QuEChERS提取-气相色谱-质谱法测定豆芽中的7种植物生长调节剂残留量

目的建立气相色谱-质谱法测定豆芽中的7种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、甲醇定容后,采用GC-MS检测2,4-D-乙酯和2,4-D-丁酯;另取甲醇定容液1 ml,经QuEChERS净化、MCS柱过滤、三氟化硼甲醇进行衍生后,采用GC-MS检测4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、α-萘乙酸、吲哚乙酸和吲哚丁酸。结果 7种植物生长调节剂在0.5μg/ml~10μg/ml时具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.991 5。7种植物生长调节剂的LOD为0.01 mg/kg,LOQ为0.03 mg/kg,平均加标回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~10.1%。276份豆芽样品中,4-氯苯氧乙酸检出93份,吲哚乙酸检出70份,吲哚丁酸检出26份;2,4-D、2,4-D-乙酯、α-萘乙酸和2,4-D-丁酯4个指标在所有豆芽样品中均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合豆芽中7种植物生长调节剂残留检测的要求。     

苹果中5种植物生长调节剂的测定

目的建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好(r0.999),在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为1.2%~7.1%。结论该方法快速、准确,结合GCMS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求。     

2020年—2021年抚州市豆芽菜中7种植物生长调节剂残留调查分析

目的 对抚州市11个县区市售豆芽菜(绿豆芽、黄豆芽、花生芽)中7种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯、β-萘乙酸、2,4-D、吲哚乙酸、吲哚丁酸)的污染情况调查分析。方法 从各农贸市场、超市采集豆芽菜44份,气相色谱-串联质谱法测定样品中7种植物生长调节剂的含量。结果 44份豆芽菜中,有19份检出植物生长调节剂,其中2份样品同时检出4-氯苯氧乙酸和吲哚乙酸,4-氯苯氧乙酸超标率均为11.36%(5/44)。吲哚乙酸的检出率为31.82%(14/44)。绿豆芽、黄豆芽、花生芽中4-氯苯氧乙酸的总检出率为11.36%(5/44),绿豆芽中4-氯苯氧乙酸的检出率、超标率均为9.09%(2/22),黄豆芽中4-氯苯氧乙酸的检出率、超标率均为23.08%(3/13),花生芽中未检出4-氯苯氧乙酸。结论 豆芽菜中的4-氯苯氧乙酸超标率为11.36%,存在一定的安全风险。     

气相色谱-质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂残留

目的建立豆芽中2,4-D、2,4-D丁酯、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法使用酸化乙腈为提取液,浓缩干燥后加入2 ml甲醇溶解,取其中1 ml经Qu ECHERS试剂盒净化后测定2,4-D丁酯;另外1 ml甲醇样液经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC-MS测定其余5种植物生长调节剂。结果 6种植物生长调节剂在0.5μg/ml~5.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991 0~0.999 3。在空白样品中分别添加浓度为0.5μg/ml和2.0μg/ml的标准溶液,平均回收率为79.8%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.1%。结论本方法简单、快速、可靠,结合Qu ECHERS净化法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。     

QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定果蔬中14种植物生长调节剂

目的采用先进的样品前处理技术、利用气相色谱-串联质谱法建立14种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-D乙酯、2,4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤)的高通量检测技术。方法样品经前处理后采用DB-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱程序升温分离,质谱多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果 14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.997 8),各组分检出限在0.02μg/kg~10.00μg/kg。14种植物生长调节剂加标回收率为54.8%~131.6%,相对标准偏差为2.39%~6.38%。结论建立了14种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱的检测方法。方法快速、准确,检出限、回收率和相对标准偏差均符合国内外对植物生长调节剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法豆芽经0.1%乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRi ME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50μg/kg~100.0μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 5,方法的定量限为0.07μg/kg~0.43μg/kg,加标回收率为88.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%。结论本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种植物生长调节剂残留及其污染水平分析

目的 建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。 方法 用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22 μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm × 75 mm,2.2 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。 结果 在果蔬基质中,该方法在1.0～200 μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.5%,检出限为0.01～1.0 μg/kg,定量限为0.03～3.0 μg/kg。 结论 该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定樱桃中的7种植物生长调节剂

