右旋噻吗洛尔滴眼液的制备及含量测定

目的：制备右旋噻吗洛尔滴眼液并建立其含量测定方法。方法：以磷酸盐缓冲液为溶剂制备右旋噻吗洛尔滴眼液;以紫外分光光度法测定含量,测定波长为295nm。结果：平均回收率为99．75％,RSD为0．13％。结论：本制剂制备容易,质量稳定,以紫外分光光度法测定含量,具有简单、快速的特点。     

高效液相色谱法测定右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量

目的建立右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,以KR100-5CHI-TBB手性柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。结果两对映体分离良好,分离度>2.5;方法重现性好,RSD为0.5%。结论所建立的方法快速简便、准确可靠,可用于右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量测定。     

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中马来酸噻吗洛尔及其有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中马来酸噻吗洛尔及其有关物质含量。方法 采用Agilent Zobax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;流动相A为辛烷磺酸钠溶液(取辛烷磺酸钠2.16 g,加水700 mL溶解,加甲醇300 mL,混匀,冰醋酸调节pH值至3.0),流动相B为甲醇,梯度洗脱;检测波长：295 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。结果 在所采用的色谱条件下,噻吗洛尔与各杂质均可良好分离;马来酸噻吗洛尔、杂质G[4-(吗啉-4-基)-1,2,5-噻二唑-3(2H)酮-1-氧化物]、杂质D[4-(吗啉-4-基)-1,2,5-噻二唑-3-醇]分别在0.1～1353μg·mL^-1(r=1.000 0)、0.30～60.0μg·mL^-1(r=1.000 0)、0.28～56μg·mL^-1(r=1.000 0)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,其最低检测限分别为1,0.3和0.3 ng;马来酸噻吗洛尔平均回收率101.1%(...     

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质的含量。方法 采用Phenomenex LUNA苯基己基色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3μm)色谱柱;流动相A为20 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH值至2.5),流动相B为甲醇,流动相C为乙腈,洗脱梯度;检测波长220 nm;柱温40℃;流速0.5 mL·min^-1。结果 在该色谱条件下,曲伏前列素与各杂质均可良好分离;曲伏前列素、曲伏前列素杂质A、曲伏前列素15-表非对映异构体、曲伏前列素5,6-反式杂质异构体、曲伏前列素15-酮衍生物分别在0.02～219.29μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.10μg·mL^-1(r=0.999 9),0.02～3.87μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～4.37μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.98μg·mL^-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系...     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中的有关物质

目的:建立高效液相法测定右旋布洛芬凝胶中有关物质的方法。方法:测定左旋布洛芬的色谱条件CHI-TBB(4.6mm×250mm,5μm)手性柱,流动相为正己烷-叔丁甲醚-冰醋酸(87∶13∶0.1),检测波长为263nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃;测定其他有关物质的色谱条件为Hypersil ODS2色谱柱,流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至3.0)(58∶42),流速为1.0mL.min-1;检测波长为263nm;柱温为35℃。结果:有关物质与右旋布洛芬主峰有良好的分离,3批样品的检测符合右旋布洛芬凝胶中有关物质检查的要求。结论:2种方法可用于右旋布洛芬凝胶中有关物质的检测。     

0.5%马来酸右旋噻吗洛尔滴眼液的稳定性

目的 :研究马来酸右旋噻吗洛尔滴眼液的稳定性 ,并预测其室温贮存期。方法 :采用紫外分光光度法测定马来酸右旋噻吗洛尔滴眼液含量 ,以初匀速法预测其有效期。结果 :0 5 %马来酸右旋噻吗洛尔滴眼液在室温下 ,有效期仅70d ,而置于5℃冰箱中贮存 ,有效期可达1 2y。结论 :初匀速法预测药品有效期简便、省时、准确 ,适用于医院制剂稳定性研究。     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓中右旋布洛芬含量及有关物质。方法：色谱柱ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5um）；以乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH2．50）（53：47）为流动相；检测波长为264nm。结果：线性范围为4～128mg·L^-1（r=1．0000），平均回收率为99．9％，RSD为0．3％（n=9）。结论：方法重复性好，准确度高，适于右旋布洛芬缓释栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定托拉塞米片中托拉塞米及其有关物质的含量。方法:以岛津ShimpackCLC(M)C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)(65∶35)为流动相;UV检测波长291nm;流速0.9mL·min-1。结果:托拉塞米在2～24mg·L-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为0.17%(n=9);3批样品的标示百分含量(%)分别为99.80,100.10,100.40,有关物质的百分含量分别为0.58,0.45,0.39。结论:本方法准确、灵敏,重现性好,可用于托拉塞米片及其有关物质的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定离体透皮实验渗透液中噻吗心安的浓度

