg·mL-1（r=0.9997,n=6）;平均加样回收率为98.6%,RSD为0.66%（n=9）.结论 本方法快速、简便、准确、重现性良好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因的含量

目的:建立测定注射用盐酸普鲁卡因中普鲁卡因含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18柱,流动相10为μL含,柱0.温1%为庚25烷℃磺。酸结钠果的:普0.0鲁5卡mo因L·检L测-1浓磷度酸在二2氢.0甲～溶16液0.0-甲mg醇·(m7L0-1∶范30)围,内流与速峰为面1.积0m积L分·m值in呈-良1,检好测线波性长关系为(2r9=00n.m99,9进6)样;量平为均回收率为99.2%,RSD=0.53%。结论:该法简便、灵敏、结果准确,可用于注射用盐酸普鲁卡因的质量控制。     

高效液相色谱法测定姜黄颗粒中姜黄素成分含量

目的 建立姜黄素高效液相测定方法,测定姜黄颗粒中姜黄素成分含量;方法 采用RP-HPLC,色谱柱Shimpack VP-ODS (4.6mm*150mm,5μm);流动相:乙腈-4％冰醋酸(48:52);检测波长:430hm;流速:1mL· min-1;柱温30℃.结果 姜黄素的进样浓度在2.104～105.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.68％,RSD=1.34％(n=9);结论 该法稳定、简便,可用于姜黄颗粒的质量控制.     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC-ELSD法测定补心气口服液中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定补心气口服液中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1.0mL·min-1,柱温为常温,进样量为20μL,蒸发光散射检测器的载气(空气)流速为2.50L·min-1,蒸发温度为90℃,雾化温度为50℃。结果:黄芪甲苷进样量在1～22μg范围内的自然对数值与峰面积积分值的自然对数值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为97.13%,RSD=2.65%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于补心气口服液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量

目的:建立测定枸橼酸托瑞米芬原料药中4种溶剂(丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和甲苯)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。以二甲亚砜为溶剂,苯为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空平衡温度90℃、顶空平衡时间20min、进样时间1.0min。结果:丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯检测浓度线性范围分别为1.264～31.59、0.8886～22.22、1.621～40.52、1.732～43.30μg·mL-1(r均>0.9994);回收率分别为98.74%～102.0%、99.22%～100.6%、98.86%～100.8%、98.72%～101.9%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.7%、1.9%(n=7);检出限分别为0.1154、0.3550、0.1054、0.1303μg·mL-1,样品中4种溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:所建立的方法可用于枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量

目的：建立了高效液相色谱法测定还原型谷胱甘肽片中杂质氧化型谷胱甘肽含量。方法：采用AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以磷酸盐溶液（pH3．0）-甲醇（96：4）为流动相;检测波长为210nm;流速为1．0m·min-1;柱温为30℃,进样量为20μl。结果：氧化型谷胱甘肽在浓度为1．403—22．450μg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0．9999）。回收率分别为98．9％,RSD分别为1．5％（n=9）。结论：该方法准确高效,重复性好,可以有效控制还原型谷胱甘肽片中氧化型谷胱甘肽的含量。