电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中8种元素

目的建立食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等8种元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。方法食品样品经硝酸高压消解后,电感耦合等离子体光谱法测定。结果各元素检出限为0.02~6 mg/kg(固体样品),0.005~2 mg/L(液体样品);各元素线性良好,相关系数R>0.999;各元素精密度为0.1%~9.6%,回收率为88%~115%;国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法简便、快速、准确,可用于食品中8种金属元素的测定,能满足食品检测的相关技术要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中的9种元素

目的探讨用电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰、磷9种元素的含量。方法用微波消解法处理奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨了最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。结果电感耦合等离子体发射光谱法测定中9种元素的方法检出限为0·05~50mg/kg,相对标准偏差为0·3%~4·5%,加标回收率为91·0%~105·8%。结论该方法具有操作简便、反应彻底、多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点,并具有良好的准确度和精密度,适合奶粉中微量元素和常量元素的测定。     

ICP—OES法测定豆豉中的微量元素

使用微波消解法消解豆豉样品,等离子体发射光谱仪一次进样曝光快速测定钾、钙、镁、铜、铁、锌、锰、钼、镍9种微量元素,结果表明豆豉中富含钾、钙、镁、铁、锌、锰等元素。方法一次消解样品,多元素同时测定,准确、快速、精密度高,符合分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中14种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测配方乳粉中钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、碘、铅、铬、镉和砷14种元素的检测方法。方法样品经微波消解、赶酸、定容后,应用电感耦合等离子体质谱仪进行14种元素定量检测。结果对样品消解程序及仪器条件进行优化,并进行方法学实验。方法的检出限0.01μg/L~1.94μg/L,回收率89.8%~106.2%,相对标准偏差为0.96%~4.57%。采用该方法检测国家一级标准物质GBW 10017乳粉,其检测结果均在标准值范围内,且碘、磷2种元素的检测结果也分别与国家标准方法检测结果相一致。结论该方法检测配方乳粉中14种元素简单、快速,且具有较高的精密度和准确度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品中28种元素

目的建立同时检测保健食品中28种元素(锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、银、镉、铯、钡、汞、钛、铅、铀)的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法测定,在线加入内标溶液进行校正。结果该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6~0.999 7,检出限为5 ng/kg~200 ng/kg,加标回收率为88.7%~110.2%。生物成分分析标准物质-菠菜的各元素测定值均在标准值范围内,连续测定6次各元素相对标准偏差(RSD)≤6.4%。结论该方法专属性强、灵敏度高、快捷,可作为同时检测保健食品中28种元素的有效检测手段。     

微波消解—电感耦合等离子质谱法测定粮食中44种元素

目的建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定粮食中锂、铍、钡、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、钍、铀方法。方法样品采用经微波消解后,用电感耦合等离子体发射质谱法同时测定44种元素的含量。结果灵敏度高,各元素检出限在0.00008~0.30 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均≥0.995;各元素的加标回收率在79.1%~130%。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足食品卫生标准需要。     

微波消解—ICP—AES测定葡萄中的微量元素

用HNO3—H2O2作为消解剂,建立了一种微波消解—ICP—AES测定葡萄中微量元素含量的分析方法(相关系数r0.9996,检出限0.031 mg/L,相对标准偏差2.30%,回收率92.2%~107.2%)。结果表明,葡萄样品中含有较丰富的钾、钙、钠、镁、铝、铁、锌、铜、硼、锶、磷等元素,且含量KCaPMgNaAlFeBZnCuSr,表明微波消解—ICP—AES法可以方便快捷测定葡萄中的微量元素,为葡萄的进一步科学研究提供理论依据。     

原子吸收光谱法测定广州市市售粮食中的9种金属元素

目的建立粮食中镍、锰、铁、锌、铜、钾、钠、钙和镁的原子吸收光谱法,了解2014年-2015年广州市市售粮食中该9种金属元素的含量状况。方法粮食样品经湿法消解,运用原子吸收光谱法的Fs序列快速序列分析技术检测样液中的9种金属含量。结果各元素相关系数为0.999 0~1.000 0,平均回收率为86.6%~99.6%,相对标准偏差为0.34%~0.98%,方法的检出限为0.020 mg/kg~1.500 mg/kg。4种粮食中均含有大量矿物元素,其中小米中所测9种元素普遍高于大米、粘米粉,玉米制品中所测元素含量略低。结论该法操作简便,具有良好的灵敏度和重现性,结果可靠,适用于粮食中多种金属元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中10种元素

