人血浆中吡格列酮的固相萃取高效液相色谱法测定

以吡格列酮的同系物 PIOGA为内标 ,采用 C2 固相萃取紫外检测的 HPL C分析法测定人血浆中吡格列酮的浓度。 C1 8分析柱 (15 0× 4.6 mm,5 μm) ,流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 (5 40∶ 46 0∶ 1.2 ,用氨试液调至 p H6 .0 ) ,流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 9nm。取血样 0 .5 m l,加入内标经 C2 固相萃取后进样 40μl。最低定量限 (L OQ)为10 ng/ ml,线性范围为 10～ 16 0 0 ng/ ml     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮血药浓度的方法。方法色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,血样用二氯甲烷萃取。结果线性浓度范围为25～4000ng/ml(r=0.9998,n=8),最低检测浓度为25ng/ml;高、中、低3种浓度的提取回收率分别为(73.33±1.22)%、(76.92±6.57)%、(84.50±3.40)%,方法回收率分别为(103.26±3.31)%、(97.31±9.07)%、(99.61±6.48)%;日内RSD<4.30%,日间RSD<8.17%(n=25)。结论本法能够满足盐酸吡格列酮血药浓度测定及人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法.方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)分析.流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.5)(42:58),流速1.2 mL·min-1,检测波长229 nm,柱温35℃.结果:本法在0.025～4.0 mg·L-1间线性关系良好,γ=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02 mg·L-1.日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5).结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度及其药动学研究

目的:建立测定人体血浆中氟康唑浓度的高效液相色谱法,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法:血样处理采用固相萃取方法,萃取小柱用甲醇活化后加入血浆1 mL,过柱后用含20%甲醇的水溶液1.0 mL洗涤,再用0.2 mL甲醇洗脱收集,取20 μL进样.色谱柱为C18柱 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH值为5.0)-乙腈(75:25);流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.人体药动学试验采用双周期交叉设计方案,将18例志愿受试者随机分为2组,分别口服氟康唑供试胶囊和参比胶囊150 mg.结果:本方法线性范围为0.1～6.4 mg·L-1,r=0.999 9,最低检测浓度为0.1 mg·L-1,方法回收率为95.7%～108.0%,日内、日间RSD均小于15%,供试制剂与参比制剂主要药动学参数经统计学分析差异无显著性,供试制剂的相对生物利用度为(105.7±12.6)%.结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,供试制剂与参比制剂具有生物等效性.     

固相萃取荧光检测高效液相色谱法测定人血浆中罗格列酮浓度

目的:建立适用于人体动力学研究的高灵敏度和高选择性的人血浆中罗格列酮的HPIC测定法。方法:以罗格列酮的同系物SB-204882为内标,采用C2固相萃取荧光检测的HPIC分析法,C18分析柱(5μm,150mm×4.6 mm),流动相:乙酸铵(0.01 mol·L-1,用10％氨水调节pH 8.0)-乙腈(64:36),流速:1.0 mL·min-1,激发波长247 nm,发射波长367 nm;取血样0.2 mL,加入内标和0.05 mol·L-1盐酸0.5 mL,涡旋1 min后上固相萃取柱,真空抽干,并用正己烷-异丙醇(80:20)0.5 mL洗涤弃去,继续真空抽干,接收氯仿-异丙醇(80:20)1 mL的洗脱液,通氮挥干,残渣用流动相100μL充分溶解,进样20μL。结果:最低定量限为2.00 ng·mL-1,线性范围为2.00-500.0 ng·mL-1。血浆内源物质不干扰测定。结论:本法的准确度和精密度符合要求,方法可靠、灵敏、高选择性,可用于药物动力学研究。     

高效液相色谱法快速测定人血浆中格列喹酮浓度及药动学研究

目的：建立一种简单快速测定人血浆中格列喹酮浓度的高效液相色谱法,并用于格列喹酮片的药动学研究。方法：采用乙腈直接蛋白沉淀法处理血浆样本,建立高效液相色谱-荧光检测法测定血浆样本中格列喹酮的浓度。流动相为乙腈-20mmol·L-1磷酸二氢钾（80∶20,v/v,pH 2.5）,流速为1.0 ml·min^-1。荧光检测器：激发波长315 nm,发射波长410 nm。结果：血浆格列喹酮浓度在0.034-2.2μg·ml^-1范围内呈良好的线性,定量下限为0.034μg·ml^-1。方法回收率99.23%-108.11%,提取回收率85.78%-88.77%,日内、日间精密度均〈10%,特异性、稳定性考察均符合要求。应用本法测定20名健康受试者单次口服60 mg格列喹酮片的血浆药物浓度并计算主要药动学参数,变异系数均接近或大于50%。结论：该方法简便快速、灵敏度高,可用于大批量测定格列喹酮的血药浓度;格列喹酮药动学参数的个体差异较大,临床需注意个体化用药。     

