近红外光谱法快速鉴别硫酸亚铁片

目的：利用近红外光谱技术建立一种快速鉴别不同厂家生产的硫酸亚铁片的方法。方法：用固体光纤探头采集了4个生产厂家的98批硫酸亚铁片的近红外漫反射光谱,采用化学计量学方法对光谱进行预处理,建立硫酸亚铁片的一致性检验模型,并进行模型验证。结果：将经一阶导数＋矢量归一化法预处理所建立的模型用于识别各厂家生产的硫酸亚铁片,其准确性和专属性均良好。结论：所建模型可用于硫酸亚铁片的快速鉴别,为硫酸亚铁片的鉴别提供了一条准确、简单、有效的途径。     

近红外光谱法快速测定盐酸贝那普利片的含量

目的利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸贝那普利片的含量。方法采集盐酸贝那普利片NIR光谱,采用偏最小二乘法（PLS）进行回归,通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型,测定盐酸贝那普利片的含量。结果定量分析模型浓度范围为2.53%~6.55%（mg/mg）;内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.138,决定系数（R2）为98.47%;外部验证均方差（RMSEP）为0.137,决定系数（R2）为98.76%,平均绝对偏差为0.11%（mg/mg）,平均相对偏差为2.49%。结论该方法准确可靠、快速简便,可以满足药品现场快速检测的需要。     

近红外漫反射光谱法非侵入式定量分析盐酸氨溴索片剂近红外漫反射光谱法非侵入式定量分析盐酸氨溴索片剂

目的建立非侵入式检测盐酸氨溴索片剂待压颗粒、裸片及铝塑包装片的方法。方法应用傅立叶变换近红外光谱仪和外接积分球、旋转测样器及固体光纤探头,颗粒样品采用PbS检测器,裸片及铝塑包装片采用InGaAs检测器,在12 000～4 000 cm^-1,每份样品扫描64次求平均值,通过PLS法建立模型,待压颗粒、裸片、铝塑包装片建模采用波段分别为4 602～4 247,12 000～7 498和6 102～5 446,12 000～5 446 cm^-1。结果交互证实法确定待压颗粒、裸片及铝塑包装片最佳主成分数均为6,均方误分别为0.306,0.972和1.492。待压颗粒、裸片及铝塑包装片预示集主药盐酸氨溴索平均回收率分别为100%,100%和102%,回收率RSD分别为1.17%,1.70%和1.78%。结论近红外漫反射光谱法简便、快速、可靠,完全可应用于盐酸氨溴索片剂待压颗粒、裸片及铝塑包装片的快速无损定量分析,有望进行在线检测。     

应用近红外技术建立注射用盐酸氨溴索一致性检验模型

目的运用近红外技术对具体的某"一厂一品一规"的药品建立近红外一致性检验模型。方法用近红外光谱仪采集样品光谱,通过OPUS软件建立一致性检验模型,并对图谱进行比对分析。结果建立的一致性检验模型可以很好地区分不同制药企业生产的注射用盐酸氨溴索。结论建立的一致性检验模型的方法能快速、准确地区分不同厂家生产的注射用盐酸氨溴索,对快速鉴定不同厂家生产的药品具有一定的参考价值。     

近红外光谱法快速测定卡托普利片的含量

目的采用近红外漫反射光谱技术快速测定卡托普利片剂的含量。方法以全国36个企业生产的209批卡托普利片作为分析对象,分别采集了3次近红外漫反射光谱,并求得平均光谱,建立定量分析模型。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化;平滑点:17;谱段范围:11220.5~7344.1、6572.6~5793.5cm-1;回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果 179个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为8.79%~36.82%(mg.mg-1),决定系数(R2)为98.93%,内部交叉验证预测均方根误差(RMSECV)为0.811。用30个样品进行外部验证,决定系数(R2)为98.56%,外部验证预测均方根误差(RMSEP)为0.818,平均绝对偏差为0.55%(mg.mg-1),平均相对偏差为2.81%。结论该方法快速简便、准确有效,可以满足药品现场快速检查的需要。     

近红外光谱法快速分析头孢氨苄片

目的:建立测定头孢氨苄片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:以全国不同企业生产的头孢氨苄片建立校正集,采集其近红外漫反射光谱,经内部交叉验证,建立校正模型,进而对预测集的样品进行分析。结果:头孢氨苄糖衣片的浓度范围为0.2569～0.6039mg.mg-1,头孢氨苄薄膜衣片的浓度范围为0.3478～0.8755mg.mg-1,内部交叉验证决定系数(r)分别为94.31,97.92,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.98,1.55,外部验证预测均方差(RMSEP)为1.58,1.22,预测值与真值的相关系数为0.9799,0.9894。结论:该法具有快速、简便、结果准确的特点,可用于头孢氨苄片药品的快速检验。     

近红外光谱法快速分析罗红霉素片的含量

目的：建立测定罗红霉素片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法：以全国不同企业生产的罗红霉素片为分析对象．用光纤探头测定近红外漫反射光谱；定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化，波长范围9048．7—6098cm^-1，回归方法为最小二乘法。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果定量模型的浓度范围为19．5％-70．8％，相对标准偏差小于6％：定性鉴别方法可将罗红霉素片与其他抗生素片剂及安慰剂相区别。结论：该法快速、简便，具有一定的专属性，可用于药品的快速检验。     

近红外光谱法快速检验熊胆粉

目的:建立熊胆粉的近红外光谱快速检验方法。方法:收集全国不同来源的熊胆粉样品20批,经检验后分别采集其近红外光谱,以二阶导数加矢量归一化法和因子化法建立鉴别模型,谱段范围为7550～4 000cm^-1。以一阶导数加矢量归一化法建立含量模型,谱段范围为12000～4250cm^-1。结果:鉴别模型鉴别10批样品准确率达到100%,含量模型测定20批样品偏差不超过3%。结论:近红外光谱法可用于熊胆粉的快速检验,适合在药品检测车上推广应用。     

