麸炒白术中试炮制工艺优选

目的:确定麸炒白术的最佳中试炮制工艺。方法:采用正交试验法和多指标综合加权评分法,以白术饮片外观性状、白术内酯(Ⅰ+Ⅲ)含量和醇溶性浸出物为考察指标,对影响白术炮制的因素进行考察。结果:中试最佳工艺为:炒制温度240℃,加热时间21min,辅料用量10%,炒制转数25r/min。结论:该工艺运用现代饮片工业,为进一步制定白术饮片的质量标准提供了参考依据,为工业化大生产提供了数据支持。     

麸炒白术的炮制工艺优化

目的:优选麸炒白术的炮制工艺.方法:以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量为指标,HPLC测定指标成分含量,采用L9(34)正交试验考察炒制温度、炒制时间、投麸量对麸炒白术炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺.结果:麸炒最佳工艺为炒制温度170℃,炒制时间2 min,投麸量10％.结论:优选的炮制工艺切实可行.     

麸炒白术炮制工艺优选

目的确定麸炒白术的最佳炮制工艺。方法采用正交试验法和多指标综合加权评分法,以白术饮片外观性状和白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ总量为考察指标,对影响白术炒制过程的因素进行考察。结果麸炒最佳工艺为:辅料用量10%,投料温度300℃,加热时间2.5 min。结论该工艺为进一步制定白术饮片的质量标准提供了参考依据。     

正交试验法优选麸炒白术工艺研究

目的探讨麸炒白术的最佳炮制工艺。方法以水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量、挥发油含量为指标,选择辅料用量、加热温度、加热时间3个因素,用L9(34)正交设计表,采用综合加权评分法,对上述三因素进行炮制工艺的优选。结果麸炒白术最佳炮制工艺为:辅料用量10%,加热温度150℃,加热时间5min。结论为进一步制定麸炒白术饮片的质量标准提供了参考依据。     

基于颜色变化的麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别

目的:拟建立麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别方法,为白术炮制工艺的规范化研究及改进该饮片的质量标准提供科学依据,并为其他中药饮片炮制火候判别方法的建立提供参考。方法:基于色度分析原理,引入色度空间参数L*,a*,b*(L*为亮度,a*为红绿色度值,b*为黄蓝色度值)值,采用色彩色差计对麸炒白术饮片颜色进行客观量化。经SPSS21.0统计软件分析,建立麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型和双侧90%参考值范围。结果:建立了基于色度空间参数L*,b*的麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型(判别符合率100%)及双侧90%参考值范围。麸炒12 min时白术达最佳炮制火候,非标准化典则判别函数式(1)为炮制时间=0.675×L*+0.972×b*-49.365,函数值范围为10.103 6~16.051 4。判别函数式(2)为炮制时间=0.884×L*-0.998×b*-11.277,函数值范围为-6.366 0~0.496 7。双侧90%参考值范围为L*44.127 8~47.661 2和b*30.674 5~34.112 3。结论:基于颜色变化能够实现麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别,后续将探索不同炮制火候的麸炒白术饮片颜色与药效作用之间的相关性。     

建昌帮蜜糠炒白术炮制工艺优化

目的优选建昌帮蜜糠炒白术的炮制工艺。方法以白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、苍术酮、醇浸出物质量分数为指标,HPLC法及《中国药典》2010年版中的醇浸出物法测定各个指标,采用L9(34)正交试验,确定其最佳炮制工艺参数:蜜糠用量、炒制温度和炒制时间。结果蜜糠炒白术的最佳工艺:辅料蜜糠用量为50%(占药材质量的百分比),炒制温度为200℃,炒制时间为5 min。结论最佳炮制工艺经验证,稳定可行。     

白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律

目的:研究白术麸炒过程中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量变化规律,为白术麸炒炮制原理的阐释和炮制工艺的研究提供科学依据。方法:在麸炒白术饮片生产的过程中,分别于0,3,6,9,12,15,18 min取样,共炮制3批样品,采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定各样品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结果:白术麸炒过程中,白术内酯Ⅰ含量随炮制时间延长呈明显下降趋势,炮制到18 min时,3批样品平均下降率为46.73%;白术内酯Ⅱ随炮制时间延长略为下降,3批样品平均下降率为13.63%;白术内酯Ⅲ随炮制时间延长呈明显下降趋势,但第三批样品在15,18 min时较前一时间点含量略有回升。结论:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量在白术麸炒过程中是一个动态变化的过程,炮制辅料、温度和时间均对其有影响。     

