工作场所中三乙基铝的测定方法探讨

三乙基铝是聚丙烯化工企业生产过程中的催化剂,特性活泼,接触空气瞬间即可发生剧烈燃烧,产生高热,常被贮存于密闭加压球形罐内,如不慎泄漏,严重危害操作工人的安全。曾有被球形阀门内泄漏的三乙基铝喷入右眼烧伤的报道[1,2]。因此,加强工作场所空气中三乙基铝含量监测,对杜绝隐     

工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中三氟化硼用氢氧化钠溶液作为吸收液采样,用电感耦合等离子体发射光谱仪在249.677 nm波长处测定三氟化硼中的硼含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.05～1.0μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,三氟化硼检出限为0.02μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.1 mg/m~3(以采集15 L空气样品计),加标回收率为96.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为5.0%～8.1%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中三氟化硼的测定。     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

空气中多种有害元素的ICP-AES法测定

目的 建立快速、同时测定空气中多种有害元素的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法).方法 采用微孔滤膜采样,硝酸-高氯酸混合酸湿式消化样品,优化仪器条件,建立同时测定空气中18种有害元素的ICP-AES法.结果 样品消化完全、快速;方法灵敏,检出范围0.001～0.172 mg/L;重现性好,相对标准偏差为0.86%～4.35%;线性范围在3个数量级以上,相关系数均＞0.999;准确度高,回收率89.5%～109.6%,对编号为ZK101-1和ZK101-2滤膜铅、镉、锰、锌质量控制物质测定,结果均在允许范同内,用火焰原子吸收分光光度法进行比对,表明2种方法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 建立的方法简便、快速、灵敏、准确,达到空气中多种有害元素同时检测的试验要求,适用于日常职业卫生检测和职业中毒、突发公共卫生事件的快速检测.     

ICP-AES法测定面制食品中的硼和铝

目的:研究面制食品中硼和铝的ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)测定法.方法:采用微波消解样品,于ICP-AES上同时测定消解液中硼和铝的含量.结果:硼、铝元素的相关系数分别为0.9999和0.9998,线性范围分别为0.2～100 mg/kg和0.5～环100 mg/kg,RSD＜3.0%,回收率92.8%～103.6%,该法测定铝的结果与国标方法-铬天青S分光光度法比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:该方法快速、准确、简便、干扰少,适合面制食品中硼和铝的测定.     

ICP-AES测定面制食品中铝

目的：建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法.方法：样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法对面制食品中铝进行测定.结果：方法最低检出限为0.016 mg/L,最低检出浓度0.16 mg/kg;在0.08～50 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在94%～107%之间;测定结果相对标准偏差为0.60%～2.8%.结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于面制食品中铝的测定.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定发铝分析

用电感耦合等离子体发射光谱法测定人发中铝的含量,同时采用微波消解系统对样品进行前处理。该方法快速、准确、可靠。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

面制食品中铝含量的ICP-AES测定方法

目的建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法采用干法灰化样品,在酸性条件下溶解残渣或用微波湿法消解样品,定容制成试样溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中铝元素的含量进行测定。结果方法最低检出限为0.020μg/ml;方法定量限为0.10μg/ml;样品最低检出浓度为2.5mg/kg;在0.2～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;回收率在96.0%～102.5%之间;测定结果相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便,快速,准确,干扰小,检出限低,适用于测定面制食品中铝含量。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸

[目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法。[方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]苦味酸浓度在0.01~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),本法检出限为0.000 06μg/m L(进样量为100μL),最低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75 L,解吸液体积为10 m L),相对标准偏差为1.42%~1.61%,平均回收率为97.9%~99.7%,平均洗脱效率为95.9%~97.3%,采样效率为95.1%~97.1%,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15 d。[结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的氯化苦

目的建立顶空气相色谱法测定工作场所空气中氯化苦的方法。方法用无水乙醇为吸收液,多孔玻板吸收管采集空气中的氯化苦,取吸收液,在温度70℃条件下,顶空加热平衡20 min,采用顶空气相色谱电子捕获检测器测定工作场所空气中氯化苦的浓度。结果氯化苦浓度在0.05μg/ml~2.00μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.000 78μg/ml(进样量为250μl)。最低检出浓度为0.001 7 mg/m3(采样体积为2.25 L,吸收液总体积为5 ml),平均回收率为98.0%~99.0%,相对标准偏差为3.10%~6.34%,样品在4℃冷藏箱内放置,至少可保存10 d。结论本方法操作简便、特异性强、灵敏度高、准确度好、吸收液配制简单,克服了氯化苦与乙醇钠分解反应慢的缺点,缩短了检测时间,特别适用于突发性事件的快速检测。各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008的要求,满足工作场所空气中氯化苦测定的要求。     

