HPLC测定糙枝金丝桃中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定糙枝金丝桃药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的分析方法.方法:用Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离;乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚分别在0.01 ～0.61 μg(r =0.999 6),0.10 ～2.02 μg(r =0.999 7),0.10～1.01μg(r =0.999 9),0.10 ～1.24 μg(r =0.999 7),0.005 7 ～0.17 μg(r =0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.87％ (RSD 1.43％),99.81％ (RSD 0.86％),99.98％(RSD 0.82％),98.8％(RSD 1.73％),99.85(1.79％).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于糙枝金丝桃药材的质量控制.     

RP-HPLC测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚

目的 建立同时测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚的方法.方法采用RP-HPLC法,色谱柱为AT.Lichrom ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-磷酸-水(50∶0.2∶49.8)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10μL.结果槲皮素在0.018～0.720μg线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.41％,RSD为0.91％;山柰酚在0.016～0.640μg线性关系良好(r=0.999 7),加样同收率为98.06％,RSD为1.39％.槲皮素和山柰酚在叶中的量最高,其次是茎,根中未检出.结论对糙叶五加不同药用部位槲皮素和山奈酚进行了测定,所建立的HPLC法稳定性好、准确性高,适用于糙叶五加中槲皮素和山柰酚的定量分析.     

HPLC法同时测定松塔中槲皮素和山奈酚含量

目的：建立高效液相色谱法测定松塔药材中两种有效成分槲皮素和山奈酚的含量测定方法.方法：色谱柱为InertSustain C,8（250mm＆#215;4.6mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1％磷酸（B）,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为360nm.结果：松塔中槲皮素在0.034～0.272μg进样量范围内（r=0.999 9）,山奈酚在0.039～0.317μg进样量范围内（r=0.999 8）与各自峰面积积分呈良好的线性关系,槲皮素平均回收率为99.74％（RSD=1.92％）,山奈酚为98.33％ （RSD=1.36％）.结论：该法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可作为评价松塔药材质量的依据.     

HPLC测定全蚕粉中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立全蚕粉中槲皮素、山奈素的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法( RP-HPLC),色谱柱为KromasiL-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为室温,流动相甲醇-0.4％磷酸(50:50),流速1.0 mL·min -,检测波长360 nm,进样量10μL.结果:槲皮素和山奈素得到良好分离,分别在0.012 5 ～0.400 0 μg(r =0.999 8),0.014 0～0.448 0 μg(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.53％ (RSD 1.9％),100.3％ (RSD 1.0％).结论:该方法快速准确,可满足定量分析的需要.     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

HPLC测定罗布麻叶中总黄酮的含量

目的:建立罗布麻叶中总黄酮的HPLC含量测定方法。方法:药材经提取水解后用HPLC通过测定其槲皮素和山奈酚的含量来确定总黄酮的含量,采用岛津C18色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶40)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为360 nm;柱温为30℃;结果:槲皮素在5.52～55.2 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.76%,RSD为1.01%(n=6);山奈酚在3.505～35.05 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.62%,RSD为1.14%(n=6);3批样品中总黄酮含量为17.08,16.54,16.81 mg.g-1。结论:该方法准确可靠,重复性好,可以作为罗布麻叶总黄酮的含量测定方法。为完善罗布麻叶质量标准提供依据,同时为罗布麻叶的进一步研究奠定基础。     

HPLC同时测定千金子不同部位中4种有效成分的含量

目的:考察不同产地千金子不同药用部位中4种有效成分的含量差异,为千金子药材质量控制提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Apollo C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280nm,柱温室温.结果:秦皮乙素、千金子素L1、千金子素L2和千金子素L3分别在3.23 ～ 162 mg·L-1(r =0.9998),3.02～152 mg·L-1(r =1.000 0),1.84 ～91.8 mg·L-1(r =0.999 9)和3.64 ～ 182 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.2％ (RSD 1.9％),99.8％ (RSD 2.3％),100.9％ (RSD 1.9％),101.9％ (RSD 2.5％).结论:该方法简便、可靠,重复性好,结果准确,可用于比较不同产地千金子不同药用部位的质量差异.     

铁包金中不同部位总黄酮含量比较

目的:考察了贵州都匀产铁包金不同部位总黄酮含量的差异.方法:以乙醇作为回流提取溶剂提取铁包金中总黄酮.以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定铁包金中的总黄酮.结果:芦丁标准品溶液浓度在5-30 μg· L-1与吸光度有良好线性关系,回归方程为Y=0.011 2X+0.041 9(r =0.999 1),平均加样回收率98.56％,精密度试验RSD值为0.279％,重复性试验RSD为0.634％,稳定性试验RSD 1.49％.以此方法测定,铁包金叶和茎部中黄酮含量分别为12.3％,1.42％,叶中总黄酮含量是茎部的的8.7倍.结论:贵州都匀产铁包金叶和茎部中黄酮含量存在较大差异,叶部位具有较大的药用开发价值和应用前景.     

