免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定34批中药材中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

目的建立HPLC柱后光化学衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1方法。方法样品经过70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,采用HPLC柱后光化学衍生-荧光检测器检测中药材黄曲霉毒素含量。对疑似成分进行液质确认。结果黄曲霉毒素G2和B2,G1和B1分别在0.75～22.5 pg和5～75pg线性关系良好,方法准确稳定。检测的34批次药材中,3批酸枣仁检出黄曲霉毒素,其中1批酸枣仁黄曲霉毒素B1超过5μg·kg-1。结论该方法简便、准确,适用于中药材黄曲霉毒素的检测。     

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD 同时测定甘草中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2 和赭曲霉毒素A的含量

目的:建立同时检测甘草中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-HPLC- FLD测定的方法.方法:样品经甲醇-水(80:20)超声提取后,用免疫亲和柱净化和富集;以甲醇和0.5％乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,通过柱后光化学衍生,荧光检测器测定.结果:黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1和赭曲霉毒素A的检测限分别为0.02,0.06,0.015,0.03,0.25μg·kg-1,平均加样回收率为76.0％～103％,RSD低于13％.结论:该方法快速简便、准确,可用于甘草中同时测定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2和赭曲霉毒素A的含量.     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定保和系列制剂中黄曲霉毒素

目的 研究建立光化学柱后衍生-高效液相色谱( HPLC) -荧光检测器测定保和系列制剂中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法.方法 70％甲醇提取样品,免疫亲和柱净化后,经高效液相色谱分离,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定.结果 在优化条件下,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.064 6～3.230 ng、0.1992 ～9.960 ng、0.0684～3.420ng、0.1954～9.770 ng的范围内有良好的线性关系,r＞0.9996,回收率在85.5％ ～ 114.6％之间,RSD＞8.结论 该方法快速简便,灵敏度高、重现性好,对68个生产企业生产的3个剂型148批保和制剂进行了检测,结果表明该方法可作为保和系列制剂中黄曲霉毒素的检测,保和制剂黄曲霉毒素状况较好.     

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生 HPLC-FLD 检测莲子中黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2及其液质确证

目的:建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,并采用液质联用法进行确证。方法:样品以甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1,G1在0.3～30μg.L-1,黄曲霉毒素B2,G2在0.09～9.0μg.L-1线性关系良好,r>0.999 9,回收率86.7%～99.1%,RSD<4.87%。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检测限(LOD)分别为0.08,0.03,0.10,0.03μg.kg-1。所测的20批莲子样品中,有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B1的污染水平为0.40～586μg.kg-1,黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)的污染水平为0.40～602.5μg.kg-1。通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于莲子中黄曲霉毒素的检测。     

免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光法测定动物药中黄曲霉毒素

目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。对部分动物药,尤其是可能污染黄曲霉毒素的动物药进行加样回收率考察,测定动物药中黄曲霉毒素残留量,并对测定结果进行分析。结果动物药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率均在70%~120%。16种64批动物药中有6种24批动物药检出了黄曲霉毒素,检出率为37.5%,其中4种13批动物药均出现了超过《中国药典》2015年版限度的现象,不合格率为20.3%。结论免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法适用于动物药中黄曲霉毒素的测定。动物药的个别品种黄曲霉毒素污染情况较为严重,应尽快完善动物药的质量标准,保障用药安全。     

HPLC法测定中药中黄曲霉毒素含量的色谱适应性考察

黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2是黄曲霉Aspergillusflavus和寄生曲霉Aspergillus parasiticus的二次代谢产物,这些毒素具有高毒性和高致癌性。笔者已报道了用IAC净化、过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测器检测中药中黄曲霉毒素的方法[1],为考察其色谱适应性,选用了2种厂家的免疫亲合柱及3种品牌的色谱柱进行了比较。1仪器与试药水为重蒸水;甲醇、乙腈为色谱纯;过溴化溴化吡啶为分析纯(Fisher公司);黄曲霉毒素混合对照品溶     

黄曲霉毒素检测方法研究进展

黄曲霉毒素是花生,玉米等农产品中普遍存在的危害性很大的污染物。30余年来对黄曲霉毒素的检测方法开展了许多研究,各国先后制定了食品、农产品中黄曲霉毒素的限量。我国原来的一些食品标准所采用的检测方法已不适应国际上新的限量规定,已有文献报道一些中药中也检测出黄曲霉毒素,现行药典尚未制定有关限量标准和检测方法。综述了黄曲霉毒素分析方法,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考,重点介绍了免疫亲和柱净化,结合柱后衍生化HPLC分析法。黄曲霉毒素可以特异性的吸附在免疫亲和柱上,然后被有机溶剂洗脱,是检测草药中黄曲霉毒素时最好的固相萃取净化法。样品通过各种衍生化反应,用带有荧光检测器的HPLC检测方法具有较高的灵敏度、精密度,是各国普遍使用的方法。作者的研究也证明,免疫亲和柱净化、柱后衍生化HPLC分析法是适合中药中黄曲霉毒素检测的最好方法。     

高效液相色谱柱后衍生法测定果实类药材中的黄曲霉毒素

目的 检测果实类药材中的黄曲霉毒素,了解其污染情况。方法 样品经70％甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定果实类药材中4种黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的含量。结果 检测的25批次的药材中,共6个批次样品检出黄曲霉毒素,检出率为24％;桃仁和莲子2个批次样品黄曲霉毒素B1含量超过5 μg·kg-1,阳性率为8％。结论 果实类药材中黄曲霉毒素的含量大部分低于国家关于黄曲霉毒素的含量标准,但尚需要继续研究扩大监测品种。     

