RP-HPLC法测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量

目的建立测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为Diamonsil—C18柱,甲醇-0．2％（体积分数）H,PO。水溶液（体积比86．5：13．5）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素质量浓度分别在2．0—12．0、3．6～21．6、16．0—96．0、5．4～32．4、3．0—18．0μg·mL^-1范同内具有良好的线性关系,平均回收率分别为102．1％、100．5％、103．1％、100．7％和99．3％（I=6）。结论该法可用于小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定。     

"大承气汤"颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 同时测定了黄连上清丸中3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 采用HPLC法,以乙腈－0．1％磷酸水溶液（90：10）为流动相,使用C18柱。结果 能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离,分离度＞2,平均回收率为：大黄素98．71％,RSD＝1．11％;大黄酚98．83％,RSD＝1．41％;大黄素甲醚99．25％,RSD＝1．29％ 。结论 应用本法能准确测定黄连上清丸中的此3种有效成分,重现性好。     

高效液相色谱法比较大黄与大黄甘草汤中蒽醌含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为Kromasil C 18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：A相甲醇;B相1％冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3％,加样回收率为97.39％～ 104.43％.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草合煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为（10.383±0.114） mg/g,结合型蒽醌总量为（7.315±0.082） mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为（12.587±0.112） mg/g,结合型蒽醌总量为（8.299±0.054） mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.     

醋酸镁比色法测定首乌丸中1,8-二羟基蒽醌的含量

[目的]运用醋酸镁比色法测定首乌丸中有效成分1，8-二羟基蒽醌母环的含量，从而为控制该制剂的生产工艺及质量提供可靠方法。[方法]以首乌丸中有效成分1，8-二羟基蒽醌为考察指标，用醋酸镁甲醇显色。[结果]1，8-二羟基蒽醌在24．70μg～197．60μg范围内有良好的线性关系，平均加样回收率为99．38％，RSD为2．50％。[结论]方法简便、可靠，可用于首乌丸的质量控制。     

含米托蒽醌的化疗方案在恶性血液病中的应用

目的：探讨米托蒽醌（NVT）联合其它化疗药物组成的化疗方案对恶性血液病的疗效。方法：对11例恶性血液病患采用含米托蒽醌化疗方案进行治疗,其中急性淋巴细胞白血病（ALL）5例（均为L2型）,急性髓细胞白血病（AML）4例（M3型1例、M5b3例）,非霍奇金恶性淋巴瘤（NHL）2例（均侵犯骨髓）。结果：完全缓解率81．8％（9／11）,部分缓解率9．1％（1／11）,死亡率9．1％（1／11）,ECG、LDH均未见明显异常。结论：含米托蒽醌的化疗方案对恶性血液病有较好的疗效,毒副作用较少。     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

正交设计优化决明子中蒽醌提取工艺研究

目的研究决明子中蒽醌的最佳提取工艺。方法以超声波提取法对决明子中大黄素进行提取,采用正交设计进行工艺优化,大黄素含量以RP—HPLC方法进行测定。结果测得标准曲线方程为y=2×10^6X＋58165（R^2=0．9991）,表明大黄素在0．01～0．2mg·mL^-1线性良好,方法学考察表明方法准确可靠。正交试验结果显示决明子中蒽醌的最佳提取工艺为：提取时间1h,料液比1：25（质量：体积）,乙醇浓度70％。结论超声提取决明子中蒽醌工艺简便、可靠,质量可控。     

HPLC法测定大黄提取物中5种蒽醌的含量

目的测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物中大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚等5种蒽醌含量。方法先用CHCl3超声振荡提取游离蒽醌,再将残渣中结合蒽醌进行水解,CHCl3热回流提取;采用HPLC法测定含量。结果与结论从5种蒽醌的转移率来看,SFE-CO2工艺优于溶剂萃取工艺。     

