高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇注射液的含量

目的 :建立一种用高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇注射液含量的方法。方法 :采用HypersilODS2C185 μm柱 ,甲醇 水 冰醋酸 (5 5∶4 4∶1)为流动相 ,流速约为 1.2mL·min-1,检测波长为 2 4 9nm。结果 :该方法酮咯酸氨丁三醇含量线性范围为 0 .0 96～ 0 .336g·L-1,r =0 .9999,回收率为 99.38% ,RSD为 0 .4 2 % (n =6 )。结论 :该方法简便、准确 ,能满足制剂质量标准的要求。     

高效液相色谱法测定碘佛醇的含量

目的:建立用HPLC法测定碘佛醇含量的新方法.方法:采用Intertsil C8柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(4∶96)为流动相,检测波长为254nm.结果:碘佛醇的平均回收率99.8%,RSD为0.87%,线性范围40～200μg·mL-1.结论:本方法简便快速、结果准确,可用于碘佛醇含量的分析.     

高效液相色谱法测定磷霉素氨丁三醇散中磷霉素氨丁三醇的含量

目的:建立测定磷霉素氨丁三醇散中磷霉素氨丁三醇含量的高效液相色谱法。方法: 高效液相色谱柱为Zorbax NH2柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为35℃,流动相为10.89g?L-1磷酸二氢钾水溶液,流速为1.0mL?min-1,进样量为5μL,示差折光检测器,温度为35℃。结果:磷霉素氨丁三醇浓度在36.0～180.0mg?mL-1范围内与峰面积呈现良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.59%（RSD=0.24%）。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,适用于磷霉素氨丁三醇散的含量测定。     

HPLC法检测酮咯酸氨丁三醇注射液中的有关物质

目的:建立一种测定酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Alltima-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65:35)为流动相;流速1.2 ml·min -1;柱温40℃;检测波长为313 nm;进样量为20 μl.结果:酮咯酸氨丁三醇峰与各杂质峰均能良好的分离.3批样品有关物质分别为0.15%、0.13%、0.12%,均符合规定.结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的检查.     

分光光度法测定氨丁三醇注射液含量

目的:建立一种氨丁三醇注射液含量测定方法。方法:根据氨丁三醇与氢氧化铜悬浊液作用生成蓝色的氨丁三醇铜溶液,采用分光光度法在625nm波长处测定吸光度,建立归回方程,以确定氨丁三醇的含量。结果:氨丁三醇浓度在3-7mg/ml范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9999),回收率为100.29%,RSD为0.97%。结论:该法简单,准确度高,精密度好。     

HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

目的： 建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法：采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以55 mmol·L-1磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温30℃,进样体积为10 μL,示差折光检测器（RID）检测。结果：氨丁三醇在0.60 ~ 2.41mg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9;定量限为24.14 μg· mL-1;平均回收率为101.3%,RSD为0.5%（n = 9）。结论：该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。     

紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量

目的:测定X线造影剂碘佛醇注射液的含量。方法:用紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量,并与电位滴定法进行比较。结果:碘佛醇注射液经紫外分光光度法分析,其线性范围为4-40 mg·L-1,回归方程为A=0.036 7c-0.003 2(r=0.999 0,n=8)。与电位滴定法所得的结果无统计学差异。结论:可以用紫外分光光度法测定碘佛醇注射液的含量。     

HPLC-UV-CAD同时测定卡前列素氨丁三醇注射液中主要成分含量

目的:建立高效液相色谱联用紫外和电喷雾检测器同时检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇含量的方法。方法:采用资生堂CAPCELL PAK CR 1∶4混合模式色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以超纯水为流动相A,0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液(p H 6.2)为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱;柱温40℃;进样量10μL;流速1.0 m L·min-1;利用电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测卡前列素和氨丁三醇,雾化室温度35℃,采样频率30 Hz;利用UV检测器检测苯甲醇,检测波长258 nm,采样频率5 Hz。结果:卡前列素的线性范围为9.38~56.2μg·m L-1(r=0.997 1,n=6),最低检测限为0.3μg·m L-1,最低定量限为0.6μg·m L-1,方法平均回收率为104.7%(n=9);氨丁三醇的线性范围为5.19~23.3μg·m L-1(r=0.999 2,n=6),最低检测限为1.0μg·m L-1,最低定量限为2.5μg·m L-1,方法平均回收率为95.5%(n=9);苯甲醇的线性范围为0.297~1.78 mg·m L-1(r=1,n=6),最低检测限为5.0μg·m L-1,最低定量限为10.0μg·m L-1,方法平均回收率为100.1%(n=9)。实际样品测定结果与采用美国药典标准方法结果一致。结论:该方法不需衍生操作,经济、灵敏、简便、准确性和重现性良好,能够同时准确检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇的含量,适用于卡前列素氨丁三醇注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量

目的建立右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,以KR100-5CHI-TBB手性柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。结果两对映体分离良好,分离度>2.5;方法重现性好,RSD为0.5%。结论所建立的方法快速简便、准确可靠,可用于右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量测定。     