白术不同炮制品的质量比较

目的：探讨不同炮制方法对白术质量的影响。方法：采用同批药材,按4种不同方法炮制,比较不同炮制品的外观性状,饮片得率,挥发油含量,醇浸出物测定和薄层色谱。结果：不同的炮制方法对白术的影响各异。结论：各炮制方法中以蜜炙麸炒品为佳。     

白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性分析

目的:研究白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性,为阐明白术炮制原理及其炮制工艺的优选提供实验依据。方法:采用炒药机炒制白术,于不同时间点取样,得麸炒白术样品;采用HPLC测定5-羟甲基糠醛的含量,流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm。采用二维红外成像仪测量麸炒不同时间点的饮片温度;采用色彩色差计测量麸炒不同时间点的饮片颜色。结果:白术生品未检出5-羟甲基糠醛;随着麸炒时间延长,5-羟甲基糠醛含量缓慢增加,至饮片炒至15 min左右,饮片温度达到150℃左右时,5-羟甲基糠醛含量突然急剧升高,此时饮片颜色b*(颜色的黄蓝程度)进入显著下降阶段。结论:白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛含量呈规律性变化,且与饮片温度、颜色变化具有相关性。     

白术炮制的初步研究

目的比较不同的炮制方法对白术挥发油及多糖的影响,初步探讨白术各炮制品之间的差异。方法分别对原药材、生白术片、土炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、米泔水漂白术挥发油和多糖的含量进行测定,并比较挥发油薄层色谱的区别。结果各炮制品原药材的挥发油和多糖含量较其他炮制品都高,其他依次为生白术片、土炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、米泔水漂白术;薄层色谱中挥发油斑点几乎一致,但仍以原药材斑点最为清晰,其余各斑点颜色深浅也不相同。结论不同炮制方法对白术挥发油和多糖含量均有一定影响。     

星点设计-效应面法优选蜜糠炒白术的炮制工艺

目的: 优选蜜糠炒白术的炮制工艺,为建昌帮炮制工艺的传承提供实验依据。 方法: 以白术内酯Ι,Ⅲ及水浸出物含量的总评“归一值”(overall desirability,OD)为因变量,蜜糠用量、炒制时间、炒制温度为自变量,采用星点设计-效应面法优选蜜糠炒白术的炮制工艺并进行预测分析。 结果: 最佳炮制工艺为蜜糠用量55.8%,炒制温度261 ℃,炒制时间3.4 min。水浸出物、白术内酯Ι和Ⅲ的质量分数分别为71.5%,0.028%,0.069%。OD分别为0.74,0.76,0.72。OD预测值与真实值的偏差1.4%。 结论: 采用星点设计-效应面法优选的蜜糠炒白术炮制工艺稳定可行且预测性良好,为规范地方饮片特色炮制工艺及其质量标准提供参考。     

指纹图谱结合化学计量学研究白术麸炒前后成分变化情况

目的：建立同时测定白术麸炒前后的HPLC指纹图谱,研究其成分变化规律。方法：采用HPLC多波长切换技术进行检测,以相似度评价、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析、聚类分析进行统计分析。结果：白术共标定6个共有峰,麸炒白术共标定9个共有峰。麸炒后白术中1、2号色谱峰及5-羟甲基糠醛的峰面积显著增加,绿原酸、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、苍术酮及6号色谱峰的峰面积降低。化学计量学分析可有效区分白术与麸炒白术。结论：该研究建立的指纹图谱方法可系统地分析白术麸炒前后化学成分的变化规律,为进一步规范白术麸炒工艺、制定白术及麸炒白术专属性质量标准、研究麸炒白术炮制原理提供了参考。     

不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量测定

目的:采用HPLC测定不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量.方法:采用Tigerkin C18 (4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(77∶23),流速1.0 mL· min -1,检测波长276 nm,柱温30℃.结果:测定了10个不同产地的白术药材和20个不同地区市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量.结论:来源于不同地区的白术药材、白术片以及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量差别均较大.     

GC-MS结合AMDIS和保留指数研究不同炮制火候麸炒白术挥发性成分动态变化规律

为了研究白术麸炒过程中从炒轻、炒黄、炒焦到炒炭不同炮制火候其挥发性成分的动态变化规律,该实验采用不同炮制时间点取样的方法得到不同炮制火候白术样品,采用水蒸气蒸馏法测定各样品挥发油含量,采用静态顶空进样提取白术中挥发性成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(retention index,RI)对挥发性成分进行分析。结果在麸炒过程中,随炮制程度加深麸炒白术挥发油含量呈4个阶段阶梯降低,白术挥发性成分在组成和含量上均有显著变化。研究结果表明白术在麸炒过程中挥发性成分的动态变化与炮制火候密切相关,且白术和蜜麸之间存在相互吸附作用,这可为阐明麸炒白术炮制机制提供科学依据。     

