HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基口山酮含量的方法。方法:采用HPLC法,使用HypersilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml/min-1,检测波长243nm。结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基口山酮在0.01416μg~0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据。     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60:40)为流动相,流速为1.0 ml/min-1,检测波长243 nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在0.01416 μg～0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为333nm,柱温为25℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。     

藏药花锚中的(口山)酮类成分及其抗氧化活性

目的研究藏药椭叶花锚中(口山)酮类成分及其抗氧化活性.方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相高效液相色谱和重结晶等手段进行分离;借助红外光谱、质谱及核磁共振谱等波谱方法进行结构鉴定;以不同浓度化合物对Fe2 -半胱氨酸(Cys)诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成的影响评价其抗氧化活性.结果分离得到8个(口山)酮化合物(化合物Ⅰ～Ⅷ),其结构鉴定为1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1,5-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5,7-四甲氧基(口山)酮;其中1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮为新化合物;化合物Ⅰ、Ⅲ(10μg/ml、100 xg/ml)对Fe2 -Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成有显著抑制作用.结论从椭叶花锚乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分分离得到8个(口山)酮化合物,且该类化合物具有一定抗氧化活性.     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量.方法 采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为25 ℃.结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6).结论 所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定.     

HPLC 法测定苦木药材中铁屎米酮生物碱

目的 建立苦木药材中 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4, 5-二甲氧基-铁屎米酮 HPLC 测定方法，为苦木质量分析和评价提供依据。方法 用 Agilent Hypersil C18色谱柱，以乙腈-0.1% 磷酸 (35∶65) 为流动相，210 nm 为检测波长。结果 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4, 5-二甲氧基-铁屎米酮与其他生物碱获得较好分离，4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮质量浓度在 15.6～156 μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系 ( r = 0.999 7)，加样回收率为 98.17%，RSD = 1.98%；4, 5-二甲氧基-铁屎米酮在 3.45～55.2 μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系 ( r = 0.999 8)，加样回收率为 98.40%，RSD = 1.90%。结论 方法简便、稳定、可靠，为控制和评价苦木质量提供了科学依据。     

HPLC法测定返魂草中4-羟基苯乙酸的含量

目的:建立返魂草中4-羟基苯乙酸的含量HPLC法.方法:外标法,DiamonsilTMC18色谱柱(5μm,φ4.6 mm× 250 mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(14∶86∶1)混合液;检测波长为224 nm.流速1.0 mL/min.结果:4-羟基苯乙酸的线性范围为43.14 ～ 862.8 ng(r=0.99...     

花锚煎剂及其呫吨酮化合物的利胆和保肝作用

作者研究了花锚 Halenia corniculata(L.)Cornaz 煎剂及所含咕吨酮对大鼠的利胆和保肝作用,并研究了化合物的构效关系。实验分为2组,第1组测定利胆活性,在大鼠十二指肠中分别注入花锚煎剂(1)、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基呫吨酮(2)、1-羟基-2,     

石蝉草化学成分的研究

目的研究草胡椒属植物石蝉草Peperomiadindygulensis的化学成分。方法用色谱法分离化合物,根据理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从石蝉草的氯仿部位分离得到了8个化合物,分别鉴定为:二(2-甲氧基-4,5-亚甲二氧基)-苯基酮(Ⅰ)、草胡椒素B(peperomin B,Ⅱ)、草胡椒素C(peperomin C,Ⅲ)、5-羟基-4′,7,8-三甲氧基黄酮(Ⅳ)、5-羟基-3′,4′,7,8-四甲氧基黄酮(Ⅴ)、5,3′-二羟基-4′,7,8-三甲氧基黄酮(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、正十六酸(Ⅷ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为石蝉草素(dindygulensin)。除化合物Ⅴ外,其余成分均为首次从该种植物中分离得到。     

藏药花锚中新化学成分的鉴定

目的 分离并鉴定高原植物椭圆叶花锚Halenia elliptica全草中的化学成分。方法 采用元素分析（EA），核磁共振波谱（NMR），质谱（MS），红外光谱（IR），紫外光谱（UV），差示扫描量热（DSC）等分析方法，测定其理化常数和波谱数据，鉴定其化学结构，结果 确证从椭圆叶花锚中所得到的两种针状结晶化合物，分别为1-羟基-3，7，8-三甲氧基Shan酮（1-hydroxy-3,7,8-trimethoxyxanthone)和1，7-二羟基-3，8-二甲氧基Shan酮（1，7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthone)。结论 上述两种Shan酮衍生物为首次从藏药花锚中分离得到。     

3,4,5-三甲氧基氯苄的正交优化合成

目的：优化合成3,4,5-三甲氧基氯苄的方法。方法：以四氢呋喃为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲酸在ZnCl2/NaBH4还原体系中制备3,4,5-三甲氧基苄醇,并经正交设计优化合成工艺研究,醇经氯化反应得到3,4,5-三甲氧基氯苄。结果：经过IR、1H-NMR分析,证明产物是3,4,5-三甲氧基氯苄。结论：该工艺可以较高产率地合成3,4,5-三甲氧基氯苄,并且条件温和。     