目的建立樱桃中7种植物生长调节剂(氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、多效唑、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和烯效唑)残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定方法。方法样品匀浆后经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,正、负离子切换,外标法定量。结果 7种植物生长调节剂线性相关系数均0.99,方法检出限在0.005~1.0μg/kg之间,定量限在0.015~3.0μg/kg之间,7种植物生长调节剂的平均回收率在74.0~101%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可应用于樱桃样品的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L~100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg~1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg~5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中6种植物生长调节剂的残留量

目的建立植物源性食品中多效唑、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸6种植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经Qu ECh ERS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为35℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,其余均为ESI-。结果 6种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.05μg/kg;赤霉素和4-氯苯氧乙酸为1.0μg/kg;2,4-二氯苯氧乙酸和噻苯隆为0.5μg/kg;氯吡脲为0.1μg/kg。加标回收率为80.2%~115.8%,相对标准偏差为2.34%~5.20%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中6种植物生长调节剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中多效唑、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经QuEChErS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸均为ESI-。结果 5种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.03μg/kg,2,4-二氯苯氧乙酸为0.20μg/kg,噻苯隆为0.30μg/kg,氯吡脲为0.08μg/kg,4-氯苯氧乙酸为0.50μg/kg;加标回收率为81.3%~98.2%,相对标准偏差为1.42%~7.81%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中5种植物生长调节剂的检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定豆芽中4种植物生长调节剂6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯基腺嘌呤(z-IP)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)的方法。方法样品采用乙腈提取,盐析离心,上清液过PXC/PWA固相萃取小柱净化,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈和磷酸二氢钠溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 6-BAP和z-IP在0.25~25μg/mL范围内,4-FPA和4-CPA在0.50~50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;对4种植物生长调节剂进行低、中、高(6-BAP和z-IP:0.05、5.0和10.0 mg/kg;4-FPA:0.25、10.0和20.0 mg/kg;4-CPA:0.05、10.0和20.0 mg/kg)三浓度水平加标,回收率为70.0%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.84%~12.10%(n=6)。检出限为0.0082~0.075 mg/kg,定量限为0.027~0.25 mg/kg。结论该法采用固相萃取进行样品前处理,简便、快捷,UPLC同时检测豆芽中6-BAP、z-IP、4-FPA和4-CPA,具有较好的准确度、灵敏度和精密度。     

QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂

目的建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸)残留的方法。方法样品采用含1%乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷(C18)粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.998。空白样品在5.00μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~13.2%。结论该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测。     

QuEChERS法结合气相色谱-质谱法测定果蔬中3种植物生长调节剂

目的采用Qu ECh ERS法净化,建立气相色谱-质谱法同时测定果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯3种植物生长调节剂。方法以豆芽、杨梅为代表的果蔬采用酸性乙睛提取,Qu ECh ERS法快速净化,然后用气相色谱-质谱法测定2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯。结果方法的线性范围为0.25~5.0mg/L,相关系数均为0.9999,定量限和检出限分别为0.01和0.003 mg/kg,在样品中添加0.01~0.10 mg/kg 2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯标准溶液,平均回收率为86.7~95.4%,相对标准偏差为5.4%~8.4%。对20份果蔬样品进行检测,均未检出。结论该方法具有操作简便,快速等优点,适用于果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯的同时检测。     

超高效液相色谱法测定水果中3种外源植物激素

目的建立水果中4-氯苯氧乙酸、氯吡脲和2,4-二氯苯氧乙酸3种植物激素残留量的超高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 ml/min,柱温:35℃,检测波长为230 nm,外标法峰面积定量。结果 4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1μg/ml~100μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 8,平均回收率为75%~97%,相对标准偏差为0.5%~1.1%,检出限为0.10 mg/kg~0.20 mg/kg。结论该法简单快速灵敏度高,适用于日常水果的检测。     

