HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析。色谱柱：CAPCELLPAKC,s（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇：0．02％磷酸二氢钾和0．96％磷酸氢二钾（用磷酸调pH值至6．5）=55：45;检测波长：280nm;柱温：40℃;流速：1．0mL／min。结果延胡索乙素在0．110～0．825μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．39％,RSD=2．02％（n=6）。结论方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

元胡止痛滴丸质量标准的研究

元胡止痛滴丸系根据元胡止痛片处方,将其改为滴丸剂而制得的,由延胡索、白芷2味中药组成。为了控制该产品的内在质量,本文建立了元胡止痛滴丸的薄层鉴别法及薄层色谱扫描法。方法简单、准确,可作为该制剂的质量控制标准。1 仪器与试剂 岛津CS—930型薄层扫描仪;硅胶G(青岛海洋化工厂);薄层板20×20cm,自动铺板仪铺板,厚度0.5mm,105℃活化1h,备用。 延胡索乙素对照品,中国药品生物制品检定所提供,药材质量符合《中国药典》1990年版规定,元胡止痛滴丸:甘肃省药物研究所提供,所用试剂均为分析纯。     

薄层扫描法测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量

目的：采用薄层扫描法对元胡止痛滴丸中延胡索乙素进行含量测定。方法：样品经适当提取、净化后点于硅胶G薄层板上,以甲苯－无水乙醇（20：2,氨蒸气饱和30min)为展开剂,置紫外灯（254nm)下定位,检测波长为λS=280nm,λR=310nm。结果：平均回收率为98．90％,RSD＝3．10％。结论：此方法简单、准确,可用于该制剂质量控制。     

元胡止痛口服液质量标准的研究

目的：建立元胡止痛口服液的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别制剂中元胡和白芷，并应用薄层扫描法测定了延胡索乙素的含量。结果：该方法线性方程为Y＝0．00002735X－0．3826，r=0.9986，线性范围1．016μg-10.16μg，平均加样回收率100．9％，RSD为3．0％。结论：上述方法可用于元胡止痛口服液的质量控制。     

HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素的含量

目的研究元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水-10%醋酸(65:35:2)以10%氨水调节pH值至6.0,280 nm为测定波长,用外标法计算含量。结果延胡索乙素质量浓度在0.044 8~1.120μg范围内与峰面积线性关系良好。结论元胡止痛栓中延胡索乙素的含量测定方法快速、结果准确。     

高效液相色谱法测定元胡痛经滴丸中延胡索乙素的含量

目的：建立元胡痛经滴丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以Hypersil ODS2为固定相，甲醇-水-三乙胺（70：30：0．5）为流动相，检测波长280nm，流速1．0ml／min，柱温室温。结果：在0．2254～1．1270μg范围内有良好的线性关系，平均回收率为99．18％（n=5），RSD=2．24％。结论：该方法简便，准确，灵敏，可作为本品的质量控制方法。     

RP-HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量

元胡止痛滴丸是由延胡索(醋制)、白芷提取加工制成的中药制剂,具有理气、活血、止痛之功效,用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及痛经等症。其中以延胡索乙素(tetrahy-dropalm atione)的镇痛作用较强[1],有报道用HPLC法测定延胡索乙素的含量[2~4],本实验采用反相高效液相色谱法对本品中延胡索乙素的含量测定进行实验研究,结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于元胡止痛滴丸的质量控制。1仪器与试药美国W aters 600E高效液相色谱仪,W aters 2487紫外检测器,M iLLenn ium32色谱工作站,KQ-100型超声波清洗器。甲醇为色谱纯,水为超纯…     

元胡止痛软胶囊中延胡索提取工艺优选

目的:优化元胡止痛软胶囊中延胡索的提取工艺.方法:以延胡索乙素含量为指标,HPLC测定其含量,选用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、加醇倍数、提取次数、提取时间等影响因素.结果:优选的提取工艺为6倍量70％乙醇提取3次,每次1.5h.3批验证试验RSD 2.69％.结论:优选的提取工艺稳定、可行.     

HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C₁₈(5μm,4.6mm×250mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41∶13∶46)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃;流速为0.8mL·min^-1。结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格。结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。     

血塞通滴丸的质量标准研究

目的:制定血塞通滴丸的质量标准。方法:以薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,以高效液相色谱(HPLC)法测定人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁,采用C₁₈柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,检测波长:203nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温:室温。结果:TLC法可以很好地鉴别滴丸中的主要成分;HPLC法测定人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁的线性范围为0.2～1.0μg,三七皂苷R₁的线性范围为0.1～0.5μg。其总平均回收率为97.93%。结论:方法可行,重复性好,可用于血塞通滴丸的质量控制。     

抗平喘滴丸质量标准研究

目的:建立一种抗平喘滴丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)对处方中药材进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)测定滴丸中麻黄碱和伪麻黄碱的含量。结果:TLC图谱中可检出苦杏仁、甘草、麻黄的特征图谱,盐酸麻黄碱进样量在0.033 05～0.396 6μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.39%,RSD 2.11%(n=6)。盐酸伪麻黄碱进样量在0.023～0.276μg线性关系良好。r=0.999 7,平均回收率99.89%,RSD 2.55%(n=6)。结论:所建方法简单准确,重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量

目的采用HPLC法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量。方法采用外标一点法,Hypersil BDS C18柱,甲醇-水（1：1）为流动相,流速为1．0mL／min,λ=274nm。结果丹皮酚在0．103～0．824μg范围内呈良好线性,回归方程为：Y=5043．7749X＋275．5915,r=0．9997,平均加样回收率98．59％,RSD=0．68％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为复方元胡止痛片中丹皮酚的定量分析提供了科学有效的方法。     

甘菊滴丸的质量控制及稳定性考察

目的:建立甘菊滴丸的质量控制方法并考察其在加速和室温条件下的稳定性。方法:采用薄层色谱法鉴别甘菊滴丸中的主要药材甘草和羊耳菊;采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。结果:3批甘菊滴丸中试样品经3个月加速试验和24个月长期试验考察,各项指标均符合质量标准要求。结论:甘菊滴丸质量可控,稳定性好。     

香丹滴丸的质量标准研究

目的:建立香丹滴丸的质量标准。方法:采用TLC鉴别制剂中的降香和丹参;采用HPLC测定制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,色谱条件分别为DiscoveryC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(15:65:20:0.3)和乙腈-水-甲酸(22:78:1.5),检测波长为270nm和286nm。结果:在TLC色谱图中均能检测出降香和丹参。丹参酮ⅡA线性范围2.6～81.6μg.mL-1,回收率为99.19%,RSD=1.34%;丹酚酸B线性范围50～800μg.mL-1,回收率为98.84%,RSD=1.74%。结论:所建立鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于香丹滴丸的质量标准控制。     

基于网络药理学方法的元胡止痛滴丸治疗原发性痛经的配伍合理性研究

目的探究元胡止痛滴丸治疗原发性痛经的配伍合理性。方法选取元胡止痛滴丸中延胡索生物碱类代表成分延胡索乙素、巴马汀、海罂粟碱、原阿片碱以及白芷香豆素类代表成分欧前胡素和异欧前胡素为研究对象,利用网络药理学的方法对6个化合物的潜在作用靶点和通路进行预测,并利用分子对接技术对预测结果进行验证,通过数据整合,剖析元胡止痛滴丸的作用机制及配伍规律。结果 6个化合物可作用于23个潜在的蛋白靶点和19条相关通路。作用通路涉及中枢镇痛、激素调节、解痉、血管舒张、炎症及免疫等各个环节,2类成分既有共同的作用靶点群及通路群,又各有偏重,各通路群间通过共有靶点连接,显示出不同成分间的多靶点、多途径的协同作用。结论延胡索通过作用于中枢镇痛、平滑肌相关受体蛋白以及血栓素、血管紧张素等靶点蛋白而发挥止痛、理气、活血等功效,起到君药的作用。白芷通过参与痉挛、炎症等相关信号通路的调节与转导,发挥宣湿痹行气血的功效,辅助君药延胡索起到臣药作用,体现了二者配伍的合理性。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种有效成分的含量

[目的]建立同时测定元胡止痛片中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)熏流动相为乙腈-水(28∶72)100mL水中含pH6.0醋酸-醋酸铵缓冲液1mL,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。[结果]原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的线性范围分别为0.05136～1.712μg,0.01068～0.3560μg,0.06792～2.264μg。平均加样回收率分别为99.9%,99.6%,100.5%,RSD分别为0.9%,1.8%,1.3%(n=6)。[结论]此法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.