HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

HPLC法同时测定妇科分清丸中阿魏酸和芍药苷

目的 建立妇科分清丸(当归、白芍、川芎、地黄、栀子、黄连等)中阿魏酸和芍药苷的测定方法.方法 采用Phenomsil C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(17∶83)为流动相；体积流量1.0 ml/min;检测波长为230 nm.结果 阿魏酸在3.61 ～28.88 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.96％,RSD为1.58％；芍药苷在8.55 ～68.4 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.64％,RSD为1.17％.结论 本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于妇科分清丸的质量控制.     

UPLC法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量

目的:建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法.方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm),流动相水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL· min-1,检测波长254 nm.结果:尿苷在2.033 ～ 20.33 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y=16 788X-3 556(r=0.999 9),平均回收率98.65％,RSD 2.12％;鸟苷在1.098 ～ 10.98 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y =25 378X-325(r =0.999 9),平均回收率98.21％,RSD 2.32％;腺苷在0.201 2～2.012 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=30800X-59(r=0.9999);平均回收率98.54％,RSD l.91％.结论:该方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量.     

麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准.方法:高效液相色谱法对处方中君药麻黄中盐酸麻黄碱和臣药黄柏中盐酸小檗碱的含量进行定量分析,薄层色谱法对麻黄、辛夷、黄柏进行定性鉴别.结果:盐酸麻黄碱含量在7～35 mg·L-1(r=0.999 9),呈良好的线性关系,平均回收率为98.64％,RSD 1.69％ (n =9);盐酸小檗碱含量在1.4～70 mg·L-1(r=0.999 7),呈良好的线性关系,平均回收率为98.30％,RSD 1.84％ (n =6);采用的薄层色谱法专属强.结论:建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为麻夷鼻炎喷雾剂的质量控制.     

HPLC测定石韦配方颗粒中绿原酸、咖啡酸及芒果苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定石韦配方颗粒中绿原酸、咖啡酸及芒果苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(9∶91);检测波长0～30 min为323 nm,30.1～45min为258 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果:绿原酸在129.6～302.4 mg·L-1(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为98.15%,RSD 1.69%;咖啡酸在13.8～32.2 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为99.93%,RSD 2.98%;芒果苷在151.2～352.8 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为101.43%,RSD 2.00%。结论:本法简便、快速、重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定艾迪注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定艾迪注射液中人参皂苷Rg1、紫丁香苷、黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);蒸发光散射检测器;流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:紫丁香苷在15.06¹50.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03150.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03²50.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06250.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06¹00.62 mg·L-1内,呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.62%,RSD=0.91%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法。     

黄丝郁金和绿丝郁金中姜黄素类成分含量比较

目的:采用HPLC高效液相色谱法对黄丝郁金和绿丝郁金中姜黄素、单脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的含量进行比较研究.方法:分别搜集10个批次的药材样品,以甲醇超声提取60 min,以YMC-Pack-ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相乙腈-0.1％甲酸溶液(45:55),流速1.0 mL· min-,检测波长425 nm,进行外标法定量分析.结果:姜黄素在3.516 ～450 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率101.36％,RSD 2.62％ (n =5);脱甲氧基姜黄素在2.734 ～350 mg·L-1呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率102.19％,RSD 2.75％(n=5);双脱甲氧基姜黄素在2.422 ～310 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率102.86％,RSD 3.06％ (n =5).结论:文章所建立的HPLC方法可用于有效控制中药郁金的药材质量;黄丝郁金中含有姜黄素类成分,而绿丝郁金中未检测到姜黄素类成分.     

孕妇金花片的质量标准研究

目的建立孕妇金花片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别金银花、白芍、黄柏、黄连;高效液相色谱法测定栀子苷、黄芩苷的含量。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;栀子苷浓度在0.010～0.060mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.22%,RSD=1.29%。黄芩苷浓度在0.02～0.10mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.93%,RSD=0.96%。结论该方法方便、准确、重现性好,可用于孕妇金花片的质量控制。     