流苏龙胆中的酮类成分研究

目的研究流苏龙胆Gentiana panthaica中的酮类成分。方法采用多次的硅胶柱色谱法分离纯化,并通过理化性质和光谱与波谱分析技术鉴定其化学结构。结果从流苏龙胆中分离得到6个酮类化合物,分别鉴定为:1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基酮(Ⅰ)、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(Ⅱ)、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮(Ⅲ)、1-羟基-2,3,7-三甲氧基酮(Ⅳ)、1-羟基-2,3,5-三甲氧基酮(Ⅴ)和1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基酮(Ⅵ)。结论6个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

秀丽莓干燥茎中的化学成分研究

目的研究秀丽莓(Rubus amabilis Focke)干燥茎中的化学成分,阐明秀丽莓药效物质基础。方法采用水提取、柱色谱法以及结晶法对秀丽莓干燥茎进行分离纯化,用核磁共振、质谱等光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定,并结合高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LC/MS-IT-TOF)对其中的化学成分进行分析,SunFire~(TM)C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,同时采用正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果从秀丽莓干燥茎中分离出了5个化合物,分别鉴定为1,2,8-三甲氧基-6-羟基酮、2α,3α,19α,23-四羟基-乌苏-12-烯-28-酸、齐墩果酸、(+)-儿茶素及(-)-表儿茶素。根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出27个化合物,其中1个酮:1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮;1个单萜:7-epiphlomiol;5个二萜类:对映-贝壳杉-16-烯-9-醇、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉-19-羧酸、对映-贝壳杉-3α(β),16β,17-三醇、甜茶苷、甜茶单糖苷;9个三萜类:2α,3β,23α-三羟基-乌苏-12,18-二烯-28-酸、2α,3β,23α-三羟基-乌苏-12,19-二烯-28-酸、19α-羟基熊果酸、2α,19α-二羟基-乌苏-12-烯-28-酸、2α-羟基乌苏酸、2α,3α-二羟基-齐墩果-12-烯-28-酸、3β,16α,22α,28-四羟基齐墩果-12-烯、3β,16α,22α,23,28-五羟基齐墩果-12-烯及萎陵菜酸;11个黄酮类:原花青素B1~B8、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素及8,3'-二羟基-7,4'-二甲氧基异黄酮。结论化合物1,2,8-三甲氧基-6-羟基酮为蔷薇科植物中首次分离得到;化合物(+)-儿茶素与(-)-表儿茶素为首次从悬钩子属植物中分离得到;其余化合物为首次从秀丽莓中发现。     

芒果苷代谢产物1,3,6,7-四羟基三口酮的全合成

目的 全合成芒果苷的一个主要代谢产物1,3,6,7-四羟基三口酮.方法 以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,参考文献方法,全合成1,3,6,7-四羟基三口酮.结果 成功合成1,3,6,7-四羟基三口酮,全合成总产率达25.73%.结论 以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,通过5步反应可成功合成1,3,6,7-四羟基三口酮,总产率较理想.     

5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4血清中6种成分的含量

目的建立HPLC同时测定蒙药复方述达格-4血清中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相,流速0.6m L/min,柱温30℃,进样量为100μL,检测波长254 nm。结果 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0~0.999 8)。平均加样回收率(n=6)分别为91.74%~102.10%,RSD为1.03%~2.61%;1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的平均含量分别为3.200 0、0.647 5、0.865 6、0.156 0、0.331 9、3.075 1 mg/L。结论该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4的质量控制,可为蒙药复方述达格-4血清药物化学研究奠定基础。     

椭园叶花锚的化学成分研究

从民间治疗肝炎的药物椭园叶花锚(Halenia elliptica D·Don)的全植物中分离到四种(口山)酮类成分和两种三萜酸类成分,通过化学方法和光谱分析,分别被鉴定为1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮(Ⅰ),1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮(Ⅱ),1-羟基-2,3,7-三甲氧基(口山)酮(Ⅲ),1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮(Ⅳ),熊果酸(Ⅴ)和齐墩果酸(Ⅵ),其中(Ⅴ)和(Ⅵ)文献记载对降低谷—丙转氨酶的活性和退黄作用有较好的效果,本文报道上述成分的分离和鉴定。     

反相高效液相色谱法测定不同产地龙胆中的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷含量

目的:运用反相高效液相色谱法同时测定不同产地龙胆中龙胆苦苷(GPS)和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷(DHBS)的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm和215 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的线性范围分别为0.0201 5～5.038μg(r=1)和0.00512～0.409 6μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.4%(RSD 2.72%)和102.2%(RSD 1.99%)。结论:本法准确、简便、重现性好。龙胆的种间(四基源药材)的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的含量有较大差异。