伏牛山区青翘与老翘中连翘苷含量的测定

目的 测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量.方法 以HPLC法测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量.结果 连翘苷进样量在0.43～3.44 μg范围内线性良好,其回归方程为Y = 1E 07X 20 488,r = 0.999 4,青翘中连翘苷含量较老翘中高近1倍多.结论 该研究为伏牛山区连翘最佳采收期的确定和其质量标准的建立提供了实验依据.     

山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素分析

目的：测定山西安泽青翘与老翘的氨基酸组分和微量元素的含量,对其营养价值进行比较、评价,为综合开发、合理利用青翘与老翘资源提供依据。方法：采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分,采用原子吸收法测定Ca,Fe,Zn,Cu,Pb。结果：测得青翘与老翘均含有17种氨基酸,总含量分别为6.54%,5.27%,人体必需氨基酸总量分别为2.57%,2.10%。青翘与老翘均含有Ca,Fe,Zn和Cu微量元素,其中Ca的含量分别为2 380,3 408 μg·g^-1;Fe的含量分别为188,298 μg·g^-1;Pb的含量均<5.0 μg·g^-1。结论：山西安泽青翘与老翘含有种类一致的较丰富的氨基酸和微量元素,均为营养价值丰富的保健及药用原料,且青翘氨基酸含量优于老翘,老翘微量元素含量高于青翘。     

道地药材老翘的总黄酮提取工艺研究

目的:探索从老翘中提取总黄酮的最佳工艺.方法 :以总黄酮含量为指标,应用正交实验,优化老翘总黄酮的提取工艺.结果 :总黄酮最佳工艺为:20倍量70%乙醇在80 ℃下回流提取2小时.结论 :该工艺简单可行,是提取老翘总黄酮的有效途径.     

HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量

目的: 比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提供理论依据。 方法: 青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取45 min;采用HPLC测定3种主要成分的含量,色谱柱为HITACHI C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,测定波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为2.38%, 0.37%, 0.26%;老翘中3种成分的含量分别为0.74%, 0.20%,0.09%。 结论: 山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。     

商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究

目的比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法高效液相色谱法(HPLC)。结果青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862%、0.782%,洛南灵口老翘中连翘苷含量最低为0.106%。丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24%、12.18%,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量最低为0.371%。结论商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间。     

老翘提取物的抑菌活性研究

目的研究老翘提取物体外抑菌活性,为进一步从连翘中提取高效抑菌物质奠定基础。方法以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌为代表菌种,采用K-B纸片扩散法对老翘提取物的体外抑菌活性进行研究。结果老翘的不同提取物对供试菌均有一定的抑菌活性,其中乙酸乙酯部位具有较强的抑菌活性,其次为正丁醇部位。结论老翘不同提取物对3种菌均有抑制作用。     

青翘与青翘种子及老翘中连翘苷的含量测定

目的测定青翘、青翘种子与老翘中连翘苷含量。方法高效液相色谱法。结果青翘中连翘苷含量为0.23%;青翘种子中连翘苷含量为0.03%;老翘中为0.18%。结论青翘中连翘苷含量高于老翘,且青翘中连翘苷主要来源于果壳。     

青翘提取物的抑菌活性研究

目的 研究青翘提取物的抑菌活性.方法 以金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌为代表菌种,用K-B纸片扩散法对青翘提取物的抑菌活性进行研究.结果 青翘不同提取物对供试菌均有一定的抑菌活性,其中醋酸乙酯提取物和正丁醇提取物具有较强的抑菌活性.提取物对金色葡萄球菌的抑菌活性与提取物浓度呈正比,对大肠杆菌和白色念球菌的抑菌活性与提取物浓度不呈简单的正比关系.结论 青翘不同提取物对金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌均有抑制作用.     