MMAD方案治疗复发或难治性非霍奇金淋巴瘤的疗效观察

目的 评价MMAD二线方案治疗复发或难治性非霍奇金淋巴瘤的疗效和安全性.方法 25例复发或难治性淋巴瘤接受米托蒽醌、中剂量阿糖胞苷及地塞米松化疗:米托蒽醌5 mg/m2第1天,中剂量阿糖胞苷1.0/m2第1～3天,地塞米松10 mg第1～5天,28 d为一个周期,两个周期化疗结束后4周评价疗效.结果 25例患者中完全缓解8例,部分缓解12例,有效率为80％,无化疗相关性死亡,1年生存率为52％.毒性反应最主要为血液学毒性.结论 MMAD二线化疗方案是治疗复发或难治性非霍奇金淋巴瘤安全有效的选择.     

朱砂七总蒽醌对S180、H22、EAC动物移植瘤的影响

目的研究朱砂七总蒽醌的体内抗肿瘤作用。方法将昆明小鼠移植S180、H22、艾氏腹水瘤（EAC）肿瘤细胞后,分为模型组,环磷酰胺组,朱砂七总蒽醌低、中、高剂量组,观察朱砂七总蒽醌对荷S180、H22小鼠实体瘤的抑瘤率和艾氏腹水瘤（EAC）小鼠的生存时间。结果朱砂七总蒽醌具有抑制S180、H22小鼠肿瘤的作用,抑制率在40％以上,与对照组比较差异有显著性意义（P〈0．01）;朱砂七总蒽醌也能明显延长艾氏腹水瘤（EAC）小鼠的生存时间,各剂量组呈现出量最茭系,生命延长率在50％以上。结论朱砂七总蒽醌在体内对S180、H22艾氏腹水瘤（EAC）均有抑制作用。     

HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌含量（以大黄素和大黄酚的总量计）的方法。方法：采用依利特C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）,检测波长为254 nm。结果：大黄素、大黄酚分别在0.016 2～0.323 2μg和0.035 6～0.712 8μg范围内线性关系良好,游离蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为100.08%、99.11%,RSD分别为0.37%、2.70%;总蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为101.62%、100.54%,RSD分别为2.40%、1.37%。结论：HPLC法简便,准确,可作为六味安消胶囊的质量控制定量分析方法。     

恩施巴戟天总蒽醌类化合物的含量测定

目的 测定恩施巴戟天中总蒽醌类化合物的含量,为恩施巴戟天的进一步开发利用奠定基础.方法 以0.5%醋酸镁甲醇液为显色剂,利用紫外可见分光光度仪在509nm处来测定恩施巴戟天中总蒽醌的含量.结果 对照品在0～5.2mg/L范围内,吸光度值与浓度呈良好线性关系(r=0.9992),回归方程为A=0.04285C-0.004...     

分光光度法-比色法对芦荟乙醇提取液脱苦前后总蒽醌含量比较的研究

目的 测定芦荟书本部苦前后总蒽醌含量的变化情况。方法 通过分光光度法－比色法测定几种脱苦脱涩试剂在使用前后对总蒽醌类物质含量的影响。结果 芦荟乙醇提取液在脱苦前后总蒽醌含量有一定的变化。结论脱苦后每２０ｍＬ芦荟乙醇提取液中总蒽醌含量以１,８－二羟基蒽醌计药为０．０４９ｍｇ。     

煎煮时间对生大黄中五种游离蒽醌的影响

[目的]研究五种游离蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等）的总含量与煎煮时间的关系。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,检测波长：254nm;流速：1．0ml／min,柱温：室温,检测生大黄煮沸之后每2分钟时所取水煎液样品中五种游离蒽醌的含量．[结果]在煮沸后20min内,五种游离蒽醌的总含量呈上升趋势;之后,呈下降趋势。[结论]沸腾后仍用武火继续煎煮约20min时五种游离蒽昵的总含量最高。     