以离体肠肌抑制作用评价麸炒炮制工艺对白术药效的影响

目的:观察炮制前后白术醇提取物对豚鼠离体肠肌的作用,评价麸炒炮制工艺对白术药效的影响。方法:采用豚鼠离体肠肌实验,经张力换能器和生物信号采集系统,用炮制前后的白术醇提取物,分别刺激离体肠肌和经1.0μg/m L乙酰胆碱预处理的离体肠肌,测量肠肌肌张力变化,观察炮制前后白术对离体肠肌张力及幅度的变化,并与阿托品的作用进行比较。结果:生白术醇提物及麸炒白术醇提物在0.2~4.0 mg/m L浓度范围内对离体肠肌具有抑制作用,4.0 mg/m L时抑制作用最大,其抑制作用与4.0μg/m L的阿托品相当,且麸炒后抑制作用增强,抑制率为76.5%;生白术醇提物及麸炒白术醇提物对乙酰胆碱所致的肠肌兴奋具有显著的抑制作用,给药浓度为2.0 mg/m L时作用最强,麸炒后作用增强,抑制率为49.3%。结论:白术醇提物对肠肌具有抑制作用,麸炒炮制后抑制作用增强。     

基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒白术的物质基础

该文基于UFLC/Q-TOF-MS建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化.结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分的变化,并鉴定了包括白术内酯-I, 白术内酯-Ⅱ,白术内酯-Ⅲ,白术三醇,苍术酮以及1个未知成分在内的6种麸炒前后质量分数变化较大的化合物.白术内酯-III脱水、脱氢形成白术内酯-I、白术内酯-II可能是麸炒白术药材健脾作用的物质基础.     

白术炮制工艺及炮制原理的研究

目的:研究白术炮制前后有效成分的变化规律,探索白术炮制原理.方法:采用HPLC测定白术不同炮制品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、自术内酯Ⅱ的含量,对其总挥发油含量也进行测定,探索其炮制前后含量变化规律.结果:与生品比较,不同的炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,其中土炒白术的含量降低最多,其质量分数为0.33%,降低了25%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量则显著升高,以麸炒白术中两者的质量分数最高,分别为0.069%,0.078%;而白术内酯Ⅱ的含量略有升高,以土炒白术的含量最高,为0.066%;总挥发油的含量显著降低,以土炒白术的含量最低,仅为0.64%.结论:白术经炮制后苍术酮转化为白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ等内酯类成分,苍术酮的含量降低,燥性缓和,白术内酯类含量增加,健脾的作用增强.     

炮制对白术中白术内酯Ⅱ的含量影响

目的：建立白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法,对浙江产白术生品及炒白术、3种麸炒白术样品中白术内酯Ⅱ的含量变化进行研究.结果表明麸炒白术中白术内酯Ⅱ含量高于生白术,且麸炒焦白术含量为最高,并对白术内酯Ⅱ的含量变化进行了探讨.     

不同炮制方法对白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的影响

目的:探讨建昌帮蜜糠炒法对白术中白术内酯含量变化的影响,并与生白术及其他炮制品比较,探讨白术内酯类成分含量的差异性。方法:采用UPLC双波长法测定不同炮制品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量,流速0.6 m L·min~(-1),柱温35℃,白术内酯Ⅰ,Ⅲ检测波长均为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长276 nm,进样量2μL,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30min,30%~51%A;30~32 min,51%~100%A)。结果:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ线性范围依次为2.63×10-3~6.575×10~(-2),1.972×10-3~4.93×10~(-2),2.424×10-3~6.06×10~(-2)μg。生白术、清炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、糠炒白术、蜜糠炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的总量分别为0.663,0.901,1.184,0.885,1.228,1.725 mg·g~(-1)。结论:与生品相比,炮制可使白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量升高,其中以建昌帮蜜糠炒白术中含量为最高。     

石菖蒲麸炒工艺研究

目的:研究麸炒石菖蒲的最佳炮制工艺。方法:以石菖蒲总生物碱含量为评价指标，以麦麸用量、炒制时间、炒制温度等为考察因素，在单因素考察的基础上，采用正交设计试验，确定麸炒石菖蒲饮片的最佳炮制工艺。结果:麸炒石菖蒲饮片的最佳炮制工艺为：10%麦麸用量，麸炒温度为140℃,麸炒时间为40 s。结论:该研究为麸炒石菖蒲饮片炮制工艺提供了更准确、科学的炮制参数，可为石菖蒲的开发利用提供参考。