本文应用YWG-C₁₈键合固定相填充的不锈钢色谱柱，以水：乙腈:三乙胺(87：13：Iv／v／v)流动相， 建立了离体透皮扩散实验系统接受液中噻吗心安浓度的反相高效液相测定方法。该法快速、简便。此法最小检出 量为50ng，最低检出浓度为2.0 ug／ml。在10—100ug／ml的浓度范围内，噻吗心安的浓度与峰面积比值呈良 好的线性关系(r=0．9996)。该法重复性好，样品测定天内、天间差异较小，变异系数分别为3.32％和7.09％。 适用于噻吗心安在离体透皮扩散实验接受液及其各种剂型中浓度或含量的测定。     

高效液相色谱法测定依托度酸及其在大鼠的药动学(英文)

目的 :建立测定依托度酸浓度的高效液相色谱法并研究该药在大鼠体内的药动学。方法 :血浆 2 0 0 μL加入 1 0 0mg·L-1 内标 (奥沙普秦) 50 μL ,酸化后用乙酸乙酯∶正己烷 (1∶1 9)提取。采用C1 8分析柱 ,以乙腈∶水∶三乙胺 (1 6∶84∶0 .0 0 2 )为流动相 ,流速为 1 .0mL·min-1 ;检测波长 2 80nm。大鼠按依托度酸 2 0mg·kg-1 剂量灌胃 ,给药前及给药后 5 ,1 0 ,2 0 ,30min和 1 ,3,6 ,1 2 ,2 4 ,48,72h采血 ,测定血浆药物浓度。绘制血药浓度 -时间曲线图并计算主要药动学参数。结果 :依托度酸与内标物的保留时间分别为 5 .2 8min和 6 .80min ;依托度酸浓度在1 .0～ 1 0 0 .0mg·L-1 范围内与依托度酸/内标物的峰面积比呈良好线性关系 ,回归方程为 :Y =0 .0 32 2 7C +0 .0 0 1 2 8,r =0 .9999,n =7。本法高、中、低浓度的绝对回收率为 73 .4 %～ 80 .5 % ,方法回收率在 97.3%～1 0 6.0 % ,日内RSD <4% ,日间RSD <8%。依托度酸的药动学参数为Tmax=0 .2 8h± 0 .1 3h ;Cmax=69mg·L-1 ± 5mg·L-1 ;T1 /2 =1 6 .9h± 2 .1h ;AUC =2 31 4mg·h·L-1 ±32 8mg·h·L-1 。结论 :本法快捷、灵敏、准确、重复性好 ,适用于依托度酸血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法手性柱检测恩曲他滨的对映体

目的:建立恩曲他滨有关物质及手性对映体的检测方法。方法:有关物质:采用 SHIMADZU VP-ODS 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液(醋酸铵1.54 g,加水1000 mL,冰醋酸调节 pH 至3.85～3.95)-甲醇(85:15);流速:1 mL·min~(-1),检测波长280 nm。手性对映体:采用 CHIROBIOTIC TAG~(TM)手性色谱柱(大环糖肽,5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-三乙胺-冰醋酸(100:3.5:2.4);流速:1 mL·min~(-1);检测波长280 nm。结果:有关物质检查中,检测限为0.1443 ng,恩曲他滨经强酸、强碱、高温、氧化等剧烈条件破坏,所产生的降解产物峰与恩曲他滨峰能很好地分离。手性对映体检查中,检测限为0.45 ng,手性对映体的分离度为1.6。结论:本恩曲他宾有关物质及手性对映体的检测方法简便快速,灵敏度高,准确可靠。     

RP-HPLC法测定盐酸纳洛酮原料药含量及相关物质

目的:改进盐酸纳洛酮原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法:色谱柱为Dikma公司ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水(每580 mL含辛烷磺酸钠1.36 g、氯化钠1.0 g、磷酸1mL)∶甲醇∶乙腈(5.8∶4.2∶1.08);流速0.9 mL/min;柱温40℃;检测波长为229 nm。结果:盐酸纳洛酮在0.100 7~1.611 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高3种浓度(15.0、20.0、25.0μg/mL)对照品溶液的日内RSD分别为0.84%、0.53%、0.67%(n=6),日间RSD分别为0.81%、0.67%、0.46%(n=6),最低检测浓度为50.0 ng/mL。相关杂质、中间体与盐酸纳洛酮分离良好。结论:该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作盐酸纳洛酮含量测定和杂质控制的方法。     

