HPLC法测定右倍他米松磷酸钠注射液有关物质及含量

目的：建立测定右倍他米松磷酸钠注射液有关物质及含量的HPLC法。方法：色谱柱为HypersilODS2柱（250mm&;#215;4．6mm,5μm）;有关物质测定的流动相为磷酸二氢钾己胺溶液-乙腈（74：26）,含量测定的流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（1：1）;流速为0．8ml／min,检测波长为254am,柱温为25℃,进样量为20ul。结果：3批样品中有关物质的平均含量为6．11％。右倍他米松磷酸钠检测浓度的线性范围为20．0～60．0μg／ml（r=0．9998）,平均回收率为98．5％（RSD=0．89％）。结论：本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于右倍他米松磷酸钠注射液的质量控制。     

栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法研究

目的：建立栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1．0％的冰乙酸水溶液-1．0％冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为238nm;流速1．0mL／min;柱温30℃;进样量10μL。结果：栀子苷在3171-12685μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．98％,IKSD为0．33％;绿原酸在1．952-78．08μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．6％,1KSD为0．81％。结论：方法操作简便,结果准确,可用于栀子药材中的栀子苷、绿原酸含量测定。     

HPLC法对不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的：建立补骨脂中主要成分含量的HPLC（高效液相色谱）测定方法。方法：色谱柱填料为：Kromasil C18（4．6×150mm）,流动相为甲醇-水（50：50）,检测波长为330nm,流速为1．0mL／min。结果：补骨脂素在4．8—20．16μg／mL（r=0．9996）范围内、异补骨脂素在4．55—19．11μg／mL（r=0．9999）范围内线性关系良好;补骨脂素与异补骨脂素平均回收率分别为103．59％（RSD=1．75）、99．28％（RSD=1．30）。结论：该方法准确、稳定、简单,可以作为补骨脂药材的质量控制方法。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。     

高效液相色谱法测定山楂总黄酮提取物中芦丁和金丝桃苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定山楂总黄酮提取物中芦丁和金丝桃苷的含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱Kromasil C18色谱柱（4．6mm×250mm,7μm）;流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液（30：70）,流速1．0mL／min;柱温25℃;检测波长359nm。结果芦丁在0．05μg-0．51μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100．4％（RSD=1．2％）;金丝桃苷为0．062μg-0．62μg（r=0．9997）范围内线性关系良好,平均回收率为99．0％（RSD=1．8％）。结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可用于山楂提取物的含量测定。     

RP-HPLC同时测定苯巴比妥、苯妥英和卡马西平的血药浓度

目的采用反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥（PB）、苯妥英（PHT）和卡马西平（CBZ）血药浓度。方法色谱柱为Agilent Zorbax 8nm Extend—C18（5μm,4．6mm×150mm）,流动相为y（甲醇）：v[v（o．1mol／L乙酸钠）：v（o．05％β环糊精）=32：18]=68：32,柱温为室温,流速为0．8mL／min,检测波长为230nm,进样量为20μL。结果PB、DPH和CBZ分离良好,分离度皆大于1．5;最低检测浓度分别为0．3802、0．1823和0．1444μg／mL;线性范围分别为0．4-60、0．2-30和0．2-30μg／mL;回收率分别为97．04％、96．52％和97．09％;日内和日问相对标准偏差皆小于5．80％。结论本方法简便、快速、重现性好,结果可靠,适用于临床常规检查。     

HPLC法测定岩黄连中不同部位脱氢卡维丁的含量

目的：建立岩黄连中不同部位脱氢卡维丁的高效液相色谱定量测定方法。方法：采用ZorbaxODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用10%GKOH调pH至5．0）（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为347nm,柱温为室温。结果：脱氢卡维丁在2．51～75．36μg／mL（r=0．99999,n=7）范围内线性关系良好,平均回收率为99．86％,RSD为0．58％。结论：该法简单、快速、重现性好,适用于岩黄连中脱氢卡维丁的定量分析。     

HPLC法同时测定博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱的含量

目的 采用HPLC法同时检测博落回不同部位原阿片碱、别隐品碱含量。方法采用Luna-C18色谱柱（150min×4．6mm,5μm）,以0．1％磷酸加三乙胺缓冲溶液（pH3．5）-乙腈（78：22）为流动相,流速为0．8mL／min,柱温25℃,检测波长284nm。结果原阿片碱、别隐品碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为4．2-52μg／mL（r=0．9994）,6．9-86μg／mL（r=0．9999）;平均回收率分别为99．2％、99．4％;RSD分别为0．9％、1．8％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,适合于博落回中原阿片碱、别隐品碱含量的同时测定．不同部位两种生物碱均存在一定的差异。     

咳特灵含片马来酸氯苯那敏含量测定方法

目的：建立咳特灵含片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用ULtimataXBC1s色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;乙腈-0．3％十二烷基磺酸钠溶液-磷酸（50：50：0．2）为流动相,检测波长262nm,流速1．0mL／min,柱温30℃。结果：马来酸氯苯那敏在0．044-0．352μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．69％,RSD为0．93％（n=6）。结论：本方法简便且准确可靠,可作为咳特灵含片质量控制依据。     