HPLC法测定核桃楸叶中槲皮素、山奈酚含量

目的 :建立测定核桃楸叶中槲皮素与山奈酚的高效液相色谱方法。方法:采用色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(57:43),流速1.0mL/min,检测波长360nm,柱温:35℃。结果:槲皮素、山奈酚与其他组分的色谱峰基线分离,分离度均1.5;槲皮素加样回收率平均值为98.62%,RSD为1.45%,山奈酚加样回收率为99.02%,RSD为1.11%。结论:该方法样品处理简单,准确度高,分离度好,重现性好,可用于核桃楸叶的质量控制。     

变化波长高效液相色谱法同时测定鬼箭羽槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定鬼箭羽中槲皮素和山奈酚含量的方法。方法:采用WelchMaterialsC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸(0.4%)为流动相梯度洗脱(0～25min43:57,25～38min43→48:57→52,38～50min48→52:52→48)柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长370nm(槲皮素)和367nm(山奈酚)。结果:槲皮素在4.03～40.34μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999)山奈酚在2.71～27.14μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),槲皮素和山奈酚的回收率分别为103.6%(RSD=1.2%)和97.28%(RSD=1.7%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于鬼箭羽的质量控制。     

HPLC-ELSD 同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量

目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20～200 mg.L-1(r=0.999 8)和10～100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。     

火棘不同药用部位中槲皮素含量的比较

目的:建立反相高效液相色谱法测定火棘中槲皮素含量的方法,并比较火棘不同部位中槲皮素的含量.方法:采用90％甲醇-25％盐酸(4∶1)为溶剂提取样品,利用反相高效液相色谱法测定火棘不同部位样品中槲皮素的含量.色谱柱Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液(40∶ 60),流速1.0 mL· min-1,检测波长360nm,柱温25℃.结果:槲皮素在0.048 5 ～ 1.552 0μg线性关系良好,平均回收率为96.18％.结论:火棘不同部位中槲皮素的含量差异较大.     

HPLC测定地锦草中没食子酸、槲皮素及山柰素含量

目的:建立同时测定地锦草药材中槲皮素、山柰素和没食子酸含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent TCC18(4.6 mm×150mm,5μm)柱分离,以甲醇和0.4％磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL?min -1.结果:没食子酸在0.051 8 ～0.621 6μg线性关系良好,平均回收率在102.17％ (RSD2.83％),槲皮素在0.070 2 ～0.702 0 μg线性关系良好,平均回收率在97.80％( RSD 2.42％),山柰素在0.020 4～0.408 0μg线性关系良好,平均回收率在98.02％( RSD2.72％).结论:操作简便,准确度高,重复性好,可作为地锦草质量控制方法之一.     

HPLC测定竹叶柴胡中黄酮类成分的含量

目的:建立竹叶柴胡中黄酮类成分(芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素)HPLC的含量测定方法,为该药材的开发利用提供科学依据.方法:采用C18柱,流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱,流速0.8 nL·min-1,检测波长360 nm,柱温35℃,进样体积10 μL.结果:芦丁在667.8 ～33 390 ng(r =0.9998),槲皮素在216.0～10 798.4 ng(r =0.9999),山奈素在27.5 ～1372.8 ng(r =0.9999),异鼠李素在130.6～6528.0 ng(r =0.9998)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3％( RSD 0.78％),94.5％ (RSD 1.13％),94.5％( RSD 1.15％),94.1％ (RSD 1.09％).结论:该法在同一色谱系统中同时测定芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量,操作简便、准确性高、重复性好,用于竹叶柴胡药材的质量评价.     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

HPLC测定呈味核苷酸二钠中IMP和GMP的含量

目的:建立呈味核苷酸二钠的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相乙腈-水(含0.005 mol?L -1四丁基溴化铵及0.05 mol?L -磷酸二氢钾)(2∶98),流速1.0 mL? min-1,检测波长250 nm,柱温常温.结果:5’-肌苷酸二钠(IMP)的线性范围为0.50 ～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率为99.12％ (n =6),RSD 0.56％;5’-鸟苷酸二钠(GMP)的线性范围为0.50～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率99.18％ (n=6),RSD 0.45％.结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于呈味核苷酸二钠的含量检测.     

HPLC测定凤仙透骨草中的芦丁、槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立凤仙透骨草中的芦丁、槲皮素和山奈酚的HPLC含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙睛-0.1％冰乙酸为流动相进行线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm.结果:芦丁、槲皮素和山奈酚与其他组份的色谱峰均得到基线分离,加样回收率平均值分别为98.89％,98.39％,98.48％,RSD分别为2.05％,1.51％,1.89％.结论:该方法快速、准确、重复性好,可作为凤仙透骨草质量控制的有效方法.