共查询到18条相似文献,搜索用时 46 毫秒
1.
HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5~17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。 相似文献
2.
目的 建立注射用奥沙利铂含量及有关物质的HPLC方法。方法 含量和有关物质测定以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂Zorbax Rx-C18(4.6 mm×250 mm)5 μm,以磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6 mL,加水稀释至1 000 mL,用氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0)—乙腈=99∶1为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长209 nm,进样量20 μL。 结果 奥沙利铂在6~16×10-3 g·L-1浓度范围内线性关系良好,检测限为0.02%,回收率为100.55%(RSD=0.46%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.5%。结论 该方法快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为注射用奥沙利铂的含量及有关物质的检测方法。 相似文献
3.
4.
奥沙利铂静脉输液的有关物质检查与含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定奥沙利铂静脉输液中有关物质和奥沙利铂含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用HPLC法测定奥沙利铂静脉输液的有关物质和奥沙利铂的含量,Polaris C18-A色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90),流速为0.8 mL/min,检测波长为249 nm,理论板数按奥沙利铂峰计不低于2 000。等渗调节剂甘露醇采用经典的氧化还原法,用硫代硫酸钠滴定液进行回滴定测定。结果奥沙利铂进样质量浓度在0.10~1.00 g/L范围与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.06μg,平均回收率为100.17%(RSD=0.53%)。甘露醇平均回收率为100.54%(RSD=0.34%)。结论该方法专属性好,准确、灵敏、快速,结果可靠。 相似文献
5.
6.
目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36~3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。 相似文献
7.
8.
目的:建立奥沙利铂及其制剂中杂质B(二水二胺环己烷合铂)的HPLC测定方法。方法:采用C18色谱柱;流动相为庚烷磺酸钠溶液(1.36 g磷酸二氢钾和1 g庚烷磺酸钠溶解于1 000 mL水中,用磷酸调pH值至3.0±0.05)-乙腈(83∶17);流量1.0 mL.min-1;检测波长215 nm;柱温40℃。结果:杂质B在11.17~89.36 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.7%,RSD为0.5%(n=9),定量限为2.2 ng。结论:所建方法简便、准确,可用于奥沙利铂及其制剂中杂质B的检测。 相似文献
9.
目的:建立顺铂氯化钠注射液中有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25),流速为1.2 mL/min;检测波长为210 nm.结果:最低检出量为2 ng,RSD=0.25%.结论:HPLC法操作简便、结果准确,可用于顺铂氯化钠注射液中有关物质的检测. 相似文献
10.
褚燕琦 《药物不良反应杂志》2007,9(4):287
1名52岁男性结肠癌患者,术后给予奥沙利铂(乐沙定)150mg。第5疗程患者在应用奥沙利铂(艾恒)后出现咳嗽和皮肤潮红。第6疗程静脉滴注奥沙利铂(乐沙定)10min后患者出现皮肤潮红、瘙痒、咳嗽、呼吸困难及低血压(63/45mmHg),诊断为过敏性休克,经对症治疗后缓解。 相似文献
11.
为质控重酒石酸卡巴拉汀,分别制备了可能存在的8种有关物质——乙基甲基氨甲酸3-[(1S)-1-(二甲胺基)乙基]苯酯N-氧化物(3)、3-[(1S)-1-(二甲胺基)乙基]苯酚N-氧化物(4)、乙基甲基氨甲酸3-乙烯基苯酯(5)、3-乙酰氧基苯乙酮(6)、乙基甲基氨甲酸3-乙酰基苯酯(7)、二甲胺基甲酸3-[(1S)-1-(二甲胺基)乙基]苯酯[8,美国药典(USP) 34版中有关物质B]、乙基甲基氨甲酸3-[1-(二甲胺基)乙基]苯酯(9)和乙基甲基氨甲酸3-[(1S)-1-(甲胺基)-乙基]苯酯(10).各化合物均经1H NMR、13C NMR和HRMS确证结构. 相似文献
12.