HPLC法测定小儿解感片中黄芩苷的含量

目的建立小儿解感片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-水-磷酸（25：75：0：2）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长280nm;柱温25℃。结果黄芩苷进样量在0．084～0．84μg范围内,其峰面积值与进样量（μg）有良好的线性关系,r=0．9999,回收率为98．4％,RSD为1．42％（n=6）。结论该测定方法快速简便,可用于小儿解感片的质量控制。     

高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液中的含量及有关物质

目的制定穿琥宁氯化钠注射液含量及有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,phenomenex C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值为3.0)(60∶40);检测波长:251nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min。结果穿琥宁在21.6～432.0μg/mL浓度范围内线性关系量良好(r=0.9993),日内、日间精密度试验RSD分别<0.55%和<1.08%,回收率为99.83%(RSD=0.30%)。结论该方法可作为穿琥宁氯化钠注射液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠中的β-丙氨酸

目的建立帕米膦酸二钠中β-丙氨酸的检测方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（250mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠调节pH值至7.0）（体积比30∶70）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果β-丙氨酸的质量浓度在3-18μg/mL范围内与峰面积呈较好的线性关系,回归方程为y=0.0445x＋0.2010,r=0.998 6;平均回收率为99.1%,RSD=1.9%。结论该法简便、灵敏度高,可用于帕米膦酸二钠中β-丙氨酸的质量控制。     

HPLC法测定三黄清火片中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄清火片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：YWG—C18（10μm，250×4．6mm），柱温：30℃；流动相：乙腈-0．025molL／L磷酸二氢钾-0．025mol·l^-1十二烷基硫酸钠（50：25：25）；检测波长：347nm；流速：1．0ml·min^-1；进样量：20μl：外标法计算含量。结果盐酸小檗碱在0．2032—2．4372μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9990），平均回收率为99，2％，RSD为1．14％，得线性回归方程为Y=67245X＋27706（r=0．9990）。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好，可作为该制剂盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定阿法替尼片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定阿法替尼片含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾（2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 6.0）-乙腈（50：50）,柱温为30℃,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果阿法替尼浓度在20~120μg·mL-1范围内线性关系（r＝0.9999）良好,平均回收率为100.3%,RSD为0.93%。结论本方法专属强,准确度高,简便,快速。     

高效液相色谱法测定青藤碱微乳中青藤碱含量

目的:探讨建立高效液相色谱法测定青藤碱微乳中青藤碱含量的方法。方法:采用ODS-C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH至7.8)(40∶60)为流动相,检测波长为262 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为20μL。结果:青藤碱在40.6~203μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程:A=9 934.5C+9 839.8(r=0.9999),平均回收率为102.36%(RSD=4.02%)。结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、重复性好,可作为青藤碱微乳含量测定方法。     

高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液中氯霉素的含量

目的研究高效液相色谱法测定氯霉素醇溶液中氯霉素的含量。方法采用高效液相色谱法,以EclipseXDB—C18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为0．01mol／L庚烷磺酸钠缓冲液（取磷酸二氢钾6．8g．用0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000mL,再加三乙胺5mL,混匀,用0．01mol／L磷酸调节pH值至2．5）-甲醇（68：32）;流速1．0mL／min,检测波长277nm,进样量10μL。结果氯霉素在60—160μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=17．79C＋17．13,r=0．9995;平均回收率为100．24％,RSD=1．26％。结论本方法简便快速,定量准确,结果稳定、重现性好,可用于氯霉素醇溶液中氯霉素的含量测定。     

柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠含量

目的:建立9-氯甲酸芴甲酯(9-fluorenyl methyl chloroformate,FMOC-Cl)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定注射用帕米膦酸二钠含量的方法。方法:碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用Linksil HPLC ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%EDTA(p H=7.2)(25∶75)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长为264 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在2³5μg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),检测限为0.5μg·m L-1,平均回收率101.2%(n=9)。结论:本法简单、准确、灵敏,适用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。     

HPLC法测定芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的:建立芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.1 g,再以磷酸调节p H为4.0),检测波长为345 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱的进样量在0.238~1.428μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。结论:该测定方法简便、准确、重复性好,可用于芩连平胃汤的质量控制。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

目的 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定血清样品中丙戊酸钠的含量.方法 以Diamonsil C18（4.6×250mm 5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-水（87：13,V/V）,检测波长为245nm;流速为1.0mL/min;柱温25℃.样品酸化提取后经α-溴代苯乙酮衍生化后分析,环己烷羧酸为内标.结果 标准曲线线性相关系数R为0.999 3,线性范围15.0～180.0μg/mL,平均回收率为103.2%,日内、日间相对标准差均小于10%,最低检出浓度为0.3μg/mL.结论 该方法简便、准确,适合于临床血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定布洛芬注射液中精氨酸的含量

目的建立布洛芬注射液中精氨酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Global APS-NH2(4.6mm×250mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH=3.5)-乙腈(45:55);检测波长为205 nm。结果精氨酸在0.074mg/mL-0.37mg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9998,回收率为100.19%。结论该方法简便、准确可靠、精密度良好,可作为布洛芬注射液中精氨酸的含量测定方法。