青翘石油醚提取物的抑菌活性研究

目的:研究青翘石油醚提取物的抑菌活性。方法:青翘石油醚提取物以石油醚-乙酸乙酯为流动相通过硅胶柱层析得到不同极性组分。以金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌为代表菌种,用K-B纸片扩散法对不同极性组分的抑菌活性进行了初步研究。结果:青翘石油醚提取物各极性组分对供试菌均有一定的抑制活性,但抑菌活性与各组分浓度不成简单的正比关系。结论:青翘不同极性组分对金色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念球菌均有抑制作用。     

青翘炮制方法的研究

目的:确定青翘的最佳炮制方法。方法:采用HPLC直接测定,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长280 nm,室温,流速0.8 mL.min-1。结果:连翘酯苷的回归方程为Y=959 631.703 1X+250 467.648 4,r=0.999 4,线性范围1.5～15μg;连翘苷的回归方程为Y=883 203.205 8X-9 047.738 3,r=0.999 4,线性范围0.145～1.45μg;连翘酯苷和连翘苷的加样回收率分别为97.9%,99.2%,RSD分别为2.30%,2.27%(n=6)。青翘药材蒸制20～30 min,连翘酯苷和连翘苷的含量最高。结论:该测定方法准确、可靠,重复性好,可用于连翘中连翘酯苷和连翘苷的含量测定;青翘的炮制以蒸制20～30 min为宜。     

UPLC同时测定不同产地连翘中8种成分

目的:建立不同产地连翘(青翘、老翘)中8种成分的UPLC含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱法,BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相甲醇(A)-水(B)(各含0.1%甲酸)梯度洗脱(0~2 min,10%~20%A;2~3 min,20%~30%A;3~6 min,30%~60%A;6~6.01 min,60%~10%A;6.01~9 min,10%A);柱温40℃,流速0.4 m L·min~(-1),检测波长235 nm,进样量2μL。结果:该方法在6 min内实现对连翘中芦丁,连翘酯苷A,(+)松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷,vlaolinol,(-)-落叶松树脂醇,连翘苷,(+)松脂素,连翘脂素8种成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性RSD均3%,各成分的回收率在98.8%~101.4%,RSD 1.0%~1.9%。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可为连翘的质量评价提供依据。主成分分析结果提示不同产地、采收、加工方法都是影响药材质量的关键因素。     

基于UPLC特征图谱及两种成分含量测定的青翘质量评价*

目的:建立中药青翘的超高效液相(UPLC)特征图谱并对2种活性成分进行含量测定,为青翘的质量评价提供依据。方法:利用UPLC法建立青翘特征图谱,通过相似度评价,结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对12批不同产地和不同加工方式的青翘饮片进行质量评价。参照《中国药典》2020年版连翘含量测定项下测定连翘苷和连翘酯苷A的含量。结果:青翘UPLC特征图谱共确定了7个共有峰,其相似度均大于0.98;聚类分析和主成分分析将12批青翘样品划分为4类,在产地和加工方式上未呈现明显规律性;利用正交偏最小二乘法判别分析,确定了3个质量差异标志物,即峰5(连翘酯苷A)、峰2和峰4。含量测定结果显示,河南和山西产区的样品中连翘苷和连翘酯苷A的含量均符合《中国药典》的规定,河南西峡产区的样品中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大。结论:该方法可以用于评价不同产地青翘样品质量的差异,为青翘的综合利用提供了实验依据。     

青翘与老翘功效差异在经典方剂中的验证研究

目的采用经典方剂连翘散和银翘散验证青翘和老翘的功效差异,为指导连翘"一体两用"提供实验依据。方法采用金黄色葡萄球菌制作豚鼠疮疡模型,将40只豚鼠随机分为空白组、模型组、连翘散青翘组和连翘散老翘组,空白组和模型组灌服生理盐水,连翘散青翘组和连翘散老翘组灌服1.2 g原药材/kg药液,连续7 d,观察各组模型豚鼠疮疡症状积分、血常规及病理变化。采用10%脂多糖雾化吸入法诱导大鼠急性肺损伤模型,将40只SD大鼠随机分为空白组、模型组、银翘散青翘组和银翘散老翘组,空白组和模型组灌服生理盐水,银翘散青翘组和银翘散老翘组灌服4 g原药材/kg药液,连续10 d,观察各组大鼠肺洗液白细胞介素(IL)-6、肿瘤坏死因子(TNF)-α、IL-1β水平。结果连翘散青翘组抑制豚鼠疮疡伤口红肿作用较老翘组起效快,但在抑制豚鼠疮疡伤口分泌物和病理改善方面与连翘散老翘组差异无统计学意义。银翘散青翘组大鼠较老翘组IL-6、TNF-α、IL-1β含量降低,但差异无统计学意义。结论不同复方中青翘与老翘功效有一定差异。     

