HPLC法测定复方醋酸泼尼松氯霉素散中两组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方醋酸泼尼松氯霉素散中醋酸泼尼松和氯霉素的含量。方法迪马ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长238nm,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,进样量为20μl。结果醋酸泼尼松在2.5～15μg·ml-1范围内与吸收峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),氯霉素在0.2～1.4mg·ml-1范围内与吸收峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率:氯霉素为99.5%,RSD=1.0%(n=9);醋酸泼尼松为1 0 0.9%,RSD=0.2%(n=9)。     

新复方大青叶片中4种西药成分的含量测定方法的研究

目的:建立新复方大青叶片中扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量测定方法。方法:采用 HPLC 法测定了扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量。结果:扑热息痛在199.5～1247μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.81%,RSD=0.99%(n=6);咖啡因在20.64～129μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=1.43%(n=6);异戊巴比妥在8.42～210.5μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=1.41%(n=6);维生素 C 在40.48～253.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.36%,RSD=1.42%(n=6)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制新复方大青叶片的质量。     

RP-HPLC同时测定复方三七制剂中的人参皂苷Rg1、Rb1

目的 建立复方三七制剂中人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm x4.6 mm,5 μm);流速1.0 ml·min-1;检测波长203 nm;柱温30℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).结果 人参皂苷Rg1的线性范围为0.2124～2.1240 μg(r=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD=1.14%(n=9);人参皂苷Rb1的线性范围为0.2108～2.1080μg(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD=0.79%(n=9).结论 所建方法简便、准确,重复性好,可同时测定复方三七制剂中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.     

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为246nm。结果:补骨脂素进样量在0.0470～0.9400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.70%,RSD=0.89%(n=9);异补骨脂素进样量在0.0460～0.9200μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.76%,RSD=0.84%(n=9)。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于老年咳喘片的质量控制。     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

HPLC法测定含三七类保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量

目的 建立HPLC法测定保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法.方法 Waters Symmetry ShieldTM C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为203nm.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在6.322~151.716μg·mL-1(r=0.9996)、25.043~601.029μg·mL-1(r=0.9999)、6.292~151.008μg·mL-1(r=0.9991)和25.018~600.430μg·mL-1(r=0.9999)范围内的线性关系良好;平均加样回收率分别为99.53%(RSD=1.18%,n=9),99.70%(RSD=1.34%,n=9),100.38%(RSD=1.15%,n=9)和99.94%(RSD=1.92%,n=9).结论 本法简便、准确、重现性好,可作为含三七类保健食品的质量控制方法.     

HPLC法测定红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的:建立红药片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱:Agilent Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(19:81),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:203 nm,柱温:40℃。结果:三七皂苷R_1在0.03～0.90μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为100.0%,RSD=1.3%(n=5);人参皂苷Rg_1在0.10～3.00μg范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.5%,RSD=0.6%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确,可适用于红药片的质量控制。     

HPLC法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-Aq C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾(含0.08%三乙胺,用磷酸调p H至6.0)(15∶85);检测波长:210 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1。结果山莨菪碱在0.058 8~2.949 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.03%(n=6),RSD为0.13%;东莨菪碱在0.145 7~7.284 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%(n=6),RSD为0.97%;阿托品在0.161 7~8.084 4μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.20%(n=6),RSD为0.80%。结论方法稳定、可靠,可作为华山参的质量控制方法。     

RP-HPLC测定复方酮康唑发用洗剂中丙酸氯倍他索及酮康唑含量

目的:建立同时测定复方酮康唑发用洗剂中丙酸氯倍他索及酮康唑含量的RP-HPLC方法。方法:色谱柱为Dia- monsil C_(18)(200mm×4.6mm),以有机相-水(70:30)(其中有机相为:甲醇-乙腈=3:1)为流动相,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为239nm的分析方法。结果:丙酸氯倍他索浓度在2.04～15.3μg·min~(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),制剂平均回收率为99.6%,RSD=0.93%(n=9);酮康唑浓度在100.12～750.9μg·min~(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),制剂平均回收率为99.0%,RSD=0.98%(n=9)。结论:方法简单,快速准确,为该制剂的质量控制提供依据。     

