维生素C分光光度分析法的研究——Ⅰ.用新显色剂2,5-二硝基苯酚作分光光度测定片剂中维生素C的含量

本文报道2,5-二硝基苯酚在0.5mol/L氢氧化钠介质中及在40℃恒温水浴中加热15min的条件下与维生素C作用生成红色还原产物,其最大吸收波长位于500nm。维生素C浓度介于0.03～0.1mg/ml之间服从比耳定律,其mol吸光系数为3.2×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为0.055μg/cm~2。红色还原产物的色泽可稳定24h。本法曾用于药物片剂中维生素C含量的测定获得满意结果。     

高效液相色谱法测定六合维生素丸中3种B族维生素含量

目的:采用离子对反相高效液相色谱法测定六合维生素丸中烟酰胺、维生素B2、维生素B13种水溶性维生素的含量。方法:以C18为色谱柱,0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为260nm。结果:烟酰胺、维生素B2、维生素B1的线性范围分别为0.3154～15.7700μg、0.05227～2.6135μg、0.4474～22.3700μg;方法的回收率在97.5%～99.2%,RSD为1.3%～1.8%。结论:本法简便,快速,为六合维生素丸产品的质量控制及多维类药物中水溶性维生素含量的测定提供了可靠依据。     

不同产地银耳的多糖含量及体外透皮吸收性能研究

【目的】分析不同产地银耳中多糖含量及其体外透皮吸收性能的差异,为其质量控制及应用提供评价依据。【方法】将不同产地银耳进行提取纯化制备多糖,同时以大鼠离体皮肤为微渗透屏障,采用Franz扩散池装置进行体外透皮实验,通过苯酚—硫酸法对多糖溶液进行反应后,利用紫外—可见分光光度计测定银耳中多糖质量分数及接收池中银耳多糖累积渗透量。【结果】不同产地银耳的多糖质量分数、稳态透皮速率qm、12 h透过率分别为:福建古田31.25%、1.962μg·cm~(-2)·h~(-1)、3.38%;四川通江30.31%、1.902μg·cm~(-2)·h~(-1)、3.19%;云南玉龙28.98%、1.829μg·cm~(-2)·h~(-1)、2.87%;浙江庆元25.17%、1.757μg·cm~(-2)·h~(-1)、2.70%;甘肃康县24.73%、1.815μg·cm~(-2)·h~(-1)、2.76%;江西吉安28.66%、1.852μg·cm~(-2)·h~(-1)、3.02%;湖北神农架林区30.67%、1.955μg·cm~(-2)·h~(-1)、3.38%;黑龙江大杨树镇27.22%、1.836μg·cm~(-2)·h~(-1)、2.86%。【结论】不同产地银耳的多糖含量均较高,但具有一定差异性,以福建古田最高、甘肃康县最低;同时银耳多糖的经皮渗透性能较好,且与其含量具有一定的相关性。     

复方丹参的体外抗氧化活性研究

目的探讨复方丹参的体外抗氧化活性。方法采用DPPH自由基、超氧阴离子、羟基自由基、鳌合亚铁离子和还原力、过氧化氢的反应体系,检测了复方丹参的体外抗氧化活性,并与维生素C进行比较。结果复方丹参和维生素C消除DPPH自由基的EC50分别是41.0μg/mL和8.2μg/mL;复方丹参消除超氧阴离子自由基的EC50是1.39 m g/mL;复方丹参和维生素C抑制羟基自由基产生的EC50分别是1.73 m g/mL和0.58 m g/mL;在实验体系中,未检测到复方丹参螯合亚铁离子的能力;复方丹参和维生素C的还原能力的EC50分别是0.42 m g/mL和0.08 m g/mL。在实验最高质量浓度100μg/mL时,复方丹参和维生素C对过氧化氢的清除率分别为36%和94%。结论复方丹参具有较强还原力,能清除DPPH和超氧阴离子自由基的作用,并抑制羟基自由基的产生。复方丹参的多方面抗氧化活性可能是在治疗心血管疾病效果显著的原因之一。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品及保健品中维生素D的含量

