反相高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼的人体血药浓度

目的　建立测定盐酸托烷司琼的人体血药浓度的方法 ,用于其血药浓度测定并进行临床药代动力学研究。方法　采用高效液相 -二极管阵列色谱法测定盐酸托烷司琼的血药浓度。结果　盐酸托烷司琼的校正标准曲线方程为 ^Y= - 0 0 35 7+0 0 1 7X(r=0 990 9) ,其 5 ,1 0 ,2 5 μg·L-1 3浓度的血样回收率分别为 1 0 3 2 4 % ,97 5 1 % ,1 0 4 95 % ;精密度分别 5 6 7% ,7 83% ,8 1 8% ;志愿受试者禁食口服 2 0mg盐酸托烷司琼胶囊后 ,盐酸托烷司琼的Cmax为 2 7 4 4 μg·L-1 。结论　此方法可满足测定要求 ,可用于盐酸托烷司琼的药代动力学研究     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的血药浓度

目的 :建立测定麦考酚酸 (MPA)血药浓度的方法并对肾移植病人给药后的血药浓度进行测定。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法测定血药浓度 ,检测波长 30 3nm。乙腈 (含有 0 .1mol·L- 1磷酸 )作为血样的蛋白沉淀剂。色谱柱 :AgilentXDBC18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :乙酸钠缓冲液 (pH =3.0 ,30mmol·L- 1)∶乙腈 =5 7∶4 3(V/V) ;流速 :1mL·min- 1。结果 :MPA血药浓度线性范围为 0 .6～ 30mg·L- 1(r =0 .9995 ,n =6 ) ,其血浆最低检测浓度为 0 .2mg·L- 1;低、中、高 3种浓度MPA的方法回收率为 (98.9± 1.5 ) % ,提取回收率为 (10 6 .73± 0 .2 7) % ;相应 3种浓度MPA的精密度RSD均小于 5 %。结论 :HPLC法能快速、准确对MPA进行血药浓度测定 ,可以用于MPA的临床血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中醋酸诺美孕酮的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定血浆中醋酸诺美孕酮的浓度。方法 :血浆样品用乙醚提取 ,选用WatersμBondapakC18(30 0mm× 3 9mm ,10 μm)为分析柱 ,甲醇 -水 (70∶30 )为流动相 ,流速为 1 2mL·min-1,米非司酮为内标 ,检测波长为 30 0nm。结果 :醋酸诺美孕酮线性范围为 0 1～ 10 μg·mL-1,最低检测浓度为 6 0ng·mL-1(S/N =3)。样品平均方法回收率为 95 2 0 % ,日内、日间精密度的RSD均小于 5 %。结论 :此方法稳定、可靠 ,可用于醋酸诺美孕酮血药浓度分析及药代动力学研究。     

兔血浆中霉酚酸酯的活性代谢物霉酚酸的HPLC测定及其药代动力学研究

目的建立霉酚酸兔血药浓度测定方法 ,并进行了灌胃后药代动力学研究。方法采用HPLC 二极管阵列检测器测定血药浓度。血样采用乙醚萃取 ;色谱柱 :HypersilODS2 (2 0 0mm×4 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·L-1KH2 PO4 CH3 CN(5 5∶45 ,pH 2 5 ) ;检测波长 :2 1 5nm ;流速 :1 0mL·min-1。结果霉酚酸血药浓度线性范围为 0 1 6～ 1 9 98μmol·L-1(r =0 9996,n =8) ,血浆最低检测浓度为 0 0 3 μmol·L-1,高、中、低 3种浓度平均回收率分别为 :(1 0 3 2 5± 6 3 2 ) %、(99 63± 2 75 ) %、(1 0 2 47± 3 1 8) % ,兔灌胃后主要的药代动力学参数分别为 :达峰浓度cmax为(8 2 7± 6 1 2 ) μmol·L-1,达峰时间tmax为 (0 49± 0 1 7)h ,消除半衰期t1/ 2 为 (3 1 2± 0 94)h ,药时曲线下面积AUC0 -t为 (1 3 0 8± 9 0 8) μmol·h·L-1,AUC0 -∞ 为 (1 3 80± 8 93 )mg·h·L-1。结论为霉酚酸的血药浓度监测及药动学研究提供了实验方法。     