高效液相色谱法测定人血浆中吉非罗齐浓度及其药动学

目的建立高效液相色谱测定血浆中吉非罗齐浓度的分析方法,及其在人体内的药动学.方法采用KromasilC18色谱分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75∶24∶1),检测波长为275nm.结果吉非罗齐人血浆浓度在0～50.09μg     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中伊贝沙坦浓度

伊贝沙坦 (ｉｒｂｅｓａｒｔａｎ ,ＳＲ 4 74 36 )是继氯沙坦后第 4个上市的非肽类血管紧张素Ⅱ (ＡⅡ )拮抗剂 ,临床用于高血压的治疗。体内实验表明其降压效果呈剂量依赖性[1] ;测定血中伊贝沙坦含量对考察其药动学及药效学有极其重要的意义。但伊贝沙坦体内含量较低 ,给血药浓度测定带来困难。本文参考有关文献[2 ] ,建立了用固相萃取净化血样 ,再用高效液相色谱测定血中伊贝沙坦的方法 ,获得了满意效果。1　仪器与试药Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 (510泵 ,4 84紫外检测器 ,Ｂａｓｅｌｉｎｅ 810色谱工作站 ) ;ＤＬ - 1型固相萃取器及固…     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平浓度

目的　本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定人体血浆中硝苯地平浓度。方法　选择固相萃取柱(Bond Elut,C2 )提取样品,在DiamonsilODS(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm)分离柱上,以尼莫地平为内标,乙腈-水(5 2∶4 8,V/V)为流动相,紫外吸收波长2 38nm处检测样品。结果　硝苯地平血浆样品在2～6 0 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0 .9998,n =6 ) ,方法回收率接近10 0 % ,日内、日间RSD均<5 %。结论　与以往的分析方法相比,本方法提高了检测硝苯地平血浆浓度的灵敏度     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中格列齐特浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定格列齐特血药浓度的方法。方法采用固相萃取方法对血浆样品进行前处理。色谱柱为Zirchrom,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(60∶40),紫外检测波长为229nm,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,以格列吡嗪为内标测定格列齐特血药浓度。结果格列齐特检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9966),平均回收率为99.96%,日内、日间精密度均在10%以下。结论本方法简单,测定结果准确,干扰小,适用于格列齐特的药动学及生物利用度研究。     

固相萃取HPLC测定人血浆中头孢西酮及在药动学研究中的应用

目的:建立反相高效液相色谱办法测定人血浆中头孢西酮浓度,并用于注射用头孢西酮钠人体药代动力学研究。方法:采用高效液相色谱紫外检测法,血浆中加入内标后经固相萃取,色谱柱为 Apollo C_(18)(5μm,250 mm×4.6 mm)。流动相为乙腈-0.02 mol·L~(-1)醋酸铵溶液(18∶82)(pH 5.0),流速1 mL·min~(-1),检测波长为278 nm。结果:本方法线性检测范围为0.5～250μg·mL~(-1),线性关系良好(r=0.9996);最低检测浓度为0.5μg·mL~(-1);方法绝对回收率为67.2%～84.0%,相对回收率为91.1%～102.1%;日内、日间 RSD 均小于8%。结论:本方法灵敏度高,操作简便,可用于人血浆中头孢西酮的浓度测定及临床药代动力学研究。     

人血浆中盐酸氨溴索的HPLC测定及其在药动学研究中的应用

［摘要］　目的：建立人血浆中盐酸氨溴索浓度HPFC测定法。方法：采用液-液萃取高效液相色谱紫外检测法，以盐酸尼卡地平为内标，色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-乙腈-0.01 mol&#8226;L-1磷酸盐缓冲液（45∶27∶28），流速为1 mL&#8226;min-1，检测波长245 nm。结果：盐酸氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为10~480 ng&#8226;mL-1，r=0.999 9，定量下限为10 ng&#8226;mL-1，方法回收率＞94%。日内和日间RSD＜5%。结论：本试验所建立起来的人血浆中盐酸氨溴索浓度测定法灵敏、准确，可靠，适用于盐酸氨溴索的人体药动学研究。     

用固相萃取-高效液相色谱法测定氟康唑在健康人体的血药浓度

目的 建立氟康唑在健康人体血药浓度测定方法。方法 20名健康男性志愿者随机分成2组,交叉单剂量口服氟康唑150 mg后,采集血样,用高效液相色谱/紫外法检测氟康唑血药浓度。结果 氟康唑浓度在0.1～9.6 mg.mL-1线性关系良好(γ=0.9999),最低可定量浓度为0.1mg.mL-1,相对回收率大于95%,日内和日间RSD小于7%。结论 用固相萃取高效液相/紫外检测方法能快速可靠地测定氟康唑血药浓度,适于氟康唑的血药浓度监测和人体药代动力学研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中头孢吡肟浓度

