提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究

目的 考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响.方法 用水和乙醇回流提取木香,分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热,用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化.结果 醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物,以乙醇为溶媒,两成分含量变化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时间延长,两成分下降明显,尤其是木香烃内酯.结论 溶媒、温度对木香烃内酯影响最为显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素,最大程度地保留有效成分.     

基于色差原理分析木香有效成分含量与颜色值的相关性

目的:通过测定木香粉末色差值及有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯和挥发油的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色值之间的相关性,为木香的质量评价提供依据。方法:利用色差计对木香粉末色差值进行测量,以流动相甲醇-水(65∶35)等度洗脱,检测波长225 nm,采用HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用水蒸气蒸馏法测定木香挥发油的含量,通过SPSS 21.0软件进行相关性分析。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油含量与L*(代表颜色深浅),b*(代表颜色红绿方向),E*ab(代表总色差)存在负相关关系,且效果极显著(P0.01),但与a*(代表颜色红绿方向)不显著相关。结论:L*,b*,E*ab越小,3种有效成分的含量越高。木香颜色值与3种有效成分含量都有关,且颜色深的木香有效成分含量较高,质量较好。通过利用色差计对木香粉末的色差值进行测定,可以快速预测木香中3种有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考。     

六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定

目的:建立六味木香散中木香的主要有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Allteah C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm。结果:木香烃内酯线性范围为119.48ng～1792.2ng(r=0.999)、去氢木香内酯线性范围为122.84ng～1842.6ng(r=0.999),平均加样回收率为100.3%、99.8%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,具有专属性。     

不同干燥条件下云木香中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的高效液相色谱法测定

目的考察不同干燥条件下云木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法以甲醇为溶剂,超声提取,采用HPLC法对不同温度条件下干燥的云木香中木香烃内酯和去氢木香内酯含量进行测定。结果三个干燥条件下,木香烃内酯的含量最高为1.73%,最低为1.39%;去氢木香内酯的含量最高为3.55%,最低为2.83%。结论木香的最佳干燥条件为40℃,在此条件下进行云木香的干燥处理,对木香烃内酯和去氢木香内酯的破坏最小。     

拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

目的：建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法，Diamonsil-C18柱，甲醇-水（67：33）为流动相；流速1．0m1／min；检测波长225nm；柱温30℃。结果：木香烃内酯的平均回收率为98．8％，方法精密度（RSD）为1．62％（n=6）；去氢木香内酯的平均回收率为100．6％，方法精密度（RSD）为1．46％（n=6）。结论：所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳.     

“一测多评”测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

正木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,其中木香烃内酯(costunolide)和去氢木香内酯(dehydrocostuslactone)为挥发油的主要成分,此外还有菊糖和木香碱等。木香主要起行气调经止痛功效,是治脾胃虚寒气滞要药。木香烃内酯和去氢木香内酯均为倍半萜内酯,性质不稳定,不易保存     

HPLC法测定蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,应用HypersilC18（250mmx4．6mm,5μm）色谱柱;乙腈-甲醇-0．01％磷酸水（50：8：42）为流动相;流速0．8mL·min-1;检测波长225nm;柱温25℃。结果：木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0．12～0．72g,0．1125～0．6750g与峰面积具有良好的线性关系,木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为99．51％,98．90％,RSD为0．53％,1．19％（n=6）。结论：该方法精密度高．分离度好,可用于蒙药草果四味汤散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC测定蒙成药清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：建立清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（61∶39）,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长225 nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.106～2.129μg、0.198～3.950μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率分别为96.2%、96.5%,RSD分别为2.0%、1.3%(n=6)。结论：该方法简便易行、准确可靠,可用于清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.     

高效液相色谱法测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立用HPLC测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm。结果木香烃内酯在10.48～157.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.9%,RSD为0.81%;去氢木香内酯在12.15～182.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD为1.08%。结论本方法简便、快速、准确,适应于芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

RP-HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的建立同时测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速0.8 m L/min,检测波长225 nm。结果藏药六味木香丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为0.235 5~1.413μg、0.291 3~1.748μg,平均加样回收率分别为99.25%、99.41%。结论该方法准确可靠,结果稳定,重复性好,为评价藏药六味木香丸的质量提供了依据。     

微波辅助提取木香有效成分的研究

目的:微波提取优选木香有效成分的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法,通过高效液相法测定其指标成分木香烃内酯和去氢木香烃内酯,对微波提取木香有效成分的各影响因素进行考察。结果:优选木香提取工艺为微波功率400 W,以60%乙醇4倍量提取4次,每次20 min。结论:表明微波的提取时间短,能耗低,提取效率高,优于常规回流提取方法。     

几种“木香”挥发油成分的GC-MS比较研究

目的:对木香、川木香、土木香、青木香的挥发油成分进行比较研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取4种木香的挥发油,用GC-MS对4种挥发油进行化学成分的分析鉴定,用面积归一化法获得各化合物的相对含量。结果:从4种木香的挥发油中共鉴定了84种化学成分,木香与川木香的化学成分比较相近,均含有去氢木香内酯、木香烃内酯、广木香醇、二氢广木香内酯等主要成分,但相对百分含量有较大的差别。土木香挥发油的主要成分为土木香内酯、异土木香内酯、二氢土木香内酯等,青木香挥发油的主要成分为马兜铃酮、1,2,9,10-四去氢马兜铃烷、马兜铃烯等。结论:4种木香的挥发油成分存在明显的差异。     

HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。     

校正超滤法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率

目的:同时测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率。方法:采用加标血浆样品测定超滤管对药物的非特异吸附系数,对超滤法进行校正,并用已知血浆蛋白结合率的药物紫杉醇验证、校正超滤法的准确性。结果:测得木香烃内酯大鼠血浆蛋白结合率为88.25%~92.14%,去氢木香内酯大鼠血浆蛋白结合率为85.34%~89.37%。结论:木香烃内酯的血浆蛋白结合率略高于去氢木香内酯,该校正超滤法可以广泛应用于药物的血浆蛋白结合率测定。     

反相HPLC法测定五味沙棘散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定五味沙棘散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法。方法：选用AlltechC18（250mm×4.6mm,5μm）、Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）和KromasiL（250mm×4.6mm,5μm）：流动相：甲醇-水（65：35）,紫外检测波长225nm,柱温30℃对木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果：木香烃内酯在0.08364μg~1.6728μg、去氢木香内酯在0.10308μg~2.0616μg范围内分别呈良好的线性关系,R=0.9999（n=6）,平均回收率分别为98.70%和98.79%,RSD分别为0.56%。结论：本法简便、可靠,可作为该药品的质量控制方法。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定处方中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量,色谱条件:C18色谱柱(150mm×4. 6mm,5μm);柱温:30℃,流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:225nm,流速:1. 0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,木香烃内酯在0. 2148~1.202888μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 99998)。去氢木香内酯在0. 6347~1. 6926μg·m L-1的范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0. 99995)。木香烃内酯平均加样回收率为(n=9)为102. 24%(RSD=0. 96%),去氢木香内酯平均加样回收率为(n=9)为104. 46%(RSD=1. 99%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,适用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。