HPLC法分析优选黄连提取方法

黄连 (CoptisChinensis)是中医临床上最常用的药物之一 ,味苦性寒 ,长于清热燥湿、泻火解毒 ,其主要成分为小檗碱 ,人们一般以小檗碱含量为指标进行质控研究 ,亦有文献报道不同浓度的乙醇处理黄连煎液 ,对黄连总碱含量、抗菌效果均有明显影响 ,要体现黄连的整体抗菌作用 ,应以季铵总碱含量作基准为好。本文综合了文献报道的多种提取方法 ,采用HPLC法分析了各提取液的整体成分和小檗碱浓度。1 实验材料与色谱条件1 1试剂与药品　盐酸小檗碱 (中国药品生物制品检定所 ) ;无水乙醇 (上海试剂总厂 ,分析纯 ) ;乙腈(天津市四友生物医学技术有…     

正交试验优化提取黄连中小檗碱型生物碱

目的:研究黄连中小檗碱型生物碱的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱的总含量为考察指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量4个因素对提取结果的影响。结果:最佳提取工艺为8倍量的50%乙醇,回流提取4次(每次2h)。结论:本工艺重现性好,测定方法可行,为大批量黄连提取生物碱提供了理论依据。     

黄连提取工艺的研究

采用硅胶G薄层色谱法对黄连进行鉴定,证明黄连的提取物中主要成分为小檗碱。运用正交试验设计法筛选出黄连中小檗碱提取的最佳条件,采用高效液相色谱法,以提取液中的小檗碱的含量为指标优选出黄连中小檗碱的提取工艺。本实验表明,回流提取或连续回流提取,水(用黄连粗粉,回流2次,每次1.5小时,加水量为12倍)和乙醇(体积浓度分别为50%、60%、70%)提取黄连中小檗碱的效果基本相同。因此,用水代替乙醇作溶剂,既可保证提取的质量,又能降低成本。本研究结果为黄连中小檗碱的工业化生产提供了理论参考。     

黄连配大黄对小檗碱溶出的影响

目的:分析不同配伍配比对黄连-大黄药对中小檗碱溶出影响,优化黄连-大黄药的配比方法.方法:4种配伍方式,每种配伍方式3个配伍比例的样品相应处理后,采用RP-HPLC检测各供试品的小檗碱含量.结果:在试验考察的配伍范围内,分煎合并各组小檗碱的溶出均高于合煎组;分煎后合并的药液经离心处理后小檗碱含量降低;大黄液中加入明胶处理后再与黄连液混合,混合液中小檗碱含量提高.结论:大黄-黄连药对分煎后混合更有利于药液中小檗碱的保留.     

对黄连提取物进行掩味技术的研究

目的:研究黄连提取物掩味技术。方法:在考察黄连提取物的具体方法及溶剂时将盐酸小檗碱含量当作主要指标,选择提取方法,在掩味处理提取物时主要应用包衣法。结果:提取时应用50%乙醇回流,黄连提取物颗粒包衣液制备材料用PEG6000与丙烯酸树脂Ⅱ号,70:15:15为包衣材料、增塑剂以及抗静电剂比例,经掩味后有较好口感。结论:采用上述技术掩味黄连提取物简单且便于操作,实用性高。     

多指标正交试验优选丹参黄连的提取工艺

目的: 优选丹参黄连提取工艺。方法: 采用正交设计,以丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A和表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱4种生物碱总量的质量分数和干膏得率为评价指标,用高效液相色谱法测定其含量,对提取工艺中乙醇体积分数、乙醇用量、提取次数、提取时间4个因素进行考察,采用综合加权评分法处理数据。结果: 优选工艺:加70%乙醇10倍量,回流提取3次,每次0.5 h。结论: 优选所得的工艺合理可行,可作为丹参黄连的提取工艺。     