荧光衍生化高效液相色谱法测定大鼠血浆中威替米星的含量

目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆中的威替米星含量。方法:样品处理采用乙腈蛋白沉淀法,并以奈替米星作为内标,将威替米星与氯甲酸芴甲酯(FMOC Cl)衍生化后在反相C18柱上达到分离,以荧光检测器检测反应生成的衍生物。试验中对不同衍生化条件进行了考察。流动相为乙腈水(95∶5),荧光检测激发波长263nm,发射波长315nm。结果:威替米星线性范围是0.02～45mg·L-1,定量限为0.02mg·L-1。血浆中的相对平均回收率为99.84%。结论:本法重现性好,灵敏度高,可以用于治疗药物监控和药动学研究中测定血浆中威替米星的含量。     

高效液相色谱法测定9-硝基喜树碱及其有关物质的含量

目的：建立高效液相色谱法测定9-硝基喜树碱(9-NC)及有关物质的含量。方法：采用Eclipse~(?) XDB-C18色谱柱(5μm,4．6 mm×150 mm)；以乙腈-水(28．5：71．5,V/V)为流动相；UV检测波长368 nm；流速1．0 mL·min~(-1)。结果：9-NC在0．005～0．3g·L~(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0．99998),最低检测限0．17 ng；样品溶液在3h内稳定,日内精密度和日间精密度良好(RSD＜1．5%)；回收率为100．4%；3批样品的标示百分含量(%)分别为99．94,99．31,98．88,有关物质的百分含量分别为0．24,0．23,0．28。结论：本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于9-NC及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸及其有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定炔丙基半胱氨酸(SPRC)及有关物质的含量。方法采用Welchrom-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲液(10 mmol.L-1庚烷磺酸钠+20 mmol.L-1KH2PO4,H3PO4调pH至2.4)(10∶90,V/V),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 SPRC在5.0～25.0 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),最低检测限0.2 mg.L-1;样品溶液在24 h内稳定,精密度良好(<1.0%),回收率在98.0%～100.0%之间,3批样品的标示百分含量分别为96.94%、96.67%和96.56%,有关物质的含量分别为3.20%、3.43%和3.65%。结论本方法简便、灵敏,结果可靠准确,可用于SPRC及其有关物质的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定血中阿米替林及其代谢产物

用带有254nm紫外检测器的高效液相色谱仪,反相色谱法测定血清中阿米替林及其代谢产物去甲替林,E-10-OH-阿米替林,E-10-OH-去甲替林和N-去甲基去甲替林浓度。方法为碱化血清,以乙醚提取后挥干,残留物溶解后注入国产色谱柱(YWG-C_(18)) 。用盐酸赛庚啶做内标。各测定物的日内回收率为89.2-110％,变异系数小于8.8％。日间回收率为95.1-111％,变异系数小于9.6％。最低检测限为2ng,血清中最低有效测定浓度为20ng/ml。本法适用于科研或临床监测血药浓度。     

反相离子对高效液相色谱法测定威替米星及其有关物质的含量

目的:建立一种用于分析新的氨基糖苷类抗生素———威替米星的反相离子对高效液相色谱法。方法:直接采用紫外检测器检测威替米星及其有关物质。在AgilentXDBC8柱上威替米星和有关物质达到完全分离,柱温为30°C,流动相为乙腈∶缓冲液(20mmol·L-1庚烷磺酸钠,30mmol·L-1三乙胺,加磷酸调pH至2.5)(25∶75)。结果:方法评价结果显示本法具有良好的线性和重现性。威替米星的最低检测限为0.1μg。结论:本研究建立的方法可以用于测定原料药和注射液中威替米星的含量和有关物质检查。     

反相离子对高效液相色谱法测定威替米星的稳定性

目的:对威替米星原料药的稳定性进行研究。方法:将威替米星原料药置于不同条件下考察其稳定性,采用反相离子对高效液相色谱法对稳定性放置样品的含量及有关物质进行检测。结果:本品经高温试验[(60.0±s2.0)℃]10d,高湿度试验[相对湿度(75±5)%]10d,加速试验[相对湿度(75±5)%,(40.0±2.0)℃]6mo,长期试验[相对湿度(60±5)%,(25.0±2.0)℃]12mo,原料药的颜色外观略有变化,有关物质及含量均无明显变化,在合格范围之内。但高湿条件下5,10d样品,原料药吸湿严重,含量有所下降。结论:本品在长期放置条件下稳定性良好,但有引湿性,应置于密闭容器、干燥环境中保存。