目的 建立食品及保健品中维生素D的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱-串联质谱法对食品及保健品中的维生素D含量进行测定。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),进样量5μL,柱温40℃,流速0.3 m L/min,流动相A为0.05%甲酸-5 mmoL甲酸铵溶液,流动相B为0.05%甲酸-5 mmo L甲酸铵-甲醇溶液,梯度洗脱;电离方式为电喷雾电离源正离子模式(ESI+),离子化电压5 500 V,鞘气和辅助气为氮气,传输管道温度550℃,鞘气流速35 L/min,碰撞气为氩气,喷雾气压力55 psi,采用动态多反应监测(MRM),正离子扫描。结果 维生素D2的回归方程为Y=508X-10 100,r=0.999 7,线性范围20～1 000μg/L;维生素D3的回归方程为Y=415X-8 110,r=0.999 7,线性范围20～1 000μg/L。维生素D2和维生素D3的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg;精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.70%,4.38%;加样回收率RSD分别为3.71%,2.90%。结论 该法前处理步骤简单、回收率高,准确性和精密度能满足实际检测需求,适用于食品及保健品中维生素D的定量分析检测。     

三元乳癖消凝胶膏剂体外透皮给药研究

目的:通过研究三元乳癖消凝胶膏剂中延胡索乙素(tetrahydropalmatine,THP)透皮给药的行为特点与机制,为其临床应用提供依据。方法:在三元乳癖消凝胶膏剂优化的制剂处方(sanyuan rupixiao hydrogel paste,SRHP)、含体积分数5%月桂氮卓酮的处方(SRHP containing 5%azone,SRHP+A)与不含二氧化钛的制剂处方(SRHP without titanium dioxide,SRHP-T)中,采用高效液相色谱法测定THP的含量,并采用立式双室扩散池法研究贴剂中THP透皮给药的行为特点。将凝胶膏剂贴敷过的皮肤制备成切片,并用扫描电镜观察皮肤的结构变化。结果:凝胶膏剂贴敷皮肤后0.5 h,即可在接收液中检测到THP;0.5~2.0 h,3种处方SRHP、SRHP+A与SRHP-T的药物累积透过量无显著性差异(t-test,P0.05)。2 h后,SRHP的药物累积透过量逐渐高于SRHP+A与SRHP-T;48 h时,SRHP、SRHP+A与SRHP-T的THP累积透过量分别为7.154 3μg·cm~(-2)、4.774 8μg·cm~(-2)与3.988 6μg·cm~(-2),三者之间存在显著性差异(t-test,P0.05)。给药后2 h,各组药物渗透速率达到峰值,随后缓缓降低;0~24 h的药物平均渗透速率(JSRHP:0→24=0.178 2μg·cm~(-2)·h~(-1),JSRHP+A:0→24=0.145 7μg·cm~(-2)·h~(-1),JSRHP-T:0→24=0.103 6μg·cm~(-2)·h~(-1))高于24~48 h的平均渗透速率(JSRHP:24→48=0.119 9μg·cm~(-2)·h~(-1),JSRHP+A:24→48=0.053 2μg·cm~(-2)·h~(-1),J_(SRHP-T:24→48)=0.077 7μg·cm~(-2)·h~(-1));整个实验过程中,SRHP的药物平均渗透速率(0.149 1μg·cm~(-2)·h~(-1))显著高于SRHP+A(0.099 4μg·cm~(-2)·h~(-1))与SRHP-T(0.090 6μg·cm~(-2)·h~(-1))(t-test,P0.05)。扫描电镜显示凝胶膏剂贴敷皮肤后使皮肤表面粗糙不平、层状结构疏松且有角质细胞脱落,角质细胞间隙有所增大。结论:三元乳癖消凝胶膏剂处方设计合理,可通过扰乱皮肤角质层的致密有序排列,使角质层结构变的疏松无序而提高皮肤对药物的渗透性,使药物活性成分持续释放并有效通过皮肤吸收。     