脑立清丸等6种中成药中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的测定

目的:建立了脑立清丸等6种中成药中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5～60pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5～200pg范围内线性关系良好,r>0.9999。回收率在60%～120%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为脑立清丸、人参养荣丸、人参健脾丸、三七片、金水宝胶囊和百令胶囊中黄曲霉毒素的含量测定方法。     

免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中4种黄曲霉毒素

目的:建立免疫亲和柱净化柱后光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定制马肾中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的含量。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂，经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后，通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。结果:黄曲霉毒素B₁的线性范围为0.0104～0.0520 ng(r=0.999 9)、黄曲霉毒素B₂的线性范围为0.0038～0.0190 ng(r=0.999 8)、黄曲霉毒素G₁的线性范围为0.0108～0.0540 ng(r=0.999 8)、黄曲霉毒素G₂的线性范围为0.0038～0.0190 ng(r=0.9998),线性关系良好，回收率在89.68%～101.44%之间，RSD≤3.5%。结论:该方法操作简便，灵敏度高、重复性好、结果准确，可用于制马肾中黄曲霉毒素的测定。     

免疫亲合柱净化HPLC柱后溴衍生化方法检测中药中黄曲霉毒素

目的采用免疫亲合柱净化,结合柱后衍生化的高效液相色谱荧光检测器检测常用中药材中的黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂。方法样品经甲醇水(7∶3)溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化洗脱,再经过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱分离定量。结果B₂和G₂的最低检出限为006μg·kg^-1,B₁和G₁的最低检出限为020μg·kg^-1。回收率实验添加两个水平的标样,回收率904%～997%,RSD3%～12%。结论采用此方法检测常用中药材中的黄曲霉毒素无干扰性杂峰,结果准确可靠。     

快速液相色谱-串联质谱法测定果实类药材中的黄曲霉毒素

目的 建立中药材中4种黄曲霉毒素测定的快速液相色谱-串联质谱方法。方法 样品经体积分数70%甲醇提取、免疫亲和柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱,用甲醇-乙腈（1∶1）和水为流动相,梯度洗脱,ESI扫描,多反应监测（MRM）。结果 黄曲霉毒素B₁在0.102 1~10.21 ng·mL内、黄曲霉毒素B₂在0.061 2~7.65 ng·mL内、黄曲霉毒素G₁在0.193~9.65 ng·mL内、黄曲霉毒素G₂在0.121~7.55 ng·mL内,线性关系均良好,r＞0.999 8;4种黄曲霉毒素回收率在77.0％~102.4％之间。结论 本方法准确可靠,适合中药材中4种黄曲霉毒素含量的测定。     

原发性高血压中药现代应用频次研究

目的：选择治疗原发性高血压常用中药,并探讨其与《中药学》教材功效分类的关系,为中医药教学、科研和临床人员研究或应用中药治疗该病提供参考。方法：采用信息定量统计的方法,首先以原发性高血压为检索词检索,然后分别以现代应用频次较高的500 种常用中药药名为检索词二次检索,并进行排序统计分析,最后根据统计结果对应用频次前200 种的中药按《中药学》功效予以分类研究。结果：原发性高血压中药现代应用频次较高的依次为丹参、黄芪、川芎、葛根、当归、甘草、钩藤、天麻、大黄、泽泻等。按《中药学》功效分类,应用频次前6 类的分别是补虚、活血化瘀、清热、平肝熄风、解表和祛湿类中药。结论：本研究结果较客观地反映了目前原发性高血压中药的应用情况,可作为今后应用中药治疗该病的参考。     

系统中药学指导下的益母草多维评价研究

系统中药学是基于现代中药学学科的开创者凌一揆教授"大中药"的思想,是研究中药复杂系统品种、品质、制药、药性、功效、应用等关键要素发生、发展、变化的科学。本文论述了系统中药学的科学内涵,报告了在系统中药学指导下益母草"品质制性效应"的研究实践。     

不同炮制方法对川芎中化学成分的影响研究

通过测定川芎不同炮制品中浸出物的含量及绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量,研究不同炮制方法对川芎醇溶性浸出物及6种成分含量的影响。浸出物的测定按照2020年版《中国药典》四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行;含量测定采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,进样量10μL。结果表明,与生川芎相比,川芎炮制品的浸出物含量均明显增加,增加程度为蜜川芎>酒川芎>芷川芎>茶川芎。高效液相测定方法便捷、可靠,川芎及其炮制品中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。川芎炮制前后共有色谱峰15个,指认了其中8个,与炮制前相比,川芎蜜炙、酒炙后新增2个色谱峰,白芷提取物炮制后新增了4个色谱峰;酒川芎中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量均减少;蜜川芎、茶川芎、芷川芎中除阿魏酸含量增加外,其余5种成分含量均减少。黄酒、蜂蜜、茶叶及白芷提取物均能促进川芎中化学成分的溶出,增加浸出物的含量;川芎不同炮制品中6种成分含量的变化可为研究川芎不同炮制品化学成分、药效变化提供一定的依据。     

薤白基原与性效考辨

目的 :从本草文献中探讨天然药物薤白的确切基原与性效。方法 :通过本草文献考证 ,结合实地调查中医临床用药情况分析。结果 :薤白 ,古今有别。古代本草文献所载薤白不是现代药用品种小根蒜。结论 :古代医药文献所载薤白是百合科植物薤 Aillium chinense而不是同属植物小根蒜 A.macrostemon薤白小根蒜应分分别用名 ,分别入药。全国统编教材 ,《中国药典》收载薤白品种应定为薤。小根蒜应立中药名称