HPLC法测定血浆中奥美拉唑及其人体药动学研究

目的建立测定血浆中奥美拉唑的HPLC法 ,并对其进行药代动力学研究。方法以CapcellPak C18柱 ,(4 6mm× 15 0mm ,5 μm,SHISEIDOFINECHEMICALS ,日本 )为色谱柱 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1磷酸二氢铵 (V∶V =35∶6 5 )为流动相 ,测定了 18名健康男性志愿受试者单剂量口服奥美拉唑胶囊后的不同时刻血浆中奥美拉唑的质量浓度 ,并根据测定结果求算奥美拉唑的药代动力学参数。结果 18名健康受试者口服奥美拉唑胶囊后 ,血浆中的tmax为 (2 3± 0 8)h ;ρmax为(10 5 0 0± 396 0 ) μg·L-1;t1/ 2 为 (1 3± 0 5 )h ;AUC0 -10 为 (32 4 8 9± 2 15 2 1) μg·h·L-1;AUC0 -∞ 为 (3393 9± 2 342 6 ) μg·h·L-1。结论该方法适合临床药代动力学研究     

反相高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的 :建立测定丙泊酚人血药浓度的反相高效液相色谱 荧光检测分析方法。方法 :使用Agi lent 110 0型高效液相色谱仪、PhenomenexSecurityGuard ( 4mm× 3mm )保护柱、DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱。在血样中加入麝香草酚 (内标 )的甲醇溶液沉淀蛋白后 ,离心取上清液 ,进行HPLC分析。流动相 :乙腈∶水 =5 6∶4 4(V/V) ;流速 :1.5mL·min- 1;荧光检测 :λex=2 76nm ,λem=312nm。结果 :本法标准曲线线性方程为Y =1.787C - 0 .0 31(r =0 .9997,n =9,线性浓度范围为 0 .0 2～ 8.0mg·L- 1) ;最低检测浓度为 4 μg·L- 1(S/N =2 ) ;平均方法回收率为 98.71%;日内、日间精密度RSD( %)均小于 4 .2 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确 ,可用于临床上丙泊酚的血药浓度监测。     

改良反相高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。 方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,经 YWG-C1 8色谱柱 ( 2 0 0 nm×4.6mm,10 μm)分离 ,流动相为甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 ,V/V) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ,柱温 3 5℃ ,2 10 nm波长处二极管阵列检测器检测。结果 　茶碱血清浓度在 1.0 0～ 3 0 .0 0μg· ml- 1 浓度范围线性关系良好 ,r=0 .9994,血清最低检测限为 2 0 0 ng· ml- 1 ;平均回收率为 98.3 6% ;日内和日间 RSD分别为 2 .5 2 %和 3 .41%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定狗血清中格列美脲浓度

目的　建立测定狗血清中格列美脲浓度的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法　血清样品用二氯甲烷萃取后挥干 ,以DNBF试剂衍生化 ,所得产物氮气挥干 ,用流动相 (含 1%冰醋酸 )溶解进样 ;色谱柱为HypersilBDSC18柱 ( 15 0mm×4 .6mm ,5 μm) ;流动相为乙腈 -水 ( 75∶30 ,V V) ,流速 0 .8mL·min- 1 ,检测波长 35 0nm。结果　血清中格列美脲浓度在 0 .0 2 8-0 .6 4 8μg·mL- 1 范围内线性关系良好 (R =0 .9998) ;高、中、低 3种浓度萃取回收率分别为 75 .9% - 83.2 % ;方法回收率在96 .5 % - 10 9.3%之间 ;高、中、低三种浓度日内精密度RSD分别为 1.5 %、2 3%、6 .3% ,日间精密度RSD分别为 2 9%、7.4 %、14 .8%。结论　本法简便易行、灵敏度高 ,衍生化反应速度适中 ,适用于格列美脲血药浓度测定及药代动力学研究     

