HPLC-ELSD和HPLC-MS^分析硫酸西索米星及其注射液

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质，并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC-MS^n）联用，鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法 采用Agilent SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为0．05mol·L^-1三氟乙酸溶液-甲醇（90：10），流速为1．0mL·min^-1，漂移管温度为50℃，雾化气体压力为3．5×10^5Pa，在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析。结果 西索米星和有关物质分离良好。西索米星在14～1100mg·L^-1内呈较好的线性关系（r=0．9995），重复性实验RSD=1．0％，回收率为99．8％，检测限为5．5mg·L^-1，结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂，生成的脱去C环（氨基葡萄糖）的降解产物。结论 本方法快速、简便，结果准确可靠，重现性好。     

丙泊酚注射液有关物质检查方法的研究

目的：建立HPLC法检查丙泊酚注射液中有关物质的测定方法。方法：采用HPLC法用C18色谱柱，以甲醇-水-乙酸（88：11：1）为流动相，检测波长为265nm。结果：HPLC法能有效检出丙泊酚注射液中的杂质，丙泊酚的最低检出量为1ng。结论：HPLC法灵敏度高，适用于丙泊酚注射液有关物质检查。     

HZ08有关物质的色谱-质谱结构鉴定

 目的 采用色谱-质谱联用技术对HZ08的有关物质进行结构鉴定。方法 采用Sapphire C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,甲醇-甲酸醋酸铵溶液(1 L中含有甲酸1.0 mL和醋酸铵2.0 g)流动相梯度洗脱,对HZ08及其酸、碱、光照破坏的有关物质进行分离;电喷雾正离子化测定各有关物质的一级和二级质谱,进行解析鉴定。结果 HZ08中检测到1个含量超过0.1%的有关物质,酸破坏生成4个主要降解有关物质,碱破坏和光照破坏各生成1个主要降解杂质;并通过联用技术和有机反应机制解析确证它们的结构。结论 色谱-质谱联用技术能够有效的鉴定药物有关物质,HZ08有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据。
     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的HPLC分析及其质量研究

 目的建立头孢哌酮钠舒巴坦钠及其有关物质的HPLC分析方法，并考察溶媒结晶法和冷冻干燥法两种工艺产品的质量。方法以三乙胺醋酸溶液-乙腈-1 mol·L_-1醋酸-水(20∶140∶5∶835)为流动相，在ODS柱上同时测定头孢哌酮钠和舒巴坦钠，210 nm检测。结果两成分分离度及线性关系良好，回收率分别为99.86%和100.44%,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体，T-1551B及其它相关物质,冷冻干燥工艺产品的引湿性及有关物质含量高于溶媒结晶产品，在高温条件下前者质量下降速度高于后者。结论分析方法准确，可靠；溶媒结晶产品质量优于冷冻干燥工艺产品。     

硫酸异帕米星中有关物质的分离、鉴定和抗菌活性研究

 目的分离和鉴定硫酸异帕米星中的有关物质,并研究其抗菌活性。方法运用色谱学和波谱学方法分离和鉴定硫酸异帕米星中的有关物质,并做体外抗菌试验。结果从硫酸异帕米星中分离得到1个新的有关物质,鉴定了这个有关物质的结构为1N,3N-异帕米星,与异帕米星比较,有关物质1N,3N-异帕米星和3N-异帕米星体外抗菌作用均较低。结论为硫酸异帕米星的质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱法检查盐酸氟西汀的有关物质

目的：对盐酸氟西汀的有关物质进行检查。方法分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法检查。结果薄层色谱法未能检出有关物质，而高效液相色谱法能够检出氟西汀的有关物质。结论采用高效液相色谱法可以检出盐酸氟西汀的有关物质，并确立了用高效液相色谱法的条件和控制有关物质的方法。     

磷酸苯丙哌林口服溶液的有关物质研究

磷酸苯丙哌林（1-（2-（2-苄基苯氧基）-1-甲基乙基）哌啶磷酸盐）为非麻醉性镇咳药，其适用于各种原因引起的刺激性干咳，有较强的镇咳作用，具有双重镇咳作用，抑制咳嗽中枢，尚可阻断肺-胸膜的牵张感受器产生的肺-迷走神经反射，并具有罂粟碱样平滑肌解痉作用。口服易吸收，起效快，镇咳作用强，持续时间长。镇咳作用比可待因强2～4倍，且不抑制呼吸，不引起胆管及十二指肠痉挛或收缩，不引起便秘。该药为国家医疗保险目录所载，其相关制剂虽然有含量测定方法HPLC法，但其有关物质控制尚未见文献报道。为此，特建立了HPLC法测定磷酸苯丙哌林口服溶液的有关物质，并以HPLC法对磷酸苯丙哌林降解产物进行检测并进行了方法学研究。方法简便、快速、准确，适用于口服溶液的质量控制。     

灯盏花素有关物质研究

目的:研究灯盏花素有关物质的具体组成。方法:采用制备型高效液相色谱仪分离灯盏花素原料药中的有关物质,结构鉴定后对灯盏花素原料药和片剂中的有关物质进行定量分析。结果:从灯盏花素原料药中分离得到4个有关物质,分别鉴定为6-羟基山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1)、灯盏甲素(2)、野黄芩素(3)、芹菜素(4),其中化合物1为首次从灯盏细辛植物中分离得到,定量分析得知化合物1和2为灯盏花素原料药及其片剂中的主要有效物质。结论:4个化合物的指认大大降低了灯盏花素药品中未知成分的含量(灯盏花素片中未知物含量从16.24%降低至2.39%),提高了用药安全性,为灯盏花素及其制剂的质量控制和不良反应研究提供了坚实的物质基础。     

色谱相关光谱法识别莫西沙星HPLC分析中的有关物质色谱峰

 目的建立识别HPLC色谱图中莫西沙星有关物质色谱峰的色谱相关光谱方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),提取各有关物质峰的标准光谱,建立有关物质标准光谱库;通过计算莫西沙星有关物质色谱峰的光谱与标准光谱库中光谱的相似系数,对有关物质进行识别。结果光谱识别的最低检出限为20 ng,相似系数阈值为0.995。结论色谱相关光谱法可有效地对HPLC分析中的色谱峰进行识别,具有专属性强,准确度高,耐用性好的特点,适用于对由于色谱柱、流动相等色谱条件的改变,无法利用相对保留时间定性的色谱峰的归属。     

HPLC-ELSD和HPLC-MSn分析硫酸奈替米星及其注射液

 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸奈替米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-MSn),鉴定硫酸奈替米星及其有关物质。方法采用Agilent SB-C₁₈(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1三氟乙酸溶液-丙酮(90∶10),流速为1.0 mL·min^-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×10⁵Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对奈替米星和有关物质进行多级质谱分析。结果奈替米星和有关物质分离良好。奈替米星在28～870 mg·L^-1内呈较好的线性关系(r=0.999 9),重复性试验RSD=1.1%,回收率为99.9%,检测限为5.6 mg·L^-1,结合多级质谱裂解初步推断奈替米星中主要一个未知有关物质是奈替米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。