血卟啉衍生物光动力对两株人鼻咽癌细胞杀伤实验的对比研究

目的 探讨血卟啉衍生物(HpD)光动力学效应(PDT)对体外培养人鼻咽癌细胞株CNE2和C666-1的生物作用.方法 向体外培养的CNE2和C666-1分别加入不同浓度的HpD(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0μg/m)孵育4 h,予波长为630nm的半导体激光进行照射,照射的功率密度为20mW/cm2,照射能量密度分别为2、5、10、20 J/cm2,继续孵育24h,用四唑盐比色法测定细胞存活率.结果 HpD-PDT能有效地杀伤体外培养的人鼻咽癌CNE2和C666-1细胞,其杀伤作用大小与HpD的浓度和激光剂量成正相关(P＜0.01).激光能量为20 J/cm2,HpD的浓度为2.5μg/ml或2.0μg/ml时,其杀伤CNE2、C666-1细胞的作用最明显;HpD-PDT对CNE2和C666-1的半数杀伤度分别为0.7μg/ml、1.2μg/ml,两者存在显著性差异(P＜0.05).相同HpD浓度、激光剂量条件下,C666-1细胞存活率显著高于CNE2(P＜0.05).结论 HpD-PDT对CNE2和C666-1细胞均有杀伤作用,但C666-1细胞对HpD-PDT的敏感性低于CNE2.     

以银—邻-菲绕啉—镉试剂三元络合物萃取-吸光光度法测定废水中痕量银的研究

本文报导银的新萃取—吸光光度测定法。方法基于在pH9,银与邻-菲绕啉及镉试剂形成组成比为1:2:1的玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地一次萃取。镉试剂和络合物的最大吸收峰分别位于430nm和525nm处。络合物的mol吸光系数和桑德尔灵敏度分别为5.7×10~4L.mol~(-1).cm~(-1)及0.0019μg/cm~2。络合物的色泽能稳定24h。银浓度介于1～15μg/10ml氯仿具有良好的线性关系。于所试的36种离子中及在Mg-EDTA存在下,仅Pd~(2+)、I~-、CN~-有干扰。本法曾用于废水中痕量银的测定获得满意的结果。     

HPLC法测定维生素B1的含量

目的:建立HPLC法测定维生素B1的含量。方法:选用岛津C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(辛烷基磺酸钠0.32g、三乙胺2mL、冰醋酸2mL加水至1000mL)(13:87)为流动相;检测波长为254nm;流速:1.0mL/min。结果:维生素B1在5.2μg/mL、~26μg/mL范围内,线性关系良好,回归方程:Y=16855×X-1979,r=0.9998。平均回收率101.75%(n=9)。结论:本法准确、灵敏、简便。     

高效液相色谱法测定维生素C注射液含量

目的：建立高效液相色谱法测定维生素C注射液中维生素C含量的方法。方法：采用Phenomenex luna-NH2分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（1∶1,磷酸调至pH 3.0）;流速：1.0 ml/min;检测波长：245 nm。结果：维生素C的线性回归方程为Y=29 560X-21 310（r=0.999 5）,线性范围为5～30μg/ml,平均回收率为98.30%（n=9,RSD为2.1%）。结论：该方法操作简便,结果准确,可用于测定维生素C注射液中维生素C的含量。     

HPLC法测定复合维生素B片中四种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2四种成分的含量。方法:采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol/L己烷磺酸钠-甲醇-冰醋酸(70∶30∶0.5);流速为1.0ml/min;检测波长:278nm;柱温30℃。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2分别在100.92￣605.52、21.24￣127.44、97.88￣587.20,42.13￣126.38μg/ml范围内呈良好的线性关系。结论:本方法简便、快速,可用于复合维生素B片的质量控制。     