抗癫痫药拉莫三嗪的血药浓度测定及动物的药代动力学研究

目的 :测定血清中拉莫三嗪的浓度及动物的药代动力学研究。方法 :采用HPLC ,以苯乙酮为内标 ,甲醇 KH2 PO4 ( 0 .0 5mol·L 1,pH 3.8)为流动相 ,经YWGODS柱 ( 2 0 0mm× 3.6mm)分离 ,30 5nm波长的二极管阵列检测器检测。取家兔以 2 5mg·kg 1经胃给药 ,设定时间抽血 ,测定动物药代动力学参数。结果 :浓度在 0 .2 5～ 5 0 μg·ml 1范围内线性良好 (r=0 .9998) ,平均回收率为 93 78%± 2 6 6 % ,日内RSD和日间RSD分别为 2 4% (n =9)和 5 3% (n =5 )。动物血药浓度 时间曲线经 3p87药代动力学程序包拟合 ,结果Cmax=9.34 μg·ml 1,t1/ 2 (ke) =8.78h ,CL/f(s)为0 .6 9L·h 1。结论 :抗癫痫药拉莫三嗪在动物实验中属一级动力学二房室模型     

高效液相色谱法测定阿魏酸血浆浓度

目的 建立测定血浆中阿魏酸浓度的高效液相色谱法。 方法 固定相为NucleosilC18柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰乙酸 (35∶6 5∶0 1) ,流速 1 0ml·min-1,检测波长 32 0nm。以替硝唑为内标 ,血浆样品酸化后用乙酸乙酯提取。峰高比定量。 结果 标准曲线线性范围 0 5～ 16 0 μg·ml-1,γ =0 9995 ,阿魏酸平均回收率 96 9%～ 10 0 6 % ,最低检测浓度 0 2 μg·ml-1,日内RSD <3 0 % ,日间RSD <5 4%。 结论 本方法简便 ,快速 ,准确 ,重现性好 ,适用于阿魏酸血药浓度测定及药代动力学研究     

RP-HPLC法测定氨酚待因缓释胶囊中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量

目的测定氨酚待因缓释胶囊 (PCSRC)中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量。方法采用反相高效液相色谱法进行测定。流动相为 5 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (磷酸调节 pH值至 4 0 ) 甲醇 四氢呋喃 (V∶V∶V =80 0∶10 0∶37 5 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速为 1mL·min-1。结果RP HPLC法测定磷酸可待因和对乙酰氨基酚的线性范围分别为 0 0 2 36～ 0 2 36 0 g·L-1和 0 2 5 77～2 5 77g·L-1,方法回收率分别为 10 0 3%和 10 0 1% ,RSD分别为 0 2 9%和 0 5 2 %。结论该法灵敏、准确、重现性好 ,可以满足氨酚待因缓释胶囊的质量控制要求。     

RP-HPLC法测定马来酸伊索拉定口腔崩解片药物含量

目的建立马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定方法。方法采用RP HPLC法。Spherisorb C8柱( 4 6mm×2 5 0mm ,10 μm,大连依利特) ;流动相为甲醇 水 冰醋酸(体积比6 0∶4 0∶0 5 6 ) ,柱温为室温;流速1mL·min-1,紫外检测波长2 5 0nm。结果在选择的色谱条件下马来酸伊索拉定与辅料及溶剂峰分离良好,马来酸伊索拉定质量浓度在5 0～2 5 0mg·L-1内线性关系良好(r =0 9998,n =5 ) ,回收率在99 5 %～10 1 3%之间,日内RSD及日间RSD均小于2 % (n =5 )。结论该方法可用于马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定。     

