黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

鹅口散质量控制标准的研究

目的建立鹅口散的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对处方中的黄连、冰片、青黛进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对鹅口散中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱可检出黄连、冰片、青黛的特征斑点;盐酸小檗碱在0.193～1.448μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为97.34%,RSD=0.96%,盐酸小檗碱的平均含量为19.35 mg/g。结论本方法准确、灵敏、重复性好,为鹅口散的质量控制提供了依据。     

黄萸利咽颗粒质量标准的研究

目的:建立黄萸利咽颗粒的质量测定方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中黄连、吴茱萸、厚朴的主要成分进行定性鉴别;高效液相色谱法测定制剂中的盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱法能够准确鉴别上述各种成分;盐酸小檗碱在0.022～0.176μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99969)。平均回收率为98.38%,RSD=1.43%(n=5)。结论:本方法专属性强,重现性好,可作为黄萸利咽颗粒质量控制的测定方法。     

石斛明目丸质量标准研究

目的:建立了石斛明目丸的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法:修订了显微鉴别项,增加了人参、黄连、川芎的薄层鉴别项,并采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好,盐酸小檗碱在0.010 22～0.306 6μg线性关系良好。平均回收率为97.71%,RSD为1.0%。结论:本方法简便易行,重复性好。     

牙舒安片质量标准研究

目的建立牙舒安片的质量标准。方法采用薄层色谱法对片剂中的山豆根、白芷、冰片进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱中均能检出山豆根、白芷、冰片;盐酸小檗碱在2.1~33.6μg/m l范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,加样回收率为99.01%,RSD为1.37%。结论该方法可用于牙舒安片的质量控制。     

健脾康儿片的质量控制研究

目的:进行健脾康儿片的质量控制研究。方法:采用反相高效液相色谱法对健脾康儿片中主要成分盐酸小檗碱进行定量分析;同时对制剂中的主要药味人参、黄连、陈皮进行薄层鉴别。结果:用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,在0.054～0.648μg,盐酸小檗碱峰面积值与进样量有良好的线性关系(r=0.999 6)。平均加样回收率97.5%,RSD 1.51%(n=6),薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便,重复性好,可有效控制制剂的质量。     

小儿泻痢片质量标准

目的:建立小儿泻痢片质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小糪碱含量。结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰。HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03～0.48 g.L-1具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.36%,RSD 1.41%(n=6)。结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制。     

五味香连丸质量标准研究

目的:建立五味香连丸的质量标准。方法:采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:确立了制剂中延胡索的鉴别方法。通过方法学系统考察,建立了盐酸小檗碱的含量测定方法,其盐酸小檗碱的线性范围为0.224~1.120μg,回归方程Y=11.78552+7316.313X(r=0.9999),平均加样回收率为98.10%,RSD为1.89%(n=6)。结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制。     

妇科炎宁片的质量标准研究

目的:建立妇科炎宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇科炎宁片中人参、黄柏、当归进行定性鉴别;黄柏中盐酸小檗碱的含量通过高效液相进行测定,并据此制定合理的含量限度。结果:薄层色谱中各样品特征斑点显色清晰,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测出盐酸小檗碱在0.0279～0.168μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为96.02%,RSD为1.47%。结论:该方法简便可行、准确、专属性强,可有效控制妇科炎宁片的质量。     

妇炎散的质量标准研究

目的:建立妇炎散的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别黄柏、姜黄、苍术等药材,采用高效液相色谱法测定妇炎散中盐酸小檗碱的含量.结果:该方法薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱进样量在0.1015～1.015μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.97％.结论:所建标准可用于妇炎散的质量控制.     

复方夏连草胶囊质量标准研究

目的建立复方夏连草胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄连、黄芩、炙甘草、佛手进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱法均能对黄连、黄芩、炙甘草、佛手进行专属定性分析;对盐酸小檗碱在3.056~18.336μg.m-l1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率100.02%,RSD为1.19%。结论所建立的方法可准确的进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好,可作为复方夏连草胶囊的质量控制和评价。     

双黄清散剂质量标准研究

目的建立双黄清散剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄、黄柏、青黛、甘草、龙胆草;采用高效液相色谱法测定黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。结果薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;盐酸小檗碱在0.0802～0.802μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.52%,RSD=1.05%(n=9)。结论本研究中建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可以有效控制双黄清散剂的质量。     

前列舒片的质量标准研究

目的研究与建立前列舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对片剂中的黄柏、赤芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定片剂中盐酸小檗碱的含量。结果TLC具有专属性。HPLC准确可靠。盐酸小檗碱在0.104-1.040μg范围内呈良好线性关系(r=5),平均回收率为99.71%,RSD=1.95%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,能有效地控制前列舒片的质量。     

安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

参木肠溶胶囊的质量标准研究

目的：建立参木肠溶胶囊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）对制剂中木香、白芍、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中盐酸小檗碱的含量。结果：TLC法可专属性地鉴别木香、白芍、茯苓,且特征斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定结果显示,盐酸小檗碱在0.028-0.28μg范围内线性关系良好,r=0.9995;平均加样回收率为100.81%,RSD为1.65%。结论：所建立的方法简便可行、重复性好,可有效控制参木肠溶胶囊的质量。     

维药热合美康宫栓质量标准研究

目的:建立维药热合美康宫栓的质量标准,控制制剂质量。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄连和儿茶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果:TLC鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;盐酸小檗碱在5.072~30.432μg/mL范围内与峰面积积分线性关系良好,平均回收率为96.96%,RSD为1.70%。结论:该研究建立的方法准确可靠,专属性强,重现性好,可用于热合美康宫栓的质量控制。     

金黄解毒膏质量标准的研究

目的建立金黄解毒膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄柏进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱(TLC)色谱中均能明显检出大黄、黄柏。RP-HPLC测定的线性范围为0.041~0.41μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.93%,RSD=1.92%,n=6,精密度良好(RSD=0.51%)。结论方法简便、准确、重复性好,可作为金黄解毒膏质量控制的方法。     

复方参金凝胶质量控制标准研究

目的:建立复方参金凝胶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别了方中黄柏、金银花、蛇床子、苦参、虎杖、冰片;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸3个指标成分。结果:薄层鉴别专属性强,斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸苷分别在0.12~0.60μg(r=0.999 9)、0.056μg~0.28μg(r=0.999 9)、0.08~1.60μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.25%、97.04%、98.99%,RSD分别为0.97%、0.71%、0.69%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确,能够有效控制该制剂的质量。     

参术康胃胶囊质量标准研究

目的:建立参术康胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对参术康胃胶囊中黄连、苦参、大青叶、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定参术康胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:苦参、黄连、大青叶、延胡索的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。盐酸小檗碱在0.089 1~0.712 4μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%,RSD=1.89%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于参术康胃胶囊的质量控制。     

香连止泻片质量标准研究

目的:制订香连止泻片的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:修订原标准黄连、白芍的薄层鉴别,增加厚朴、枳实的薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好盐酸小檗碱在0.030 66 μg～0.613 2 μg范围内线性关系良好.平均回收率为98.89%,RSD为1.4%.结论:本方法简便易行,重现性好.