维生素C与顺铂联合用药对人乳腺癌细胞MCF-7的杀伤作用及机制研究

目的探讨维生素C与顺铂联合用药对人乳腺癌细胞MCF-7的杀伤作用及机制。方法将不同浓度的维生素C和顺铂单独用药或联合加入对数生长期的人乳腺癌细胞MCF-7,以不加药同期培养的细胞作为对照组。采用四氮唑盐比色法检测细胞增殖抑制率,流式细胞仪检测细胞凋亡,蛋白质印迹法检测细胞凋亡相关蛋白[胱天蛋白酶3(caspase-3)和B细胞淋巴瘤/白血病-2(Bcl-2)]的表达。结果随着顺铂和维生素C(> 1 mmol/L)药物浓度升高,其对MCF-7细胞增殖的抑制率逐渐增大。1 mmol/L的维生素C与1. 25～10μg/m L的顺铂有协同效应。所有单独用药或联合用药组内高剂量用药后MCF-7细胞的凋亡率均明显高于对应低剂量用药,且维生素C和顺铂联合用药的MCF-7细胞凋亡率明显高于维生素C或顺铂单独用药。5μg/m L顺铂单独用药或与0. 5 mmol/L、1 mmol/L、2 mmol/L维生素C联合用药后MCF-7细胞的促凋亡蛋白caspase-3表达增加,而凋亡抑制蛋白Bcl-2的表达减少。结论维生素C和(或)顺铂可抑制MCF-7细胞增殖并促进其凋亡,且联合用药效果优于单独用药。维生素C对顺铂抑制MCF-7细胞增殖有增敏作用,顺铂和维生素C单独用药或联合诱导MCF-7细胞凋亡的机制可能通过促进caspase-3和抑制Bcl-2表达实现。     

百色五种特色蔬菜中维生素C和维生素B_2的含量

目的测定百色市五种特色蔬菜一点红、麻菜、胭脂菜、木鳖子苗、天绿香中维生素C和维生素B2的含量。方法用改进后的荧光法进行测定。结果一点红、木鳖子苗、天绿香中维生素C含量都达到60mg/100g左右,而胭脂菜和天绿香中维生素B2含量分别高达123μg/100g和100μg/100g。结论它们都是各具特色的优质蔬菜。     

阿江榄仁树中齐墩果烷类三萜化合物对呼吸氧爆发过程的心脏保护作用

阿江榄仁树Terminalia arjuna(Roxb.)W.&A中的化学成分主要是鞣质和多种齐墩果烷类三萜化合物。作者首次研究了从该植物树皮中分得的异阿江榄仁酸(arjunic acid,1)、arjungenin(2)及它们的糖苷arjunetin(3)和arjunglucoside(4)对自由基的清除作用,以及对人多形核(PMN)细胞过氧化物的产生与人噬中性白细胞产生次氯酸的影响。分别进行了DPPH试验、氮蓝四唑(NBT)还原试验和鲁米诺增强化学发光试验。结果显示,在DPPH试验中,与维生素C对DPPH的IC50(2.12μg/mL)相比,化合物2显示中等活性,IC50为290.6μg/mL;化合物4的IC50为669.9μg/…     

Cu(Ⅱ)探针法用于头孢氨苄测定的研究

[目的]基于头孢氨苄降解产物中巯基(-SH)具有还原性,建立一种间接测定头孢氨苄的新方法。[方法]在0.1 mol/L Na OH存在下,一定量的头孢氨苄(CEX)于100℃水浴中进行降解30 min。其降解产物中的巯基在SCN-和KNO3存在下,将Cu(Ⅱ)还原成Cu(Ⅰ),所生成的Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成白色乳状沉淀Cu SCN并能被浮至水相表面,水相中剩余Cu(Ⅱ)可与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)生成红色络合物(ε(510)=6.2×104L/(mol·cm)),根据吸光度测定剩余Cu(Ⅱ)的量间接计算头孢氨苄的含量。[结果]溶液中参加反应Cu(Ⅱ)的量C和头孢氨苄含量C0之间存在良好的线性关系:C=0.044 05+0.163 85 C0,线性范围为0.8～20μg/m L,相关系数R=0.999 3,检出限为0.4μg/m L。[结论]该方法用于测定头孢氨苄胶囊、空白血清头孢氨苄的含量,结果令人满意,可作为测定头孢氨苄新方法。     

牙胶原与甲基丙烯酸甲酯的接枝共聚

作者用K_2S_2O_3-NaHSO_3氧化还原体系为引发剂,研究了MMA(甲基丙烯酸甲酯)在人牙本质上的接枝共聚。共聚物的红外光谱显示在1720cm~(-1)、1260cm~(-1)和2850cm~(-1)有C=O,C-0和CH_3的吸收带,表明甲基丙烯酸酯在牙本质上发生了聚合。接枝共聚物的酸水解残渣显示,在3200cm~(-1)有一氨基酸的     