法莫替丁制剂有关物质检查 总被引:2,自引:0,他引:2
目的探讨用高效液相色谱(HPLC)法测定法莫替丁制剂的有关物质的量。方法采用Waters C18色谱柱.流动相为0.2%庚烷磺酸钠(用冰醋酸调pH值至3.9)-乙腈-甲醇(26:6:1),检测波长为254am。结果法莫替丁质量浓度为0.240-1.683μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.9997)。结论HPLC法可用于法莫替丁制剂的有关物质测定,方法简便、准确、稳定。 相似文献
13.
高效液相色谱法测定左氧氟沙星原料及其制剂的有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立了高效液相色谱法测定左氧氟沙星原料及其制剂有关物质。方法:色谱柱:Kromasil~TM C_18 (250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:40℃;流动相:0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用氢氧化钠调pH至5.0)·乙腈(87:13);流速:1.0 ml·min~(-1);检测波长:293 nm。结果:左氧氟沙星检测限为1.8 ng,平均回收率为99.4%,RSD为0.4%。结论:本方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可作为控制左氧氟沙星原料及其制剂的有关物质。 相似文献
14.
克拉维酸钾及其复方制剂的有关物质测定 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:采用高效液相色谱法 (HPLC法 )控制克拉维酸钾及其复方制剂的有关物质.方法:使用 Chromasil C18柱( 150 mm× 4.6 mm ,5 μ m).克拉维酸钾采用线性梯度洗脱,流动相 A为 0.05 mol/L的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH值 =4.0), B为 0.05 mol/L的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH值 =4.0)-甲醇( 50 : 50),检测波长为 230 nm,柱温为 40℃.阿莫西林 /克拉维酸钾的流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇( 95 : 5),检测波长为 220 nm.结果: HPLC法可有效控制克拉维酸钾及其复方制剂有关物质的质量.结论: HPLC法准确、灵敏度高,建议可进入药典. 相似文献
15.
RP-HPLC法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立高效液相色谱法测定酪丝亮肽及其制剂的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm);流动相A为0.2 mol·L-1硫酸钠缓冲液(pH 2.3),B为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;检测波长:220 nm;进样量:20μL;柱温:30℃。结果:方法的线性范围为0.31-8.29μg(r=0.9999);最低检测限0.2 ng;精密度的RSD为0.11%(n=7);制剂的平均加样回收率为99.1%(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于原料及制剂的含量测定及有关物质检查。 相似文献
16.
目的:建立HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(34:66)(氢氧化钠调pH至6.8);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:吡菲尼酮在36.00~180.00μg·ml-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限0.72 ng,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%,各杂质峰与主峰分离良好。结论:本方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。 相似文献
17.
本研究合成了苯磷硫胺2个有关物质,即3-[(4-氨基-2-甲基嘧啶-5-基)甲基]-5-[2-[[羟基(膦酰氧基)膦酰基]氧基]乙基]-4-甲基-1,3-噻唑-3-鎓氯化物(5)和二磷酸单-[4-[(4-氨基-2-甲基嘧啶-5-基甲基)-甲酰基-氨基]-3-苯甲酰基硫基-戊-3-烯基]酯(6)。氯化3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑鎓盐酸盐(2)与多聚磷酸反应得粗品5,经D301阴离子交换树脂柱纯化,减压浓缩,加异丙醇析出5,纯度96.55%。5在碱性条件下,低温与苯甲酰氯反应,经冷冻干燥得6,纯度97.57%。产物结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。 相似文献
18.
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸拓扑替康(TPT)及制剂中有关物质和含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.5%磷酸和0.5%正丁胺(v/v)溶液-甲醇(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm。结果:盐酸拓扑替康与有关物质分离良好,线性范围为10-100μg·mL-1(r=0.9999),最低检出量为0.02 ng。方法精密度(RSD)为 0.41%(n=9)。制剂平均回收率为99.3%。结论:方法快速简便,准确,可用于原料及制剂中有关物质和含量的测定。 相似文献