基于化学计量学结合多成分测定评价小儿金翘颗粒的质量

目的：建立HPLC法同时测定小儿金翘颗粒中6个成分含量,并结合化学计量学法对其质量进行评价。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;柱温为40℃;检测波长为260 nm;进样量为4μL。采用统计学软件进行差异分析。结果：6个成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好,经统计学分析,12批样品可分为3类,批次间存在一定的差异性。绿原酸、4-二咖啡酰奎宁酸、连翘酯苷A的含量较甘草苷、连翘苷、甘草酸铵的含量高。结论：该研究可为小儿金翘颗粒的质量评价提供参考。     

不同产地山茱萸药材质量的检测

目的检测河南不同产地山茱萸药材质量。方法《中国药典》法测定山茱萸药材的水浸出物、醇浸出物、水分测定、灰分测定,高效液相法测定马钱素和莫若苷的含量。结果不同产地山茱萸药材的水分、酸不溶性灰分部分样品高于《中国药典》规定;水浸出物、醇浸出物、灰分和马钱素含量均达到《中国药典》标准。结论不同产地山茱萸药材的质量不同,所购河南市售样品除水分、灰分外,基本符合《中国药典》规定。     

基于化学计量学的青翘和老翘中重金属与有害元素残留规律研究

连翘因采收期不同分为青翘和老翘,2种连翘规格中重金属蓄积规律尚未见报道。该研究采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了29批老翘和60批青翘中铜(Cu)、铅(Pb)、铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)的残留水平,样品分别来自山西、陕西、河南、河北等产区。采用多元统计方法分析青翘、老翘中有害元素含量的差异性和相关性,并采用主成分分析(PCA)对青翘、老翘中有害元素进行了综合评价。结果显示,青翘和老翘中重金属与有害元素残留水平存在显著性差异,其中老翘中Pb残留水平显著高于青翘(P0.01),而Cu残留水平低于青翘(P0.01)。连翘的产地差异性表现较小。PCA分析显示,青翘和老翘可成功聚为2类。研究表明,青翘和老翘中重金属与有害元素残留水平具有显著差异,果实成熟期(老翘)相对于青翘对Pb元素存在更高富集性。该研究为连翘质量分级和安全性提供参考。     

水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取青翘挥发油的化学成分比较

目的:分析比较青翘挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)及CO2超临界萃取法(SFE)提取青翘挥发油,并用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分。结果:SD法提取的挥发油分离出87个色谱峰,共鉴定58个化合物,占挥发油总量的96.99%,SFE提取的挥发油法分离出100个色谱峰,鉴定39个化合物,占挥发油总量的60.50%。结论:SD法提取的挥发油主要化学成分是β-蒎烯,α-蒎烯,(-)-4-松油醇,对伞花烃;SFE法提取的挥发油主要化学成分是努特卡酮,β-蒎烯,对甲氧基桂皮酸乙酯。2种提取方法的化学成分及其含量有较大差异。     

不同溶剂提取青翘、老翘的活性成分及抑菌活性的比较研究

目的探讨不同溶剂提取青翘和老翘的活性成分与抑菌活性比较研究。方法采用连续回流提取青翘、老翘中主要成分并测定含量。并采用K-B纸片扩散法,研究不同溶剂提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌的抑制作用。结果青翘的抑菌活性优于老翘,对于大肠杆菌和白色念珠菌,不同提取物的抑菌活性与3个活性成分含量基本一致,而对金黄色葡萄球菌不是很一致。结论不同溶剂提取青翘和老翘提取物对三种菌有不同程度的抑制活性。     

中药微量元素的检测与质量控制

目的:研究探讨中药微量元素的检测与质量控制。方法:采用原子吸收分光光度法、分子分光光度法、新的电化法、电感耦合高频等离子体发射光谱法、X射线等来测定中药中的微量成分。从而进行中药微量元素的质量控制分析。结果:根据不同中药的特点选择科学合理的中药微量元素测定方法,从而确定其质量控制分析。在测定的各个环节,都会产生系统误差与偶然误差,误差影响分析的准确性。结论:必须采取适当方法对分析进行质量控制,以减少误差,使准确度保持在规定的范围内。其方法是在使用统一的实验方法和数据统计法的前提下,选用标准样作为分析时的监控样品,对测定过程和测量结果进行检查、评价和控制。     

羚翘解毒片的工艺研究

通过正交试验方法,确立羚翘解毒片的制粒、包衣最佳工艺条件,解决易裂片、硬度差、易吸潮等质量问题,提高羚翘解毒片产品质量.