老黄瓜的营养成分分析

目的 对老黄瓜进行营养成分分析测定.方法 采用国标法对水分、粗蛋白、粗脂肪、还原糖、总黄酮、粗纤维、维生素C、维生素B1和B2、矿物质Ca、Fe、Zn、Mg、Mn、Na、Cu、K等进行测定.结果 老黄瓜中各种营养成分含量(每100 g样品中):水分为96.5 g,粗蛋白质为0.8 g,粗脂肪为0.2 g,还原糖为2.3 g,粗膳食纤维为0.6 g,总黄酮为0.102 mg,维生素C为6 mg,维生素B1为0.02 mg,维生素B2为0.03 mg;矿物质Ca、Fe、Zn、Mg、Mn、Na、Cu、K分别为:23、3.2、0.61、11、0.07、3.0、0.04、246 mg.结论 老黄瓜中营养物质种类丰富,其中水分、维生素C、维生素B2含量较多,蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素B1、膳食纤维、总黄酮含量较少.老黄瓜含有丰富的矿物质,其中K、Ca、Mg的含量较高,Cu和Mn的含量较低.     

用 EVA 薄膜控制氯霉素释放的研究

本文对试用 EVA 为成膜材料制成的三种类型的氯霉素眼用药膜进行释药速度比较。结果表明:全复合膜和半复合膜在16小时内释药速度均符合于 Higuchi方程。释放速度常数依次为73.82μg/cm~2/h~(1/2)、95.59μg/cm~2/h~(1/2)。在24小时内可维持有效治疗浓度。未复合膜在5分钟内释药量占总释药量的87%,15分钟后释药基本结束。     

贫血与非贫血孕妇微营养素状况的研究

目的:调查孕晚期贫血与非贫血妇女微营养状况.方法:在我国东北、西北、东南、西南各取一个调查点,对象为市、区级医院及保健院的常规孕检妇女.734例年龄段在20～35岁的孕晚期妇女被随机抽出作为调查对象.血红蛋白浓度小于110 g/L被分在贫血组,大于110 g/L为对照组.测定血清中的维生素A、C、B12、铁和锌.结果:贫血孕妇血清铁盒微营养素水平显著低于非贫血孕妇,贫血孕妇血清铁为909/μg/L(非贫血组1109μg/L),铁蛋白13.8 μg/(非贫血组19.6 μg/L),维生素C 308.9μg/L(非贫血组388.1μg/L),维生素A 50.0 μg/dl(非贫血组59.3 μg/dl).结论:孕晚期妇女贫血可能与铁、维生素A、C等缺乏有关.晚孕妇女应该从食物上增加铁、维生素A、C的摄取量.也可额外补充铁和维生素制剂以预防孕晚期贫血的发生.     

高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中维生素C的浓度

目的 :建立人血浆中维生素C浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 :用直接萃取的方法 ,除去内源性物质的干扰 ,并对维生素C给以保护 ,应用高效液相色谱仪分离 ,采用电化学检测器检测。流动相为磷酸二氢胺溶液 :甲醇 :磷酸 (v/v/v,3000:50:7 ,pH2.7) ;流速 :1ml/min ;进样量 :20μl。内标为左旋多巴(L -dopa,32μg/ml)。色谱柱为YWG -C18(4.6mm×250mm,10μm)。结果 :1.维生素C血药浓度标准曲线在1.5～40.0ng/ml间呈线性相关,y=2.1023X -0.2366(r=0.9995)。2.最低检出限为1.5ng/ml。3.准确度及精密度测定 :方法的平均回收率为(101.10±4.44) % ;日内及日间相对标准偏差均小于8%。结论 :预处理用直接萃取的方法纯化样品 ,应用电化学检测器建立了血浆中维生素C浓度的测定方法。为该药的药代动力学研究与药物评价提供了一个优良的分析方法