HPLC同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。方法:采用双波长切换-高效液相色谱法对养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸进行定量分析。Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长276,230 nm,柱温28℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、甘草苷和肉桂酸分别在0.236 8~4.736 mg·L-1(r=0.999 9),0.170 8~3.416 mg·L-1(r=0.999 9),0.035 2~0.704 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为99.74%,98.82%,98.40%。RSD分别为0.78%,0.97%,1.04%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于养阴清肺颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、 五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex C18柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长250 nm.结果:五味子醇甲在21.56～215.6mg·L-1(r=0.999 9),五味子酯甲在6.500～65.00 mg·L -1(r=1),五味子甲素在3.460～34.60 mg·L-1(r=0.999 9),五味子乙素在6.920～69.20 mg·L-1(r=0.999 9),丹参酮ⅡA在2.400～24.00 mg·L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率五味子醇甲为97.92％,RSD 2.34％(n=6);五味子酯甲为100.28％,RSD 2.57％(n=6);五味子甲素为98.34％,RSD 2.73％ (n =6);五昧子乙素为98.06％,RSD 1.61％ (n =6);丹参酮ⅡA为99.13％,RSD 1.42％ (n =6);结论:本法简便、灵敏度高、重复性好,可用于益心舒片的质量控制.     

UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.     

RP-HPLC法测定八珍益母片中阿魏酸的含量

目的建立八珍益母片中阿魏酸的含量测定方法。方法反相高效液相色谱的条件为:Agilent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm)柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70),柱温为35℃,检测波长为320nm,流速为1.0 mL.min-1。结果阿魏酸在0.040 4~0.404μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.59%,RSD=1.06%。结论本方法快速准确,重现性好,专属性强,为八珍益母片的质量控制提供了依据。     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

白土苓中大泽明素与总黄酮的含量测定

目的:考察白土苓药材中大泽明素、总黄酮的含量.方法:分别采用高效液相法和紫外-可见分光光度法对白土苓药材中的大泽明素和总黄酮进行了含量测定.结果:白土苓药材中大泽明素的平均含量为0.48％,在0.148 8 ～0.7441 μg呈良好的线性关系(r =0.999 4),回收率为101.07％,RSD 1.27％;总黄酮的平均含量为0.52％,橙皮苷在3.708～25.956 mg·L-1与吸光度呈良好的线性关系(r =0.999 9),回收率为99.44％,RSD 1.46％.结论:该方法准确、简便,为科学评价白土苓药材的质量提供依据.     

HPLC测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量

目的:测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用HPLC,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％醋酸(16∶84)为流动相,流速1 mL· min -1,检测波长332 nm,柱温室温.结果:毛蕊花糖苷在8.24 ～206 mg·L-1线性关系良好(r =0.9995),加样回收率为98.74％,RSD为2.31％(n=6),重复性RSD为2.12％(n=6).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制.     

八珍袋泡茶中阿魏酸的含量测定

目的：建立HPLC测定八珍袋泡茶中阿魏酸的含量。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．085％磷酸溶液（17：83）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为313nm。结果：阿魏酸进样量在0．41～2．46μg线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．02％,RSD为0．39％（n=9）。结论：此方法简便、准确,可用于八珍袋泡茶中阿魏酸的含量测定。     

HPLC测定小儿退热口服液中绿原酸与黄芩苷含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定小儿退热口服液中绿原酸和黄芩苷的含量方法.方法 采用VP-ODS C<,18>色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,流速:1.0 mL·min<'-1>,检测波长为327 nm,柱温:20℃.结果 绿原酸在23.2～92.8 μg·mL<'-1>...     

HPLC测定截叶铁扫帚不同药用部位中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定截叶铁扫帚不同药用部位中槲皮素、山奈酚含量的方法.方法:采用Daisogel Sp-ODS-BP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.2％磷酸(63∶37),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长360nm.结果:槲皮素在6.25～100 mg·L -呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率100.75％,RSD 1.92％,山奈酚在0.638～20.4 mg·L -呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率为99.76％,RSD 1.99％.根、枝、叶部位槲皮素的平均质量分数分别为9.00,41.79,221.86 μg·g-1,山奈酚的平均质量分数分别为3.09,7.52,40.72 μg·g-1.结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可作为截叶铁扫帚不同药用部位的含量测定方法,为合理开发利用截叶铁扫帚资源提供理论依据.     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

眼明熏洗液的质量标准研究

目的:建立眼明熏洗液(金银花、川芎、一枝蒿)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对金银花、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定眼明熏洗液中绿原酸、阿魏酸含量,采用紫外分光光度法测定眼明熏洗液中总黄酮的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在0.089～0.799 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为100.21%,RSD 1.06%(n=6);阿魏酸在7.434～37.17 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD1.19%(n=6);芦丁在0.008～0.048 g·L-1线性关系良好,r=0.998 9(n=5),平均回收率为99.50%,RSD 0.87%(n=6)。结论:建立的TLC,HPLC,UV方法专属性强、重复性好,可用于眼明熏洗液的质量控制。