HPLC法同时测定白斑膏中4种成分的含量

目的建立白斑膏中 4种成分含量测定方法。方法采用HPLC法测定白斑膏中克霉唑、氢化可的松、己烯雌酚、马来酸氯苯那敏含量。选用DiamonsilC18柱 (1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 乙腈 三乙胺 (体积比 65∶2 5∶1 0∶0 2 ) ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 60nm。结果该方法不受处方中基质成分干扰 ,克霉唑在 0 5 4～ 1 2 6g·L-1、氢化可的松在 3 0 0～ 70 0mg·L-1、己烯雌酚在 0 9～ 2 1mg·L-1、马来酸氯苯那敏在 5 4～ 1 2 6mg·L-1内线性关系良好 (rclotrimazole =0 9999,rhydrocortisone=0 9996,rdiethylstilbestrol=0 9998,rchlorphenamine=0 9996) ,平均加样回收率 :克霉唑 99 5 %、氢化可的松 99 6%、己烯雌酚 99 2 %、马来酸氯苯那敏 1 0 0 1 %。RSD分别为 1 1 %、1 3 %、0 89%、1 5 % (n =5 )。结论该方法可以控制白斑膏的质量     

RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量

目的建立反相高效液相色谱荧光法测定人尿中巴洛沙星质量浓度。方法采用DiamonsilODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温,流动相:乙腈-0.05 mol.L-1KH2PO4缓冲液(体积比为25∶75,三乙胺和H3PO4调pH为3.4),流速:1.0 mL.min-1。尿液样品用0.1 mol.L-1KH2PO4(KOH调pH为7.0)缓冲液稀释100倍,然后与二氯甲烷旋涡混合后,提取有机层,在40℃条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解进样,荧光检测器(λex=295 nm,λem=500 nm)检测,以加替沙星作内标,按内标法定量。结果标准曲线在50~6 000μg.L-1内线性良好,最低检测限为10μg.L-1,巴洛沙星及内标的保留时间分别为5.42、4.05 min,日内和日间RSD均小于10.0%,提取回收率和方法回收率分别在93%~96%和98%~108%。结论本法适用于人尿液中巴洛沙星质量浓度测定及药物动力学研究。     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

HPLC法测定大鼠血清中梓醇的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定大鼠血清中梓醇浓度的方法。方法:选用Hypersil-C18反相色谱柱,流动相为水-乙腈(99.5∶0.5,V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm。结果:梓醇在0.5～40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995);平均绝对回收率为84.32%～87.52%,平均方法回收率为95.60%～102.63%,日内RSD小于6.14%,日间RSD小于7.01%。结论:本法操作简便,准确度高,适于梓醇血药浓度测定。     

HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度。方法采用Dikma DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-50 mmol.L-1NaH2PO4(含体积分数0.1%三乙胺和体积分数0.05%H3PO4)(体积比为55∶45);流量:1.0 mL.min-1;检测波长:248 nm;内标物为盐酸美西律。结果盐酸安非他酮线性范围为5.0~500μg.L-1。提取回收率均大于90%,日内、日间精密度均小于10%。结论该方法灵敏、准确,适用于临床血药浓度监测和药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定人尿中酮洛酸含量

目的建立以高效液相色谱法测定人尿中酮洛酸浓度的方法。方法色谱柱为Waters Sunfire C18,流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30,用磷酸调节pH值至4.5),检测波长为315nm,柱温为35℃,流速为1mL.min-1,进样量为20μL,保留时间为9.1min。结果人尿中酮洛酸浓度在0.1～10.0μg·mL-1范围内线性关系良好,日内和日间RSD<10%,最低定量限为0.1μg·mL-1。结论本法简便、快捷、灵敏,适用于酮洛酸人体药动学研究。     

HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片的含量

采用HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片的含量。用PhenomenexC18(4 6× 15 0mm 5 μm)色谱柱;甲醇 -0 0 5 7mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸或 10N的氢氧化钠调pH值至 4 4± 0 1)(5∶95 )为流动相;检测波长为 2 2 0nm。阿莫西林在 4 0 4 8～ 2 0 2 4 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性(r =0 9999),最低检出限 0 0 4ng;克拉维酸在 4 0 0 8～ 2 0 0 4 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性(r =0 9999),最低检出限 0 0 8ng。阿莫西林及克拉维酸钾的回收率分别为 10 0 1%( RSD =0 6 8%)和 99 8% ( RSD =1 2 6 %)