血液中甲硝唑测定的紫外分光光度法

目的 探讨建立血液中甲硝唑定性定量检测的紫外分光光度法.方法 患者血清经2.0ml乙酸乙酯振荡萃取,静置5 min,10 000 r/min离心,取乙酸乙酯层,氮气吹干,加0.2 ml 0.1 mol/LHCl混匀取50μl紫外分光光度法测定.结果 血清中甲硝唑浓度在2.0～30.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=25.3587x+0.0076,相关系数r=0.9996,回收率为95.5％～102.6％,相对标准偏差(RSD)为3.8％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.4％～4.8％和2.9％～4.8％,最低检出限为0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗甲硝唑中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

血清奥氮平气相色谱法测定

目的 建立血清中奥氮平定性定量的气相色谱法测定,为临床中毒急救和监测奥氮平疗效提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加1.0 mol/L氧氧化钠10μl混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中奥氮平浓度在1.0～15 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=2313.4x-901.6,r=0.9996.最低检出浓度为0.5 μg/ml.方法回收率为86.8％～103.3％;相对标准差(RSD)为3.5％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.75％～4.96％和3.18％～4.90％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为把握药物浓度与疗效、快速诊断中毒安眠药物的类型提供了一个很好的检测方法.     

血清中佐匹克隆测定的紫外分光光度法

目的 建立血清中佐匹克隆定性、定量测定的紫外分光光度法,为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加二氯甲烷2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,以4000 r/min离心,取二氯甲烷层于另一试管中氮气吹干,加0.1 mol/L盐酸溶液200μl混匀.取50μl于微量比色池中紫外扫描.结果 血清中佐匹克隆最大吸收峰(304±1) nm,浓度在1.0～30μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=0.0353x+0.0059,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.5％;相对标准偏差(RSD)为:2.9％～4.5％.日内、日间RSD分别为2.73％～5.04％和2.97％～4.74％,最低检出浓度:0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断佐匹克隆中毒提供了简便准确的检测方法.     

血清中敌敌畏检测的气相色谱法

目的 建立血清中敌敌畏浓度检测的气相色谱法,为临床诊断和监测提供定量依据.方法 取0.5 ml血清加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干,50μl乙醇定容,取1.0μl进样玻璃填充柱,用氮磷检测器检测和气相色谱法分析.结果 血清中敌敌畏浓度在5.0～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=804.13x-691.8,r=0.9992.最低检出浓度为2.0μg/ml,回收率为86.8％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为4.6％～5.5％.日内、日间RSD分别为4.52％～5.21％和3.56％～5.52％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确,适于临床的快速诊断敌敌畏中毒和量化评估治疗效果.     

紫外分光光度法测定氨茶碱中毒方法的建立与应用

目的建立血清中氨茶碱定量分析的紫外分光光度法,探讨对氨茶碱中毒患者实际应用的价值,为临床氨茶碱中毒提供诊疗依据。方法取0.5 ml血清加0.2 ml的0.1 mol/L盐酸溶液,再加入三氯甲烷-异丙醇(95∶5,V/V)的萃取液4.0 ml。充分振荡萃取,高速离心,取有机层于另一试管中加0.1 mol/L氢氧化钠溶液2.0 ml混匀反提,高速离心后取氢氧化钠层50μl进行紫外扫描。结果血清中氨茶碱的最大吸收峰为275 nm±1 nm,浓度在5.0μg/ml~60μg/ml呈线性关系,回归方程为y=0.0101x+0.0065,其相关系数为0.9998,方法的回收率为85.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.8%。日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为3.08%~5.00%和3.16%~4.95%,最低检出浓度为2.0μg/ml。结论该方法操作简便、分析快速,结果准确,为临床诊断氨茶碱中毒提供了一个简便准确的检测方法。     

血清中甲草胺检测的气相色谱法

目的 建立甲草胺中毒患者血清中甲草胺的气相色谱检测法.方法 取静脉血3.0 ml,待凝固后高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙醇定容,取1.0μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 甲草胺线性范围为0.5～20.0 μg/ml,平均回收率88.9％～103.8％;日内和日间相对标准差(RSD)分别为2.50％～4.26％和3.26％～4.51％,最低检出浓度0.1 μg/ml.回归方程y=1890.6x+205.8,r=0.9993.结论 SE-54毛细管柱分离,气相色谱法检测血清中甲草胺,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床检测需要.     