高效液相色谱法测定碘佛醇的有关物质

目的　采用高效液相色谱法测定碘佛醇中有关物质。方法　采用IntertsilC8 (250mm×4. 6mm, 5μm)色谱柱,乙腈 水 (4∶96)溶液为流动相,检测波长 254nm。结果　碘佛醇中有关物质A和B的线性范围分别为 0. 2 ~1. 4μg/mL, 1. 0 ~7. 0μg/mL,回收率分别为 98. 6%, 100. 5%。结论　本法准确可行,可作为该药的质量控制方法。     

电位滴定法测定碘海醇注射液中氨丁三醇含量

目的 建立检测碘海醇注射液中氨丁三醇含量的电位滴定法。方法 采用电位滴定法,以稀盐酸为溶剂,用氢氧化钠滴定液滴定,以两次突跃点消耗氢氧化钠滴定液的容积差值计算氨丁三醇含量。结果 氨丁三醇在0.6～1.8 mg·mL^-1的浓度范围内与滴定液消耗体积呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.8%,RSD为1.4%。结论 本方法简单、灵敏、准确,可用于碘海醇注射液中氨丁三醇的含量检测。     

酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂的制备与主药含量测定

目的：制备酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂,建立其主药含量测定方法。方法采用溶解法制备酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂,以高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇的含量,主要色谱条件：色谱柱：C18柱（150mm ×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（55∶44∶1）;流速：1.0mL· min -1;检测波长：323nm;柱温：30℃;进样量：10μL。进行其初步稳定性考察。结果制备的酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂为几乎无色的澄清液体,酮咯酸氨丁三醇检测浓度在20~100μg· mL-1范围内,线性关系良好,平均回收率为100.41%（RSD=0.24%,n=9）;初步稳定性试验表明,该制剂对光不稳定。结论该制剂制备工艺简单、可行,主药含量测定方法准确,宜避光保存。     

HPLC同时测定复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

摘 要 目的： 建立复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定的HPLC方法。方法: 采用菲罗门C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至3.2,0.5%三乙胺） 甲醇（40∶60, v/v）为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:308 nm,柱温:30℃,进样量:20 μl。结果: 盐酸莫西沙星和酮咯酸(r=0.999 9)氨丁三醇可达到较好分离,盐酸莫西沙星质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内（r=0.999 9）,酮咯酸氨丁三醇质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.81%,n=9)、100.1%(RSD=0.76%, n=9)。结论: 本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定。     

高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇胶囊含量及含量均匀度

目的建立反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇胶囊含量及含量均匀度。方法采用Hypersil ODS C18为分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(55∶44∶1),流速为1.0 mL.min-1。检测波长249 nm。结果酮咯酸氨丁三醇线性范围为0.127 8~0.760 8 mg.mL-1,r=0.999 8,回收率为99.3%,RSD为0.24%。结论该方法简便,准确,专属性强,可用于该胶囊质量控制研究。     

反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为C8柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-四氢呋喃(70 ∶ 30);流速为1.2 mL·min-1;检测波长313 nm.结果 酮咯酸氧丁三醇在0.24～0.56 mg·mL-1 (r=0.999 7)与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率为100.3％,RSD=0.34％(n=9);仪器精密度RSD=0.23％(n=6);方法重复性RSD=0.43％(n=6).结论 该分析方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可以作为酮咯酸氨丁三醇滴眼液的质量控制方法.     

酮咯酸氨丁三醇注射液致过敏性休克1例

酮咯酸氨丁三醇注射液是第一种可供注射的非甾体抗炎药(NSAIDs),也是目前镇痛效果最好的NSAIDs,临床上广泛用于需要阿片水平镇痛药的急性较严重疼痛的短期治疗.与阿片类镇痛药物相比,酮咯酸不良反应少,无成瘾性〔1〕.目前,国内尚无酮咯酸致过敏反应的病例报道.尽管酮咯酸引起过敏反应十分少见,但国外有不少使用酮咯酸致严...     

分光光度法测定酸碱调节剂中氨丁三醇的含量

目的建立紫外分光光度法测定含几种酸碱调节剂中氨丁三醇含量的方法。方法氨丁三醇与氢氧化铜反应生成蓝色的氨丁三醇铜溶液,在可见光区波长处可测其吸光度。结果氨丁三醇铜在3～7mg.mL-1与吸光度呈良好线性关系,方法平均回收率为99.97%,相对标准差为0.35%.结论该法操作简便快速,重现性好、结果准确,可用于含几种酸碱调节剂中的氨丁三醇含量测定。     

离子对高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量

目的:测定碘解磷定注射液中碘解磷定的含量。方法:高效液相色谱法。色谱柱为ShimpackC18柱(150mm×6mm,5μm),AlltechC18预柱;流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠(15∶85);流速为1mL/min;检测波长为295nm。结果:碘解磷定在100～500μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),日内RSD=0.3%,日间RSD=0.6%,回收率为99.66%,RSD=0.5%。结论:方法快速简便,适合于碘解磷定注射液及有关物质的测定。     

碘帕醇注射液的含量测定及游离芳香胺检查

在用HPLC法测定碘帕醇注射液含量的同时,进行游离芳香胺的检查.色谱柱为RP-C18柱,流动相为甲醇-水(19),检测波长为254nm.碘帕醇线性范围为12.5～125μg/ml,游离芳香胺的最低检测浓度为25.16×10-3μg/ml,回收率为99.4%,RSD=0.2%.