复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质控研究

建立复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索的含量,紫外分光光度法测定水杨酸的含量。结果:水杨酸质量浓度在8～28μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高平均回收率分别为101.10%、99.35%、99.96%,RSD分别为0.26%、0.62%、0.56%(n=9);丙酸氯倍他索质量浓度在20.16～100.79μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),低、中、高平均回收率分别为99.14%、100.20%、101.10%,RSD分别为0.62%、0.59%、0.79%(n=9)。结论:本法简单、快速、准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制。     

固相萃取-HPLC法同时测定妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法：色谱柱：XTerra RP C19（150mm×3．9mm,5μm）,流动相：甲醇-水（45：55）,采用固相萃取（SPE）-HPLC法测定。结果：穿心莲内酯线性范围为16．98～169．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．74％,RSD=1．91％（n=6）;脱水穿心莲内酯线性范围为31．78～317．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．04％,RSD=1．54％（n=6）。结论：本法操作简单、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制。     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

乳核分散片质量标准的建立

目的：建立乳核分散片质量标准,以更好地控制其质量.方法：采用薄层色谱法鉴别处方中三棱、香附、当归、郁金、蒲公英等药味,运用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、橙皮苷含量.结果：TLC色谱斑点清晰.芍药苷在0.098～0.343 mg·ml-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率98.48%,RSD=1.80%（n=6）;橙皮苷在0.032～0.112 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率98.15%,RSD=1.70%（n=6）.结论：该方法准确、可靠,可用于乳核分散片的质量控制.     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

HPLC测定复方甘草片中甘草酸含量

目的 建立应用高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸含量的检测方法.方法 色谱柱Kromasil-Cl8柱,规格:4.6 mm × 150 mm,粒度:5 μm,柱温:25 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸(36∶64),流速:1.0 mL/min,检测波长:250 nm,进样量:10 μL,以峰面积外标法定量.结果 甘草酸浓度在48.8 ~ 585.7 μg/mL有较好的线性范围,回归方程为Y = 560 4.4 X - 150 29(r = 0.999 9),平均回收率为100.1%(n = 6),RSD = 0.42%.结论 此方法适用于测定复方甘草片中甘草酸的含量.     

HPLC法测定消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量

目的:建立HPLC法测定消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量。方法:采用C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,柱温35℃,流速1.0 ml·min^-1,检测波长206 nm。结果:常春藤皂苷元在0.349～3.486μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.51%,RSD为1.82%（n=9）;齐墩果酸在0.427～8.536μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.14%,RSD为2.28%（n=9）。结论:该方法重复性、准确性良好,可用于消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量测定。     

复方解郁颗粒的质量标准研究

建立复方解郁颗粒的质量标准,为该制剂的质量控制提供依据。方法：采用薄层色谱法对复方解郁颗粒中的丹皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定复方解郁颗粒中的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁的含量。结果：本品TLC色谱斑点清晰,重复性好;HPLC法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁线性范围分别为0．508～16．200μg（r=0．9998）,0．503—16．100μg（r=0．9997）和0．130—4．250μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为99．7％（RSD=2．03％）,99．8％（RSD=1．44％）和102．6％（RSD=1．40％）。结论：该方法简便,重复性好,结果准确可靠,可用于控制复方解郁颗粒的质量。     

HPLC法测定复方红景天口含片中红景天苷和酪醇的含量

目的:建立测定复方红景天口含片中红景天苷和酪醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(8.5∶91.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm。结果:红景天苷、酪醇的进样量分别在0.642～5.136μg(r=0.9997)、3.600～36.000μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.29%、99.46%,RSD分别为1.69%、2.25%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,可用于复方红景天口含片的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定双黄连片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的：建立同时测定双黄连片剂中绿原酸、黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法：采用大连伊利特ODS2色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;流速：1.0mL/min;检测波长：318nm。结果：黄芩苷在24mg/L-288mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.6%,RSD=1.76%;绿原酸在1.62mg/L-32.4mg/L范围内线性关系良好（r=0.9998）。平均回收率为98.25%,RSD=1.74%。结论：本方法简便可行、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定养胃舒片中橙皮苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定养胃舒片中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-7%醋酸水溶液(32∶68),检测波长283nm。结果:橙皮苷进样量在49.6~892.8ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.02%,RSD=0.45%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于养胃舒片的质量控制。