血清中布洛芬检测的气相色谱法

目的 建立血清中布洛芬定性定量的气相色谱法测定,为临床监测血清布洛芬浓度和观察疗效提供依据.方法 取0.5 ml血清加5％氢氧化钠混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,1.0μl进样,气相色谱法测定.结果 血清中布洛芬浓度在20～300 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=284.8x+426.6,相关系数为0.9995,方法回收率为85.2％～102.3％;相对标准偏差(RSD)为3.1％～4.8％.日内、日间RSD分别为3.14％～4.92％和3.39％～4.10％,最低检出浓度为10.0 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.可为临床监测布洛芬药物中毒的疗效观察提供适宜的检测方法.     

气相色谱-质谱联用法检测人血浆中甲氧氯普胺的含量

目的建立一种准确的测定血浆中甲氧氯普胺含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。方法对萃取溶剂的种类和萃取p H值进行优化。取0.5 ml待测血浆,加入0.01 mol/L盐酸2 ml,加入碳酸铵0.5 g,振荡2 min,加入0.1 mol/L Na OH溶液调节p H值至9.0,加入二氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液2 ml,涡旋提取3 min,3 500 r/min离心,取有机层,氮气吹干,用50μl乙酸乙酯溶解残渣,取1μl进样分析。结果血浆中甲氧氯普胺浓度在0.1μg/ml~20.0μg/ml线性关系良好,回归方程为y=5.535 3x+0.463 2,r=0.999 3,检测限为0.01μg/ml,日内精密度为3.39%~4.24%,日间精密度为4.01%~5.11%,回收率为90.73%~105.22%。结论本方法灵敏度高,重现性好,可在法医鉴定和临床血药浓度监测过程中准确定量。     

气相色谱-质谱联用法测定生物检材中的氯化汞

目的建立一种简单实用的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速对尿液、胃内容物中的氯化汞进行定性定量分析,为实际氯化汞中毒案例提供检测依据。方法取尿液或胃内容物0.5 g,用2 ml乙酸乙酯涡旋混合提取2次,3 500 r/min离心10 min,合并提取液进样,氮气吹干,用20μl乙酸乙酯复溶,取1μl进样分析。采用HP-5ms毛细管柱(130 m×0.25 mm,0.25μm)。程序升温,初始柱温为60℃,保持1 min,以20℃/min升温至260℃。进样口温度为265℃,离子源温度为230℃。载气为高纯氦气,流速为1.0 ml/min。结果当氯化汞的浓度为10μg/g~320μg/g时,线性关系良好,回归方程为y=70 984x+133 416,相关系数(r)为0.999 0,最低定量限为5μg/g,平均加样回收率为85.8%,相对标准偏差(RSD)为5.49%。结论本法操作简便易行、快速准确,为检测尿液或胃内容物中的氯化汞提供了有效的方法。     

血清中氯美扎酮测定的气相色谱法

目的 建立血清中氯美扎酮定性定量的气相色谱测定法,为临床救治氯美扎酮中毒提供诊断依据.方法 取0.5 ml血清加50g/L氢氧化钠50μl混匀,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干.50μl无水乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中氯美扎酮浓度在5.0～100 μg/ml范围内呈线性,最低检出浓度2.0 μg/ml.回归方程y=962.8x+1543.6,相关系数为0.9995,方法回收率为82.5％～101.3％;相对标准偏差(RS)为:3.5％～4.91％.日内、日间RSD分别为3.18％～4.49％和4.16％～4.95％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似氯美扎酮中毒患者的药物定性定量检测,提供了一种简便准确的检测方法.