溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯

目的建立居住区大气中苯、甲苯和二甲苯测定的气相色谱标准方法。方法空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果进样1μl时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯检出限分别为:1.9×10-4μg、2.2×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg和3.7×10-4μg;当使用活性炭管采样20 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的测定范围分别为0.031 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.036 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.060 mg/m~3~20.0 mg/m~3;重复测定的相对标准偏差(RSD)为0.19%~1.4%。3个浓度水平的加标回收率在94.0%~99.0%范围内。结论本方法适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。     

室内空气中苯系物的溶剂解吸气相色谱法测定

目的确认室内空气中苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法,并应用于本实验室实际样品的检测。方法采用活性碳管吸附室内空气中苯、甲苯和二甲苯,经二硫化碳解吸,DM Wax色谱柱作为分离柱,FID检测器检测苯、甲苯和二甲苯浓度。结果苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯在DM Wax色谱柱上分离良好,标准曲线相关系数可达0.999 9以上;线性范围(0.1~20)μg/m L;样品平均解吸效率在95.2%~103.8%,相对标准偏差为0.4%~2.5%,最低检出限0.003 1~0.0 05 6 mg/m~3;质控样品浓度均在定值范围之内。结论该溶剂解吸气相色谱法分离效果好,操作简单,准确性好,精密度高,适用于评价室内空气苯、甲苯和二甲苯污染物浓度。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物

工作场所空气中多种挥发性有机物(VOCs)经活性炭管采集,二硫化碳解吸后,注入带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,应用Rtx-WAX毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。苯,甲苯,对、间、邻二甲苯,乙苯,苯乙烯,氯苯的线性范围分别为0.06~51.00、0.06~76.00、0.06~74.00、0.06~47.33、0.04~76.67、0.04~52.67、0.06~77.67、0.07~101.00 mg/m3,丙酮、四氯化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2二氯乙烷、萘的线性范围分别为0.40~507.00、1.50~1915.00、0.30~697.00、0.84~1072.00、0.25~325.00、0.09~69.17 mg/m3,回收率为88.4%~98.6%,相对标准偏差为1.0%~6.0%。该方法能够有效分离和准确测定空气中14种VOCs,具有较好的精密度与准确度,适合较复杂工作场所中空气毒物的测定。     

胶粘剂中5种常见有害物质的气相色谱/质谱测定法研究

[目的]研究同时测定胶粘剂中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和三氯乙烯5种常见有害化学物质的方法。[方法]样品经甲醇萃取后,用DM-1701柱分离,质谱检测,外标法定量。[结果]在最优的色谱条件下,胶粘剂中可能共存的成分分离效果较好。方法的线性范围:正己烷5.2~262.0 mg/L,苯7.2~359.4 mg/L,甲苯7.3~366.3 mg/L,二甲苯6.9~345.0 mg/L,三氯乙烯10.2~511.0 mg/L。相关系数0.9987~0.9997。检出限:正己烷0.5 mg/L,苯0.5 mg/L,甲苯0.5 mg/L,二甲苯0.5 mg/L,三氯乙烯1.0 mg/L。相对标准偏差RSD为0.9%~6.6%,回收率为91.9%~101.6%。[结论]气相色谱/质谱测定法可同时测定胶粘剂中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和三氯乙烯。     

工作场所空气中甲酸、乙酸离子色谱检测方法的研究

目的建立工作场所空气中有毒物质(甲酸、乙酸)离子色谱检测方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中甲酸、乙酸,碳酸盐淋洗液1.0 mM Na2CO3/0.1 mM NaHCO3解吸,用AS23色谱柱进行分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸、甲酸分离良好,检出限分别是0.3、0.03 mg/L;定量限分别为0.91 mg/L和0.12mg/L;回收率分别为96.5%~104%、95.3%~104%;工作曲线的线性范围分别为0.91~100、0.12~200 mg/L。样品中F-、Cl-、NO3-、PO4-、SO4-等常见阴离子对甲酸、乙酸的分离无干扰。结论该方法一次采样,同时检测甲酸、乙酸,具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等优点。适用于工作场所空气中甲酸、乙酸的检测。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

质控样品中苯系物的气相色谱测定法

目的建立质控样品中苯系物的气相色谱测定方法。方法利用CBP-20毛细管色谱柱,采用程序升温实现苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯等7种苯系物的分离测定。结果7种苯系物在13~450μg/m l浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.99~0.9999之间;精密度实验计算相对标准偏差(RSD)分别为:苯4.4%,甲苯2.8%,乙苯3.6%,对二甲苯6.3%,间二甲苯5.5%,苯乙烯2.9%,邻二甲苯3.6%;回收率为96%~112%。结论方法应用于苯系物环境标准样品的质控考核,测定结果均在保证值范围内,准确度高。适用于工作场所空气中苯系毒物的检测。     

同时测定工作场所空气中21种挥发性有机物的方法研究

目的建立一种同时测定工作场所空气中21种挥发性有机物的方法。方法采用活性碳管采集空气样品,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB-FFAP毛细管柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,外标法峰面积定量。结果所建立的气相色谱检测方法分离完全,在测定范围内,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999,待测物质解吸效率为91.4%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.3%,检出限和最低检出浓度均优于GBZ/T 160的要求。使用该方法对某喷涂车间采样检测,检出主要挥发性有机物有苯(1.67 mg/m~3)、甲苯(2.53 mg/m~3)和乙酸丁酯(1.23 mg/m~3),其他均小于最低检出浓度。结论该方法可同时测定多种挥发性有机物,适用于复杂工作场所中空气毒物的测定。     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中DMF和DMA用硅胶管采集,纯水解吸,经Eclipse Plus C18液相色谱柱分离,二极管点阵检测器检测,外标法定量。结果 DMF和DMA质量浓度在20.00~400.00 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;按采集空气样品3.0 L计算,最低检出浓度分别为0.03和0.05 mg/m3;批内及批间精密度均<5.0%;平均加标回收率分别为99.0%~99.6%和99.6%~100.2%;采样效率分别为98.2%~100.0%和97.4%~100.0%;穿透容量分别为10.2和9.9 mg;解吸效率分别为93.0%~96.9%和94.0%~98.5%;样品在常温条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应工作场所空气中DMF和DMA检测。