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对罐头样品中铅、镉、镍、铬、钒、砷、锰、铜、锡、铝10种金属元素同时测定的方法,分析各类罐头样品包装材料重金属溶出影响,调查目前市售罐头样品的安全性。方法采用微波消解法处理样品,以^(72)Ge、^(115)In、^(185)Re、^(45)Sc为内标校正体系。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 6以上,检出限为(0.002 8~0.030 0)mg/kg,精密度为0.34%~3.08%,加标回收率在93.3%~103.5%。扇贝标准物质的测定值与参考值基本吻合。罐头样品各类金属元素均值范围Al(0.224~9.34)mg/kg,Cr(0~0.125)mg/kg,Ni(0.026 6~0.158)mg/kg,As(0~0.125)mg/kg,Sn(0.083 2~4.983)mg/kg,Pb(0~0.162)mg/kg,V(0~0.062 8)mg/kg,Mn(0.220~2.031)mg/kg,Cu(0.337~4.392)mg/kg,Cd(0~0.043 0)mg/kg。结论该法检出限低,具有良好的精密度和准确度,能够满足罐头食品中多种金属元素含量同时测定的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定深圳市母乳中钙和磷

目的建立电感耦合等离子体发射光谱测定母乳中钙磷含量的方法,并对深圳市当地母乳钙、磷两种元素的含量进行测定。方法于2011-2013年收集深圳市产后1~2个月产妇的母乳样品共221例,样品冻干保存,经硝酸高压消解后采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定母乳中钙和磷的含量。结果钙检出限0.09 mg/kg,磷检出限0.03 mg/kg;各元素线性良好,相关系数R0.9999;钙测定精密度1.3%~2.5%,磷测定精密度1.6%~2.1%;国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内;深圳市母乳中钙含量187.6~449.6 mg/kg,平均值为294.5 mg/kg,磷含量84.9~230.7 mg/kg,平均值为157.7 mg/kg,钙磷比1.1~3.7,平均值为1.9。结论电感耦合等离子体发射光谱法灵敏、准确可靠,可用于母乳中钙磷元素的同时检测。深圳市母乳中钙元素的平均含量在WHO提供的参考值范围内,磷元素的平均含量略高于WHO提供的参考值范围。     

稀硝酸超声热浸提-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定牛奶中钾、钠、钙、镁含量的研究

目的探讨建立牛奶中钾、钠、钙、镁含量的稀硝酸超声热浸提-电感耦合等离子体发射光谱法的快速测定方法。方法采用稀硝酸超声热浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定牛奶中的钾、钠、钙、镁含量。通过对牛奶中钾、钠、钙、镁等常量元素浸提条件及测定条件的优化,获得最佳分析条件如下:牛奶用2%稀硝酸溶液直接稀释,80℃,超声10min,纯水定容,4 000r/min离心,取上清液,同时制备混标溶液工作曲线,即可上机准确测定。结果测定牛奶中的钾、钙含量浓度范围5~200mg/L,钠、镁含量浓度范围1~100mg/L呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0,6次测定各元素含量相对标准偏差0.18%~3.42%,加标回收率97.60%~108.80%。结论该法精密度、准确度良好、灵敏度高,是高效、快速测定牛奶中钾、钠、钙、镁含量实用的方法,适用于应用推广。     

ICP-AES法同时测定天然植物中金属元素的研究

用微波消解和湿热消解两种前处理方法对海南天然植物荔枝和茄子进行对比处理,用电感耦合等离子体发射光谱法对其中的铁、镍、锰、铜、钾、锌、镁、钙等8种元素含量进行了测定。测定数据证明微波消解方法优于传统的湿热消解法。将微波消解前处理技术优化后再采用微波消解处理时方法的回收率为92.99%~115.57%,RSD<10.0%,各元素的测定检出限也表明该方法更快速、方便,测定结果准确可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定罐头食品中11种元素

目的建立同时测定罐头食品中铅、镉、砷、锰、铝、铬、镍、铜、钒、锡和汞的分析方法。方法将罐头食品均质均匀,置于微波消解罐中,采用硝酸对样品进行微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定。选用45Sc、72Ge、103Rh、197Au为在线内标,校正由基体效应和信号漂移产生的影响。结果 11种元素的线性范围为0μg/L~300μg/L(其中锡为0μg/L~3 000μg/L,汞为0μg/L~3μg/L),相关系数均0.999,检出限为0.2μg/kg~10.4μg/kg,回收率在89.5%~101.2%,相对标准偏差为3.04%~7.70%,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合。结论本方法可以通过一次消化测定罐头食品中11种元素,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

不同品牌纯牛奶中12种元素的比例分布

对三种品牌纯牛奶中的钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜、锰、镍、铬、镉、铅的含量进行测定分析,比较了不同元素在牛奶中的含量分布,特别比较了不同品牌纯牛奶中有害元素含量,结果表明不同品牌纯牛奶样品中重金属元素铬和镉含量均低于国家标准限量值,而铅含量高于限量值,且不同样品中金属元素含量存在差异.     