星点设计-效应面法优化青连宁心胶囊中黄连和青蒿的提取工艺

目的 用星点设计-效应面法对黄连和青蒿的提取工艺进行优化。方法 以小檗碱、巴马汀、黄连碱和表小檗碱为考察指标,采用星点设计考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间对黄连的提取工艺进行优化;以青蒿素得膏率为考察指标,采用星点设计考察乙醇用量、温浸时间、乙醇浓度对青蒿的提取工艺进行优化。结果 优选的黄连提取工艺为10.5倍量含1%硫酸的70%的乙醇提取3次,每次90 min,小檗碱、巴马汀、黄连碱和表小檗碱的平均含量与预测值偏差-1.5%;优选的青蒿提取工艺为11.5倍量60%的乙醇提取2次,每次110 min,青蒿素的平均含量与预测值偏差-0.33%。结论 星点设计-效应面法优选黄连和青蒿的提取工艺,方法简便,预测性良好。     

安宫牛黄丸中小檗碱的HPLC法测定

本文报道用HPLC法测定黄连及含黄连中成药安宫牛黄丸中小檗碱型生物碱。实验结果表明选用硅胶柱为固定相,以醋酸乙酯—甲酸—乙醇(15:3:2)为流动相,能使样品中四种小檗碱型的生物碱获得最佳分离。用此法测得不同厂家生产的安宫牛黄丸中盐酸小檗碱的含量为0.331～0.456%,平均回收率为97.23%,变异系数为1.2%。     

黄芪注射剂的制备及质量控制研究

目的:筛选制备黄芪注射剂的最佳工艺.方法:利用动态吸附-解吸附方法,以紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量,研究D-101大孔树脂分离纯化黄芪总皂苷的条件.结果:D-101大孔树脂分离纯化黄芪总皂苷的最佳条件为:采用浓度为含生药0.06g/mL黄芪提取液,最大上样量为1BV,流速为3BV/h,解吸附时用4BV的70％乙醇解吸附,收集70％乙醇洗脱液,得黄芪总皂苷提取物.结论:该工艺简单可行,能满足大量制备的需求.     

黄连炮制方法的探讨

黄连是一种常用中药材,具有清热燥湿,泻火解毒等作用。黄连的主要成分为小檗碱,在传统炮炙过程中,因加热程度的不同,有不同程度的破坏,其抗菌作用也随小檗碱的含量减少而减弱。笔者拟定了酒制黄连新工艺,并对新工艺与传统工艺的酒制品作了小檗碱的含量测定比较,其结果如下。 1 材料及仪器:①原料:本品购自佳木斯药材站,经笔者鉴定为毛莨科植物黄连Coptischinensis Franch的干燥根茎。②样品制备:a、生品:取净黄莲粉碎过3号筛,并除去40目以上     

正交试验优选AB-8大孔树脂分离射干总异黄酮工艺

目的:优化射干总异黄酮提取及分离工艺。方法:采用正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间3个因素及AB- 8大孔吸附树脂分离技术对射干总异黄酮得率的影响。结果:射干的适宜提取工艺为用10倍量70%乙醇,提取2次,提取时间分别为2.0和1.5h,洗脱液为60%乙醇。采用该工艺射干总异黄酮纯度达60%。结论:该工艺简便,该纯化方法可取。     

幽门螺杆菌对天然植物成分诱导耐药反应的实验研究

目的探讨幽门螺杆菌（HP）是否会对乳香胶、大蒜油和黄连提取物产生耐药。方法采用多步诱导法进行HP的体外耐药试验，另选临床耐药率很高的甲硝唑和目前抗HP疗效好的克拉霉素作同步试验；观察在药物浓度逐渐增加的培养基上转种的HP最低抑菌浓度（MIC）的变化，将敏感性下降的诱导株在无药培养基上转种3次后检测MIC值，测定乳香胶、大蒜油和黄连提取物对甲硝唑敏感性下降诱导株的MIC值。结果在多步诱导培养过程中，未诱导出对乳香胶、大蒜油和黄连提取物耐药的HP菌株，而在含64倍MIC甲硝唑的培养基上菌株仍能生长。在培养过程中，菌株对甲硝畦的敏感性逐渐下降，MIC值逐渐升高至64μg／mL；甲硝唑耐药株（MR）在无药培养基上转种10次后得到的MR’的MIC值不变。乳香胶、大蒜油和黄连提取物对MR的MIC没有影响。结论HP对乳香胶、大蒜油和黄连提取物不易产生耐药性，且甲硝唑耐药株对三者仍保持敏感。乳香胶、大蒜油和黄连提取物是有良好开发前景的抗HP感染的天然药物。     

