大鼠尿中木兰碱高效液相色谱测定法的建立

目的建立高效液相色谱测定法测大鼠尿中木兰碱浓度。方法采用Agilent ODS C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温25℃,流动相为甲醇：KH2P04溶液（0．05mol·L^-1）=24：76（v：v）,流速：0．8mL·min^-1。尿液样品用生理盐水稀释后与甲基叔丁基醚混合,上清液用40％氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。结果标准曲线在0．05—6．00μg·mL^-1范围内线性良好,最低检测限为0．01μg·mL^-1,木兰碱及内标盐酸小檗碱的保留时间分别为7．95min和11．02min,日内和日间精密度RSD均小于11％,提取回收率在92％以上。结论本法简便可靠,适用于大鼠尿液中木兰碱的测定及其药物动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中紫杉醇浓度方法验证

目的：验证HPLC法检测人血浆中紫杉醇浓度的方法。方法：色谱柱：HpersilODS2C18（4．6ram×250mm,5μm）;流动相：0．4％乙酸铵-乙腈（52：48）;流速：1．4mL·min^-1;检测波长：227nm;柱温：35℃;结果：地西泮和紫杉醇分离良好,线性范围分别为0．624-39．92μg·mL^-1。平均提取回收率在8S％～87％;准确度在99％-105％,日内、日间RSD在5％～11％;结论：本法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于测定紫杉醇的血浆浓度。     

反相高效液相法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立一种快速、准确、稳定测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法取0．2mL血清样品,用0．5mL乙腈沉淀蛋白,振摇,离心,取上清液加2mL三氯甲烷,振摇,离心,再取上清液40μL进样分析。色谱柱为Diamosil-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温室温,流动相：0．005mol·L^-1十二基硫酸钠（SDS,含0．5％三乙胺,用冰醋酸调pH4．0）-乙腈（60：40）,流速1．0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍的线性范围为3．00～100．00μg·mL^-1,回归方程：C=6．47×10—5A-0．5003（r=-0．9999）,范围内线性关系良好。日内、日间精密度（RSD）小于4％。结论本法操作简便,快捷,稳定,重复性好。     

HPLC法测定藿香正气胶囊中橙皮苷含量

目的建立高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。方法采用高效液相色谱方法。色谱柱为Agilent DIOEX Acclaim C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为C2H3N：NaH2PO4（5mol·mL^-1）=20：80;流速1．0mL·min^-1;检测波长为283nm;柱温为25℃。结果橙皮苷在10．1～101μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0．2925X-0．1639,R=0．9999,平均回收率为100．75％（RSD=1．2％）。结论建立的方法简便、快速、准确,能消除干扰,具有良好的重复性和稳定性,可用于藿香正气胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢克肟咀嚼片的含量

目的建立头孢克肟咀嚼片高效液相色谱法含量测定方法。方法色谱柱为Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为四丁基氢氧化胺（取10％四丁基氢氧化铵溶液10mL,加水690mL,摇匀,用1．5mol·L^-1磷酸调节pH至7．0）．乙腈（70：30）;流速为08mL·min^-1;检测波长为288nm。结果头孢克肟咀嚼片的浓度在0．025mg·mL^-1-1．6mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程Y=66902X＋1926．6,相关系数r=0．9993;精密度试验RSD％=0．1％;平均回收率为100．9％,RSD％=0．56％。结论本方法简便、准确、重复性好,适用于头孢克肟咀嚼片的含量测定。     

RP—HPLC法测定人血浆中拉米夫定的浓度

目的建立测定人体内拉米夫定血药质量浓度的RP—HPLC法。方法以氢氯噻嗪为内标,血样经质量浓度15％二三氯醋酸沉淀蛋白,二氯甲烷反提后,采用乙腈-5mmol·L^-1庚烷磺酸钠（浓磷酸调pH3．5）（体积比为14：86）为流动相,经Agilent EclipseXDBC18柱（4．6mm×150mm,5μm）分离,流速为1．0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为275nm。结果拉米夫定在10．00～5000．00ng·mL^-1线性关系良好,最低定量限为10．00ng·mL^-1低、中、高质量浓度提取回收率分别为78．92％、78．29％和77．37％,日内、日间RSD均在±15％之间。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于拉米夫定体内药动学和生物等效性研究。     