两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的比较研究

目的比较湿消解法和微波消解法,两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的差异。方法用两种方法分别处理奶粉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中铁铜锌镁含量。结果两种方法检出限一致,均在0.001~0.05mg/kg,平均回收率湿法消解为95.3%~98.5%,微波消解为96.8%~98.6%,6次平行测定相对标准偏差(RSD),湿法消解为0.41%~3.29%,微波消解为1.54%~4.04%。结论两种前处理方法检验结果一致,均适用于婴儿奶粉中铁、铜、锌、镁4种营养元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中钾等17种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁3种常量元素和铁、锌、铜、硒、钼、铬、镍等14种微量元素,用外标法定量。结果电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.2%,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均0.999 5,加标回收率为91.9%~105.7%。结论该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点,各项指标均满足重金属检测的要求,适合荸荠、茨菰及其他水果、蔬菜中重金属的多元素同时测定。     

清远市健康人群全血8种矿物质含量分布调查

目的建立全血钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌元素的测定方法,并对广东省清远市健康人群全血8种矿物质含量进行调查,分析其含量特点和性别、年龄差异。方法采用分层多级随机抽样方法抽取清远地区8个县(市、区)的25~70岁健康居民作为研究对象。建立微波消解-电感耦合等离子体质谱方法,并采用所建立的方法检测研究对象全血8种矿物质的含量。采用Shaprio-Wilk法对所得数据进行正态性检验,并进行偏度和峰度分析;采用Wilcoxon符号秩检验分析不同性别、年龄健康成人全血中矿物质含量差异。结果本研究所建立的方法各元素线性关系均良好(相关系数0.999 1),方法的检出限为0.668μg/L~0.013 8 mg/L,相对标准偏差为0.54%~6.98%。研究对象全血8种矿物质的含量均不服从正态分布,其中钠、镁、钾、钙、铁、铜呈负偏态分布,锰、锌呈正偏态分布;钠、镁、钾、钙、锰、铜呈尖峰分布,铁、锌呈扁平分布。不同性别健康成人全血8种矿物质含量差异均有统计学意义(均P0.05)。不同年龄组健康成人中除25~29与30~39岁年龄组人群的血钾和血铁、30~39与40~49岁年龄组人群的血铜、40~49与50~59岁年龄组人群的血镁外,其余相邻2个年龄组成年人全血8种矿物质含量差异均无统计学意义(均P0.05)。结论所建立的方法检出限低,准确度高,样品处理、测定迅速,能满足全血中矿物质的测定。清远市健康人群全血8种矿物质含量均不服从正态分布,且具有性别差异。     

电感耦合等离子体光谱法测定儿童头发中部分矿物质元素

目的建立一套采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)同时测定儿童头发中的钙、铜、铁、镁、锰和锌含量的方法。方法采集某幼儿园儿童发根处头发,微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体光谱法分析以上各元素。结果各测定元素在20.0 ng/ml~3 000.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均在0.999以上,钙、铜、铁、镁、锰、锌的检出限分别为1.94 ng/ml、8.53 ng/ml、0.51 ng/ml、0.65 ng/ml、0.43 ng/ml、0.45 ng/ml,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.80%、0.15%、0.63%、0.32%、0.28%。通过对有证标准物质进行检测,各元素检测结果均在证书示值范围内。参与检测的儿童中各元素的缺乏率相对较高,可能是金属元素在儿童体内积累时间不足造成的。结论该方法操作方便,灵敏度高,准确性好,稳定可靠,适用于对大批量儿童头发中上述各金属元素含量的检测。     

水果中9种矿物质元素含量的电感耦合等离子体发射光谱测定法及其分布

目的建立电感耦合等离子体发射光谱测定水果中钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、磷(P)9种元素含量的方法,并对13种水果中9种矿质元素的含量进行测定。方法样品经硝酸高压消解后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定水果中9种矿物质元素的含量。结果各元素检出限分别为:K 3 mg/kg,Na5 mg/kg,Ca 3 mg/kg,Mg 1 mg/kg,Fe 0.5 mg/kg,Zn 0.03 mg/kg,Cu 0.01 mg/kg,Mn 0.02 mg/kg,P 0.1 mg/kg;各元素线性良好,相关系数R0.999 5;方法精密度在0.7%~4.4%之间,国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内;K、Mg、P 3种元素在香蕉中的含量都最高,Na在哈密瓜中含量最高,Ca在橙中含量最高,Fe在葡萄中含量最高,Zn、Mn在杨桃中含量最高;K、P、Ca、Mg 4种元素在水果中的含量均较高,其中K在各种水果中的含量最高。结论该方法快速、准确可靠,可用于水果中矿物质元素的同时检测。9种矿物质元素在不同水果中的含量分布不同,个人可根据对矿物质的需求,合理选择搭配水果的摄入。