目的:建立高效液相色谱法检测人血清中头孢吡肟浓度。方法:血清经固相萃取后,在WatersSymmetryshieldRP18色谱柱上,以甲醇-20mmol·L-1醋酸铵溶液(13∶87)为流动相,流速1.0mL·min-1,波长检测254nm。结果:头孢吡肟的保留时间为6.82min,最低定量限为0.5mg·L-1,线性范围0.5~100.0mg·L-1,萃取回收率82.95%~86.25%,方法回收率98.05%~101.03%,日内RSD4.29%~9.83%,日间RSD5.21%~10.57%。结论:该法准确可靠,可用于头孢吡肟的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中莫西沙星浓度

目的：建立高效液相色谱法检测人血清中莫西沙星浓度。方法：血清经固相萃取后，在Waters Symmetry shield RP18色谱柱上，以乙腈-10mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（19：81）为流动相，流速1．0mL·min^-1，296nm波长检测。结果：莫西沙星的保留时间：08．82min，最低定量限为0．05mg·L^-1，最低检测限0．015mg·L^-1，线性范围0．05～5．00mg·L^-1，萃取回收率91．05％～98．40％，方法回收率96．05％～101．05％，日内RSD2．88％～4．44％，日间RSD5．22％～9．53％。结论：该法准确可靠，可用于莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定氯雷他定的血药浓度

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法测定氯雷他定血药浓度的方法.方法:采用ODS-C18小柱处理样品,Zorbax SB-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相:50mmol·L-1磷酸二氢铵缓冲液(磷酸调至pH 4.0)-乙腈(62:38),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:275 nm.结果:线性范围1～100 μg·L-1(r=0.999 6),回收率在82.63%～92.41%,日内、日间RSD＜10%,最低定量浓度为1μg·L-1.结论:该法简便、快速、准确,适用于氯雷他定药动学和生物等效性研究.     

固相萃取—高效液相色谱法测定氯雷他定的血药浓度(英文)

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定氯雷他定血药浓度的方法。方法采用ODS-C18小柱处理样品,Zorbax SB-C18硅烷键合硅胶柱(4.6mm×250mm,5um),流动相:50mmol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(磷酸调PH4.0)-乙腈(62∶38),流速:1.2mL.m in-1,检测波长:275nm。结果线性范围1~100 ng.mL-1(r=0.999 6),回收率在82.63%~92.41%,日内、日间RSD<10%,最低定量浓度为1ng.mL-1。结论该法简便、快速、准确,适用于氯雷他定药代动力血和生物等效性研究。     

固相萃取HPLC检测生物样品中甲苯磺丁脲和代谢产物及其人体药代动力学研究

目的:建立固相萃取高效液相色谱测定人血浆和尿液中的甲苯磺丁脲和代谢产物浓度的方法,并用于研究甲苯磺丁脲人体代谢过程。方法:固相萃取净化和富集样品,建立高效液相色谱法测定人血清和尿中甲苯磺丁脲和代谢产物的浓度。色谱条件:色谱柱为Waters Spherisorb 5 μm Phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.02 mmol·L-1pH 3.3乙酸钠缓冲液(28∶72),流速1 ml·min-1,检测波长:230 nm。用该方法测定10名健康志愿者单次口服500 mg甲苯磺丁脲后血清和尿液中药物及其代谢产物浓度,应用3p97计算其的药动学参数。结果:血浆甲苯磺丁脲线性范围为2~100μmol·L-1(r=0.999),回收率为105.1％~103.9％。尿液羧基甲苯磺丁脲、4-羟基甲苯磺丁脲和甲苯磺丁脲的线性范围为2~50μmol·L-1(r=0.999)、1~50μmol·L-1(r=0.999)和1~50μmol·L-1(r=0.999),回收率为98.8％~100.1％、95.4％~103.5％和97.7％~106.6％。各样品的日内、日间精密度均≤15％。健康志愿者单次口服500 mg甲苯磺丁脲的AUC0-∞为 2644.6 ±472.8 μmol·h-1·L-1,Tmax是1.4±0.6 h,Cmax是235.8±47.3 μmol·L-1,T1/2为6.9±2.1 h,MR0-24=277.5±125.6。结论:甲苯磺丁脲及其代谢产物的固相萃取高效液相色谱法灵敏、准确,重复性好,可用于甲苯磺丁