工作场所空气中汞的电感耦合等离子体质谱测定法

建立工作场所空气中汞及其化合物的电感耦合等离子质谱法测定方法。空气中的蒸汽态汞用巯基棉石英管富集吸附后,用100 ng/ml的金标准溶液做稳定剂和冲洗剂,用电感耦合等离子质谱进行测定分析。汞在0.01~14.0 ng/ml范围线性关系良好,相关系数为0.9993,方法检出限为0.0031 ng/ml,采样体积按7.5 L计算,最低检出浓度0.00004 mg/m³,精密度为2.32%~5.17%,准确度为97.1%~103.2%。该方法快速、简便、精密度和准确度较高,能满足职业卫生工作场所空气中汞及其化合物的测定。     

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝

目的建立石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝。方法以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铝,用酸消解后,进样于石墨炉,测定铝的含量。结果该方法的检出限为1μg/L,精密度在3.25%~6.78%,洗脱效率在93.4%~95.6%之间。结论该法适用于工作场所空气中铝及其化合物的测定。     

ICP-AES法测定玩具涂层可迁移重金属含量

目的：建立全谱直读等离子光谱仪同时测定玩具涂层中Sb，As，Ba，Cd，Cr，Pb，Se可迁移重金属残留量的检测方法。方法：在最佳仪器、反应条件下同时测定玩具涂层可迁移重金属含量（Sb，As，Ba，Cd，Cr，Pb，Se）。结果：具有良好线性（r〉0．9998），酸度影响小，最小检测限量0．0075mg／L，加标回收率在92％～102％之间，相对标准偏差小于1．7％。结论：该方法快速、准确、可靠，适用于玩具的日常检验。     

原子吸收光谱法测定工作场所空气中金属铟

金属铟(In)及其化合物,广泛地用于半导体和原子能工业中.在生产和使用铟及其化合物中均可致职业接触铟或其化合物.可溶性铟盐对人体有害,我国建立的工作场所空气中铟及其化合物的时间加权平均浓度(TWA)和短时间容许接触浓度(ST)分别为0.1 mg/m3和0.3 mg/m3[1],美国等国家的卫生标准(时间加权平均浓度,TWA)均为0.1 mg/m3[2].     

工作场所空气中钴及其化合物的微波消解／ICP-AES测定方法研究

目的　建立工作场所空气中钴及其化合物的微波消解 /ICP -AES测定方法。方法　按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果　钴的浓度在 0 0 1～ 10 μg/ml范围时 ,线性相关系数良好 ,r =0 9992 ,方法最低检出限为 0 0 0 3 μg/ml,对浓度为 0 1、1 0、5 0 μg/ml的配制样品 ,测定方法相对标准偏差为 0 76%～ 1 89% ,回收率为97 0 %～ 10 9% ,样品平均采样效率为 98 6%。结论　方法各项指标达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中钴及其化合物的现场检测。     

工作场所空气中二乙基甲酮气相色谱测定方法的研究

[目的 ]建立工作场所空气中二乙基甲酮的气相色谱测定方法。 [方法 ]硅胶管吸附空气中二乙基甲酮 ,热解吸后气相色谱 (FID)测定。 [结果 ]空气中二乙基甲酮的浓度在 3 5 6mg/m3 ～ 14 2 3mg/m3 时 ,变异系数在 5 7%～ 8 4%(n =3 6) ;回归方程y =-65 5 +72 77x ,r >0 .9999;检测限 5 0× 10 -4μg(n =6,进样 10 0 μl) ;平均解吸效率 91 4% ;穿透容量 (BTV) >5 6mg ;10 0mg硅胶吸附 14 15 μg二乙基甲酮 ,密闭放置一周 ,回收率 85 1% ;采样效率≥ 99 1%。[结论 ]本方法适用于工作场所空气中二乙基甲酮的浓度测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工作场所空气中铅及其无机化合物

目的 提高铅及其无机化学物分析方法的灵敏度。
方法 用电感耦合等离子体发射光谱法对工作场所空气中铅及其无机化合物进行测定。
结果 本法的分析范围为0.005~1.00 μg/mL, 线性相关系数为1.000(P < 0.05), 相对标准偏差为0.62%~0.96%, 回收率达到95.8%~100%, 待测样品在室温下至少可以存放7 d。
结论 该法具有快速准确、操作简便、灵敏度高、检出限低等优点, 弥补了现有检测方法灵敏度达不到实际要求, 实验步骤过于烦琐而无法适用于大量样品分析等不足。
     

ICP-MS法测定水发海蜇中的铝含量

目的建立水发产品中铝的ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)测定方法。方法使用硝酸—过氧化氢体系,微波密闭高压消解技术进行样品前处理,使用ICP-MS进行样品测定。结果本方法快速、准确、检出限低、线性范围广,适合水发产品中的铝含量测定。     

活性炭管采样顶空气相色谱法测定工作场所空气中丙酮

目的 探讨工作场所空气中丙酮水平的检测方法.方法 对样品中活性炭进行顶空处理,取0.50 ml顶空气体进样,选择GDX102色谱柱进行色谱分离,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本方法的最低检出浓度为6.7 mg/m3；批内相对标准偏差(RSD)为4.33％ ～7.60％,批间RSD为4.09％～7.85％；平均加标回收率为96.0％ ～ 102.0％.结论 采用本方法检测工作场所空气中丙酮水平具有快速、准确、灵敏度高的特点,并适宜于推广应用.