傅里叶近红外透射光谱法快速检测鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱的含量

目的：：建立快速测定鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱含量的分析方法。方法：采用傅里叶近红外( FT-NIR)液体透射光谱法采集样品的近红外光谱。以高效液相色谱法测得值为参考,运用偏最小二乘法,以一阶微分(1d)+Norris平滑为预处理方法,谱段选择6136.38~5364.99 cm-1和7038.90~6969.48cm-1建立定量校正模型。结果：定量模型校正集的R2为0.9926,校正集验证均方差(RMSEC)为1.20;验证集的R2为0.9935,外部验证均方差(RMSEP)为1.28,内部交叉验证R2为0.9869,内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.60。结论：所建立的定量模型具有满意的拟合效果和预测能力,能快速检测鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱的含量,可推广应用于生产过程中的在线分析。     

近红外光谱法在断血流片快速检测中的应用研究

目的应用近红外光谱技术建立中药保护品种断血流片的一致性检验模型。方法以断血流片为分析样本,用光纤探头在4000~12000 cm-1范围内对断血流片进行全谱扫描,采集近红外漫反射光谱,采用一阶导数与矢量归一化方法预处理,建立一致性检验模型。谱段参数：8859.8~6595.7 cm-1;6483.8~5469.4 cm-1;5430~4000 cm-1,平滑点数为13,CI值为5.0。结果利用本模型可以快速检测断血流片,区别真伪产品。结论所用方法简便快捷,准确有效,有利于基层药监人员快速甄别出假冒产品。     

近红外光谱快速鉴别金水宝胶囊的真伪

目的 利用近红外光谱快速鉴别金水宝胶囊的真伪.方法 在12000～4000 cm-1波段范围内对金水宝胶囊进行全谱扫描,并对图谱进行一阶倒数和矢量归一化处理.结果 正品金水宝胶囊与伪品金水宝胶囊的近红外光谱在7317～6927.5 cm-1、6738.5～6476.2 cm-1、5859～5523.4 cm-1范围内存在区别.结论 本方法简单、快速、准确,可应用于金水宝胶囊的日常监督打假.     

利用近红外图谱比对法及一致性检验模型鉴别健胃消食片

目的 在不破坏药品包装的情况下,利用近红外光谱快速鉴别健胃消食片(江中药业股份有限公司).方法 在12000～4000 cm-1波段范围内,对同一厂家的健胃消食片进行全谱扫描,通过图谱比对,建立一致性检验模型.结果 正品健胃消食片与伪品健胃消食片的近红外光谱在5500～9000 cm-1波长范围内存在较大差别,通过建立该品种的一致性近红外模型,可对健胃消食片进行初筛.结论 该方法快速简便、准确有效,为基层打假提供有效方法.     

近红外光谱法建立断血流片快速检测模型

目的利用近红外光谱分析技术,建立断血流片的一致性快速检测模型。方法以厂家成品留样作为研究样本,通过采集样本光谱,综合考察各种光谱预处理方法对模型的影响,选择最佳条件分别建立模型。结果一致性模型对不同企业的同品种药品有很好的识别能力。结论该模型操作简便,分析快速,检测结果可靠,可适用于药品检测车对特定品种的快速筛查。     

近红外漫反射光谱结合主成分回归法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光谱结合主成分回归法(PCR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法通过化学测定值与光谱间建立PCR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.016 9,内部交叉验证决定系数为0.979 5,预测平均回收率为108.51%,统计学检验表明预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论表明利用近红外漫反射光纤光谱结合PCR对黑果小檗进行定量分析可行。     

HPLC法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量.方法:采用SHIMADAZUC18 色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸盐缓冲液(10mmol/L醋酸铵溶液1000ml加三乙氨1.5ml,调pH值4.0±0.1)(55:45),流速1ml/min,检测波长244nm.结果:在50～500μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999),回收率为100.04%,RSD为0.26%.结论:本方法简便,准确,专属,可用于该片的质量控制.     

近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLSR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法建立NIR-PLSR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.810 2,内部交叉验证决定系数为0.987 1,预测平均回收率为101.4%,统计学检验表明NIR预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论利用NIR-PLSR对黑果小檗进行定量分析可行。     

正交设计优化盐酸氨溴索口腔崩解片的处方

目的：对盐酸氨溴索口腔崩解片的处方进行优化。方法：参照市售盐酸氨溴索片中主药含量,确定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药用量;选用枸橼酸、酒石酸和富马酸3种矫味酸,两两组合,与微晶纤维素和甘露醇一并进行正交试验,以志愿者对苦味、麻和涩等的口感以及崩解时限、溶出度等为指标,确定微晶纤维素和甘露醇的用量以及矫味酸的种类和用量;将阿司帕坦、薄荷粉末香精和苹果粉末香精分别作为甜味剂和矫味剂,根据志愿者服用后的口感评分,确定其用量;以休止角为指标,确定助流剂硬脂酸镁的用量;交联羧甲基纤维素钠采用常规用量,即占处方的3％。结果：优化处方为：每1000片含盐酸氨溴索30g,甘露醇20g,微晶纤维素40g,枸橼酸10g,富马酸10g,阿司帕坦5g,薄荷粉末香精0．5g,苹果粉末香精0．5g,硬脂酸镁1g,交联羧甲基纤维素钠4g。采用优化处方制备的盐酸氨溴索口腔崩解片口感明显改善,崩解时限和溶出度均符合要求,并与市售盐酸氨溴索片生物等效,起效更迅速。结论：得到了符合盐酸氨溴索口腔崩解片剂型要求的处方。