HPLC法测定大黄相关制剂中大黄素的含量

目的建立大黄相关制剂中大黄素的含量测定方法,测定其相关制剂中大黄素的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent EclipseXDB C-18色谱柱,大黄素以乙腈-0．1％冰醋酸溶液（50：50）为流动相,检测波长254nm,流速1．0mLμmin^-1,柱温：30℃,进样量20μl。结果大黄素进样量在1．2μg·mL^-112．0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,γ=0．9999,平均回收率为=101．14％,RSD=1．28％（n=9）。结论本方法快速、简便、准确、重现性好,可用大黄相关制剂中大黄素的含量测定。＼     

HPLC法测定肺炎合剂中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定肺炎合荆中盐酸麻黄碱的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SinoChrom ODS—BP（4．6mm×250mm）5μm分析柱。流动相：以乙腈－0．09％磷酸溶液（含0．1％三乙胺）（4：96）,流速1．0mL·min－1,检测波长：207nm。结果精密度和稳定性均良好;盐酸麻黄碱进样量在0．0928μg－0．928μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0．9999,平均回收率为99．315％。结论本方法简便、专属、重现性好,可用于肺炎合剂中盐酸麻黄碱的含量测定。     

人血浆中病毒唑浓度的高效液相色谱测定法建立

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中病毒唑的浓度。方法采用液-液提取法处理血浆样品,色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mM（pH=3．23）的磷酸缓冲液和乙腈,流速为1．0ml·min^-1,紫外检测波长为235nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。血浆中病毒唑浓度在0．08～10．0μg·m^-1范围内,线性关系良好（r=0．9971）,最低定量浓度为0．08μg·ml^-1,平均提取回收率为82．3％,日内、日间RSD分别小于7．2％和11％。结论本法简便、快速、准确,适用于病毒唑的血药浓度监测和药代动力学研究。     

UPLC／MS／MS法研究拉西地平片的人体药动学

目的：建立血浆中拉西地平浓度的测定方法并应用于人体药动学研究。方法：采用ACQUITY UPLC^TM超高效液相色谱仪测定血药浓度,色谱条件：Acquity UPLC^TM BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱;流动相为乙腈-30mmol／L醋酸铵（82：18,v／v）;流速为0．28mL／min,质谱条件：Quattro Premier串联质谱检测器,离子源：EsI;极性（检出模式）,计算拉西地平药动学参数。结果：拉西地平在血药浓度范围为0．025～10．000μg／L内线性关系良好（r=0．9978）;定量下限为0．025μg／L,日内、日间误差〈10％。用此方法测定了12例志愿者口服拉西地平4mg后的血药浓度,主要药动学参数为：AUC0-24为（9．449±5．864）ng／h·mL^-1,AUC0-∞为（10．618±6．485）ng／h·mL^-1,Cax为（2．358±2．024）ng／mL,tmax为（1．59±0．40）h,t1／2为（8．49±2．29）h。药动学参数个体间差异大。结论：所建立的方法灵敏可靠,适合拉西地平体内药动学研究;拉西地平体内药动学参数个体差异大,应个体化给药。     

RP-HPLC测定祛风止痛片中原儿茶酸和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定祛风止痛片中原儿茶酸和原儿茶醛含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱条件为LunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（16：84）,流速：0.8mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：280nm。结果：原儿茶酸和原儿茶醛分别在0.62～12.40μg·mL^-1（r=0.9997）和0.14～2.80μg·mL^-1（r=0.9997）浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.9%、97.9%;RSD均小于2.0%。结论：本方法准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP—HPLC法测定不换金正气散中橙皮苷含量

