UHPLC法测定食品中黄曲霉毒素的含量

目的建立一种同时测定食品中多种黄曲霉毒素含量的方法.方法采用UHPLC法同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1与G2,并建立回归方程,考察方法的准确度与精密度.结果在各自的线性范围中,黄曲霉毒素B1、B2、G1与G2的浓度c(μg/L)与峰面积A呈现良好的线性关系(r>0.999).食品样品的平均回收率为83.4%~107.5%.黄曲霉毒素B1、B2、G1与G2的相对标准偏差RSD为2.21%、2.79%、3.62%、2.57%(n=5).结论 UHPLC法操作简便、线性范围较广、灵敏度高、准确度和精密度良好,是实用的黄曲霉毒素检测方法.     

高效液相色谱荧光-光化学衍生法测定固体牛乳制品中黄曲霉毒素含量

目的 采用免疫亲和柱-光化学衍生联合高效液相色谱荧光检测器测定奶酪、奶片、奶粉和奶酪棒4类固体牛乳制品中的黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的含量。方法 对2021年9月—12月市场采集的24份固体牛乳制品样品进行水浴均质,采用乙腈超声提取、粗去蛋白,离心移取上清液并定容,一次性过免疫亲和柱净化,5ml甲醇和水溶液分别淋洗,2ml甲醇洗脱,洗脱液氮吹浓缩,1ml乙腈涡旋复溶后过膜测定。结果 黄曲霉毒素B_l、B₂、G₁和G₂线性浓度范围分别为0.015～6.000μg/L、0.023～6.000μg/L、0.030～6.000μg/L和0.030～6.000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06～0.12μg/kg,方法回收率为80.7%～93.6%,相对标准偏差在2.1%～7.8%(n=6)。结论 采用高效液相色谱荧光-光化学衍生法能够满足黄曲霉毒素B₁、B₂     

ELISA法测定部分种子和果实类中药黄曲霉毒素B1含量

目的 间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA)法测定部分种子果实类黄曲霉毒素B1的含量.方法 间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA法).结果 样品均有不同程度的污染黄曲霉毒素B1(AFB1),并且在贮藏过程中有发霉现象者含量较高.结论 建立黄曲霉毒素B1含量限度标准非常必要.     

酶联免疫吸附法测定黄曲霉毒素B1

目的　检测食品、饲料中黄曲霉毒素B1 。方法　采用先进的AgraQuantTM黄曲霉毒素检测试剂盒和StatFax 3 0 3Plus酶标读数仪 ,联合分析黄曲霉毒素B1 。结果　该方法与薄层层析法等各种方法相比具有灵敏度高、干扰少、测定步骤简便、快速、操作安全、设备投资少、测定结果准确可靠的优点。结论　该方法的测定结果令人满意 ,是目前测定黄曲霉毒素B1 较为理想的方法     

面粉中黄曲霉毒素B1调查报告

黄曲霉毒素B1是强致癌物，我们采用薄层层析法进行分析测定，结果报告如下。     

黄曲霉毒素B1转化体原代培养的大鼠肝上皮细胞

利用基因转染技术，研究黄曲霉毒素Ｂ１在ｃ－ｍｙｃ基因和ｐ４５０ＩＡ２基转染的基础上，转化体外原代大鼠肝上皮细胞的可能性及其部分分子机理，首先构建Ｘｍ－６／ｃ－ｍｙｃ真核表达载体，并将其转染Ａｌｅｘａｎｄｅｒ细胞，免疫组化实验证明重组的ｃ－ｍｙｃ基因可行肝细胞中表达，随后分别将ｃ－ｍｙｃ和人ｐ４５０ＩＡ２表达载体转染无血汪原代接着的新生Ｗｉｓｔａｒ大鼠肝细胞，结果发现ｐ４５０ＩＡ２基因可代谢活化５ｎ     

高效液相色谱法测定芪月降脂片中金丝桃苷的含量

[目的 ]对芪月降脂片的有效成分金丝桃苷进行含量测定 .[方法 ]采用高效液相色谱法 ,流动相为甲醇 0 2 5 g/L磷酸溶液 ( 4 0∶6 0 ) ,检测波长为 35 6nm .[结果 ]回归方程为Y =9 79× 10 -7X -0 0 1,r =0 9991,金丝桃苷在 0 11～ 0 84 μg范围内呈良好的线性关系 ,加样回收率为 10 3 7% ,RSD为3 0 5 % (n =5 ) .[结论 ]高效液相色谱法简便易行 ,重现性好 ,可用于芪月降脂片的质量控制     

反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量

目的 ]用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)同时测定丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量 .[方法 ]选用mightysilRP 18(H)GP 2 50 4 6(5μm ) .流动相为甲醇 水 (75∶2 5) ,检测波长为 2 70nm ,流速为 1mL/min ,温度为 3 5℃ .[结果 ]丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量分别在 0 0 952～ 0 952 0 μg和0 12 2 2～ 0 2 850 μg内呈线性关系 ;丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为 99 90 %和 99 69% .[结论 ]此方法快速、简便、可靠 ,为丹参及其制剂质量控制的科学方法     