射干总黄酮的提取工艺研究

目的研究射干中总黄酮的提取工艺。方法采用正交实验法进行优选,紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果乙醇用量和浓度对提取有显著性影响。结论最佳提取工艺为药材粒径<40目,加入药材6倍量70%乙醇,提取2次,每次提取1 h。     

正交试验优选黄连中小檗碱提取工艺的研究

目的 :筛选黄连中小檗碱的提取工艺。方法 :采用正交试验设计系统考察乙醇浓度、乙醇用量、硫酸加入量、提取时间、提取次数5因素对盐酸小檗碱得率的影响。结果 :黄连中小檗碱适宜的提取工艺 :溶剂为6倍量80 %乙醇 ,乙醇中硫酸加入量为0 25 % ,提取时间为每次1 5h ,提取次数为3次。结论 :以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90 %以上 ,适合工业化生产。     

糖尿康胶囊质量标准研究

目的建立糖尿康胶囊(黄芪、葛根、丹参、人参、黄连等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的黄连、葛根、丹参进行鉴别。用薄层扫描法对方中所含黄芪甲苷进行含量测定。结果薄层鉴别色谱特征斑点明显。黄芪甲苷在1.046~5.230μg之间呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为98.38%,RSD=1.83%(n=6)。结论本法准确、稳定性好,可作为本复方制剂的质量控制标准方法。     

肠炎灵片的质量控制研究

目的 :建立肠炎灵片的鉴别方法和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 :采用薄层层析法对肠炎灵片中黄连、白芍及延胡索进行定性鉴别 ;薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量。结果 :盐酸小檗碱的平均回收率为98 19 % ,RSD为0 93 %。结论 :本方法简便、准确、可靠 ,制剂质量可控。     

五倍子、黄芩和黄连联合应用对MRSA的体外抗菌活性研究

目的:研究五倍子、黄芩和黄连联合应用对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的体外抗菌活性。方法:采用肉汤稀释法测定其对MRSA的最小抑菌浓度(MIC)值,推算出半数抑菌浓度(MIC50)和抑菌90%浓度(MIC90)值,并作比较。结果:五倍子、黄芩和黄连单药及相互配伍后对MRSA的抑菌效果从高至低依次为:黄芩-五倍子、五倍子、黄连-五倍子、黄连、黄连-黄芩、黄芩。结论:黄芩与五倍子配伍对MRSA有协同作用,与黄芩呈拮抗作用。     

正交试验优选四黄膏提取工艺

目的:优选四黄膏提取工艺。方法:乙醇提取大黄、黄芩,正交试验法考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对大黄素含量的影响;水煎煮提取黄连、黄柏,正交试验法考察水的用量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数对鞣质含量的影响。结果:大黄、黄芩醇提取最佳工艺条件为:乙醇浓度为60%,用量为药材总量的6倍,提取时间为1h,提取次数为3次;黄连、黄柏水提取最佳工艺条件为:水的用量为药材总量的6倍,浸泡时间为0.5h,煎煮时间为2h,提取次数为3次。结论:采用优选工艺制备四黄膏操作简便,稳定性好,可为工业生产提供理论依据。     

胃痛一号口服液的薄层色谱鉴别

目的 建立胃痛一号口服液质量控制标准中的薄层鉴别项.方法 采用薄层色谱法对胃痛一号口服液中的主要有效成分白芍、黄连、延胡索和栀子进行定性鉴别.结果 在薄层层析色谱中白芍、黄连、延胡索和栀子均能检出特征斑点.结论 薄层色谱法简便、快速,专属性强,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准中的薄层鉴别方法.     

七连栓质量控制研究

目的 :建立七连栓的质量控制方法。方法 :采用薄层色谱法对主药黄连、三七进行定性鉴别 ;采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,蒸发光散射器检测三七中人参皂苷Rg1 、Rb1 的含量。结果 :本品薄层色谱特征明显 ,专属性强 ;人参皂苷Rg1 在进样量为1 56μg～3. 74μg 范围内线性关系良好 (r=0. 9993 ,RSD=1. 6 % ) ,回收率为99 .10 % ;人参皂苷Rb1 在进样量为1 .44μg～3 46μg范围内线性关系良好 (r=0. 9981 ,RSD=1 .2 % ) ,回收率为102. 13 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确、重现性好 ,可用于七连栓的质量控制。