目的：建立高效液相色谱法测定不换金正气散中橙皮苷含量的方法。方法：色谱柱：ZORBAX EclipseXDC-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）;流速为1.0 mL.min-1;柱温：30℃;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸（40∶60）;检测波长：283 nm;进样量：10μL。结果：橙皮苷在浓度为10.12~161.92μg.mL-1时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为100.75%;RSD为1.6%（n=6）。结论：该方法简单、准确,可作为不换金正气散的质量控制依据。     

HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ含量的HPLC方法。方法：采用ZORBAX—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇：乙腈：0．2％磷酸溶液（48：5：47）为流动相,流速0．8mL·min^-1,柱温30％,检测波长222nm．结果：白术内酯1在0．6～12．0μg·ml。浓度范围内行良好线性关系（γ=0．9993）,平均加样回收率为98．86％,RSD小于2．0％．结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方罗红霉素片的溶出度

目的建立复方罗红霉素片中罗红霉素和盐酸氨溴索的溶出度的EIPLC法。方法以醋酸盐缓冲液（pn5．5）900mL为溶出介质,转速为100r·min^-1,用高效液相色谱法测定,检测波长为210nm。结果罗红霉素和盐酸氨溴索分别在（83．5—250．5）μg·mL^-1和（16．5～49．5）μg·mL^-1浓度范围内,线性关系良好（r=0．9999）。平均回收率分别为100．2％,99．6％;RSD分别为0．83％,0．92％（n=9）。结论该法操作简单、准确、可靠,适用于复方罗红霉素片的质量研究。     

高效液相色谱法测定布洛芬囊泡的包封率

目的：建立布洛芬囊泡包封率测定的高效液相色谱（HPLC）法。方法：色谱柱：Waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇：水：冰醋酸（80：20：1,v/v/v）;流速：1 mL·min^-1;柱温：37℃;检测波长：228 nm;进样量为15μL。采用超滤离心法测定布洛芬包封率。结果：在此色谱条件下布洛芬与辅料及溶剂峰均得到良好的分离,布洛芬在10～100μg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9998,n=6）,平均回收率为100.5%,日内及日间精密度均小于2.0%（n=5）。结论：此方法准确可靠、简单快速,可用于布洛芬囊泡包封率的测定。     

HPLC法测定清热镇咳糖浆中白花前胡甲素的瓜旦。晶里

目的建立清热镇咳糖浆中白花前胡甲素的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-水（体积比68：32）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为321nm,柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在4．4-27．5μg·mL^-1间具有良好的线性关系（r=0．9995）,平均回收率为99．4％（n=6）。结论该法可用于清热镇咳糖浆中白花前胡甲素的含量测定。     

HPLC法测定猪血浆及组织中盐酸克仑特罗的含量

目的 建立猪血浆及组织(肌肉、肝脏、肾脏)中盐酸克仑特罗含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:ODS C18(150mm×4.6mm×5 μm);流动相:0.01 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-甲醇(体积比65:35);流速:1 mL·min-1;检测波长:243 nm;柱温:25℃,样品提取液为0.5%...     

藿香正气水中渗漉工艺及含量测定的研究

目的：确定藿香正气水中渗漉工艺并建立其含量测定方法。方法：采用HPLC法,用ODS柱,流动相为甲醇：水（65：35）,检测波长294nm。结果：最佳渗漉工艺为加6倍70％的乙醇,浸渍24h,流速为3ml·min^-1·kg^-1;同时和厚朴酚对照品溶液在0．398～1．99μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98．03％,RSD为1．12％。结论：所用方法简便、准确,重复性好,有利于藿香正气水优化工艺参数,保证产品质量。     

高效液相色谱法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：ZORBAX Eclips XDB—C18（4．6×150mm,5μm）;紫外检测器波长：278nm;流速：0．6ml／min。柱温：30℃;流动相组成：甲醇-水（50：50,V／V）。结果 水杨酸和氯霉素的线性范围分别为0．01mg／ml～0．1mg／ml。平均回收率分别为：100．72％和99．93％。结论 HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便灵敏、结果准确。