柱前衍生化HPLC法分析人工栽培金线莲中多糖的单糖组成

目的 建立一种金线莲多糖(ARPS)中单糖组成的柱前衍生化高效液相(HPLC)测定方法. 方法 以三氟乙酸(TFA)水解ARPS,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,梯度洗脱HPLC测定,并分别对衍生化过程的pH、PMP的用量和水解过程的TFA浓度作了优化. 结果 人工栽培ARPS由甘露糖、核糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,且各单糖的物质的量的比为:甘露糖∶核糖∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=1.00∶ 8.47∶47.30∶1.17∶ 1.19. 结论 该方法简便可行,重复性良好,适用于分析ARPS中单糖组成.     

用高效液相色谱法测定六味热可解颗粒中连翘苷的含量

目的: 建立六味热可解颗粒中连翘苷含量的测定方法.方法: 采用高效液相色谱法(HPLC)法测定连翘苷的含量.色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(26∶ 74),流速1/min;检测波长230 nm.结果: 线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD=2.59%.结论: HPLC法测定六味热可解颗粒中连翘苷含量的方法简便、快速、精密度高、分离度良好,可用于六味热可解颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定贯叶金丝桃中金丝桃素和伪金丝桃素的含量

目的建立贯叶金丝桃提取物及其原料中金丝桃素和伪金丝桃素的含量测定方法.方法高效液相色谱法,其色谱条件是HypersilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液-甲醇(35∶65,pH6.0);流速为0.8ml/min;检测波长为590nm,用外标法计算.结果在0.06～0.3μg范围内金丝桃素和伪金丝桃素都呈线形关系(r＞0.999),金丝桃素和伪金丝桃素的回收率分别是98.6%(RSD＝0.81%,n＝5)和97.9%(RSD=1.02%,n=5).结论建立的含量测定方法可用于贯叶金丝桃提取物整个生产过程中的质量控制.     

高效液相色谱法测定妇科再造丸中黄芩苷的含量

目的: 建立用高效液相色谱(HPLC)测定妇科再造丸中黄芩苷含量的方法.方法: 采用Hypersil ODS 柱,以甲醇-0.4%磷酸(51.5∶ 48.5)为流动相;检测波长为280 nm.结果: 黄芩苷进样量在0.117～0.586 μg线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.4%,RSD为2.20%.结论: 该方法准确、简便、重现性好、专属性强,可控制该产品的质量.     

高效液相色谱法测定复肾宁胶囊中栀子苷的含量

目的:探寻复肾宁胶囊中栀子苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量,色谱柱Hypersil ODS2柱,流动相为乙腈-水(12∶ 88),流速1.0 ml/min,检测波长238 nm.结果:该方法线性关系良好,平均加样回收率为99.07%,RSD=1.00%(n=6).结论:本方法简便、快速、精密度高、分离度良好,可用于复肾宁胶囊的质量控制.     

梯度洗脱反相HPLC法测定刺薏胶囊中紫丁香苷含量

目的：建立测定刺薏胶囊中紫丁香苷含量的高效液相色谱法,并进行方法学考察。方法：采用梯度洗脱法,用ZORBAXSB-C18（5μm,4.6mm×150mm）色谱柱,以甲醇为流动相A,水为流动相B,以1.0ml/min的流速进行梯度洗脱（0～20min,A为18%;20～30min,A为18%～70%;30～35min,A从70%～18%）;检测波长265nm。结果：紫丁香苷进样量在0.0808～0.404μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.2%,RSD为1.75%。结论：梯度洗脱反相HPLC法测定刺薏胶囊中紫丁香苷含量的方法专属性强、准确稳定、重复性好,可用于刺薏胶囊的质量监控。     

归芍胶囊中白芍的鉴别和芍药苷含量测定

目的:鉴别归芍胶囊中的白芍和测定归芍胶囊中芍药苷的含量。方法:采用薄层色谱法鉴别白芍,高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相、检测波长230 nm、柱温35℃。结果:归芍胶囊中白芍的鉴别方法和芍药苷的含量测定方法专属性强,在40～320 mg/L内线性关系良好,平均回收率为99.94%(RSD=1.15%)。结论:薄层色谱法鉴别归芍胶囊中白芍,HPLC法测定芍药苷含量的方法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定复方葛根软胶囊中葛根素的含量

目的采用HPLC法测定复方葛根软胶囊中葛根素的含量。方法以Agilent ZORBAX Extendca8为固定相，甲醇-水（25：75）为流动相，检测波长为250nm。结果葛根素的进样量在0．0425—0．34gg时与峰面积呈良好的线性关系（y=6212．86X-0．99e^-1，r=1．0000），平均回收率98．49％，RSD为0．84％（n=5）。结论该法简便、准确、重复性好，可作为复方葛根软胶囊中葛根素的质控方法。