瑶药紫九牛醇提物急性毒性及其对乙醇所致急性肝损伤的影响

目的在系统检测瑶药紫九牛醇提物对小鼠的急性毒性和其主要成分之一总蒽醌含量的基础上,进一步观察其对乙醇所致小鼠急性肝损伤的影响,为紫九牛在肝病应用中的安全性和有效性提供依据。方法采用超声结合乙醇回流方法制备紫九牛提取物,以最大浓度和最大给药体积给药,观察其急性毒性大小。建立乙醇所致小鼠急性肝损伤模型,观察紫九牛提取物对肝损伤小鼠肝功能指标、抗氧化指标和组织学的影响。结果急性毒性试验发现小鼠对紫九牛醇提物的最大耐受量为(生药)240g/kg,为人常规用量(0.25⁰.5g/kg)的4800.5g/kg)的480⁹60倍。分光光度法检测发现紫九牛乙醇提取物总蒽醌含量为0.085%。紫九牛(生药)16.7g/(kg·d)连续灌胃给药7d能降低乙醇所致小鼠血清谷丙转氨酶的升高,提高肝脏过氧化氢酶和总抗氧化能力,且可明显减轻肝组织病理改变。结论本研究结果提示紫九牛醇提物毒性低,对乙醇肝损伤有防治作用,其机制与增强肝脏抗氧化功能有关。其总蒽醌是否参与肝保护作用尚需进一步研究。     

一种提高大黄饮片中结合型蒽醌的原药材炮制方法研究

[目的] 建立一种提高大黄饮片中结合型蒽醌原药材的炮制方法。[方法] 将大黄原药材置密闭蒸锅内,采用隔水蒸方式将大黄蒸透,进行切片,同时应用高效液相色谱（HPLC）法对饮片中蒽醌类成分进行测定比较。[结果] 大黄炮制的饮片中总蒽醌含量与传统炮制的饮片基本一致,结合型蒽醌含量显著高于传统炮制饮片。[结论] 提高大黄饮片中结合型蒽醌的原药材炮制方法生产周期短,节约成本,适宜大生产,可作为其炮制方法之一。     

响应面法优化黄根游离总蒽醌的提取工艺

目的:探讨从黄根中提取游离总蒽醌的方法,并对提取方法和工艺条件进行优化。方法:选择提取时间、溶剂配比、料液比等影响因素,在单因素实验基础上,采用3因素、3水平的Box-Benhnken响应面分析法进行工艺优化。结果:优化的提取工艺条件为提取时间3.05 h,溶剂配比0.62∶1.00,料液比1.00∶18.83,提取2次,提取温度60℃时,黄根游离总蒽醌的理论提取率最高,可达0.151%。经验证,此条件下黄根游离总蒽醌提取率为0.152%,与理论值较为接近。结论:通过响应面分析法得到的最优工艺,稳定可行,重复性好。     

双柏散软膏剂中总蒽醌的含量测定

本文报导外用新中成药—双柏散软膏剂中总蒽醌的含量测定。研究结果表明：采用醋酸镁甲醇液比色法测定总蒽醌的含量，并将两年前制备的软膏和现在制备的软膏进行对比，置于波长５１２ｎｍ处测定，结果显示两者中的总蒽醌含量近相似，制剂的稳定性良好，同时此法操作简单，重现性好，为制订软膏剂的质控标准提供一定的依据。     

两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较

[目的]选择测定何首乌中游离蒽醌含量的方法.[方法]精密称定何首乌药材适量,氯仿超声萃取,取部分溶液蒸干,残渣分别用混合碱比色法和醋酸镁比色法进行测定.[结果]醋酸镁比色法的测定值在16 h内稳定,RSD为0.87%,平均回收率为99.37%±1.35%,同一样品5次测定的RSD为1.02%;混合碱比色法16 h时的RSD为2.83%,平均回收率为96.72%±1.57%,同一样品5次测定的RSD为4.86%.[结论]醋酸镁比色法适用于何首乌中游离蒽醌含量的测定,且具有稳定、准确及重现性好等特点.