混合固相萃取—HPLC测定豆芽中5种植物生长调节剂

目的建立基于自制混合型固相萃取柱净化样品-高效液相色谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯基腺嘌呤、赤霉素、4-氟苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸的方法。方法样品经20 ml乙腈提取,盐析离心,通过自制固相萃取柱净化,经Spursil C18-EP色谱柱分离,乙腈和0.5%磷酸为流动相,紫外检测器检测,检测波长为209 nm,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂在0.5μg/ml~50μg/ml,线性良好,相关系数均0.999;添加高、中、低3个浓度(1 mg/kg、10 mg/kg、40 mg/kg)作为加标,平均加标回收率为82.1%~110.2%;相对标准偏差(RSD)均6.5%。检出限(S/N=3)为0.04 mg/kg~0.10 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg~0.30 mg/kg。结论采用自制混合固相萃取柱,样品处理简便、快捷。高效液相色谱法同时检测5种组分,可以保证准确度、灵敏度、精密度。降低时间、人员、环境成本,对于没有液相色谱质谱联用的基层单位,在豆芽检测中,具有一定的推广意义。     

北京市通州区葡萄中9种农药残留检测与分析

目的了解北京市通州区葡萄中农药残留的污染状况。方法用气相色谱-串联质谱法测定葡萄中9种农药残留。结果样品加标水平为0.01 mg/kg、 0.05 mg/kg、 0.20 mg/kg时,加标回收率分别为89.2%～97.1%、90.3%～96.7%、92.5%～101.4%,相对标准偏差(n=6)分别为3.6%～9.2%、3.9%～8.9%、2.5%～6.5%。100件葡萄中农药残留检出率为40.0%,无超标情况。有5种农药检出,分别是联苯菊酯、甲氰菊酯、毒死蜱、腐霉利、百菌清,腐霉利检出率为23%,联苯菊酯检出率为10%,毒死蜱检出率为24%,甲氰菊酯检出率为1%,百菌清检出率为1%。结论通州区葡萄中农药残留量普遍较低,联苯菊酯、毒死蜱未制定最大残留限量,检出率高,今后应该加强持续监测,有关部门应进一步加快农药使用的登记及农药残留限量的制定工作。     

陕西省市售乳粉中氯丙醇酯的污染水平调查

目的了解陕西省市售乳粉中氯丙醇酯的污染水平,为陕西省食品安全风险监测工作提供数据支持。方法从陕西省10个地市的各大超市、农贸市场、网店和零售商店进行随机采样,采用气相色谱-质谱联用法检测3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)。结果 108份样品中,3-MCPD酯和2-MCPD酯的总检出率分别为56.48%和20.37%,平均值分别为为0.256 mg/kg和0.00626 mg/kg;成人乳粉(76.67%)中3-MCPD酯的检出率高于婴幼儿配方乳粉(48.72%),仅有婴幼儿配方乳粉(28.21%)中检出2-MCPD酯;营养甜乳粉(0.987mg/kg)和0~6月龄配方羊乳粉的3-MCPD酯(0.814 mg/kg)的平均值较大。6~12月龄配方乳粉中检出3-MCPD酯检出最大值(1.94 mg/kg)。结论陕西省市售乳粉中3-MCPD酯普遍存在,应高度重视乳粉中氯丙醇酯的污染问题。     

包头市蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留调查

目的了解包头市市售蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留情况,为相关监督部门提供科学依据。方法春秋两季分别在超市和农贸市场采集7类蔬菜共计100份,气相色谱质谱法测定二硫代氨基甲酸酯(DTCs)类农药残留。结果 100份样品中共有32份检出二硫代氨基甲酸酯类农药,检出率为32.0%,最高的是叶菜类,检出率为44.7%;其次是甘蓝类,检出率为40.0%;瓜菜类、块根类、茄果类、鲜豆类检出率低于30.0%;鳞茎类未检出。检出值最高为瓜菜类的黄瓜(3.80 mg/kg),次之为叶菜类的白菜(3.53 mg/kg)和茄果类的西红柿(3.43 mg/kg)。结论包头市市售蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检出率较高,其中6类蔬菜中均有检出,但其残留量均低于国家标准限值。